гравиметриялық талдау

Тақырыбы:Гравиметриялық
анализдеу әдістері

Жоспары:

1. Гравиметриялық анализ мәні.
2. Гравиметриялық анализді орындау кезеңдері.
3. Аналитикалық таразылар, олардың құрылысы. Аналитикалық таразымен жұмыс жасау
ережесі және өлшеу әдістері.

Гравиметриялық анализ мәні.

Гравиметриялық анализ заттың массасын анықтауға негiзделген.
Белгiлi ққрамы бар химиялық қосылыс түрiнде алынған
анықталатын компоненттiң массасы дәл өлшенедi.

Зерттелетiн сынақ құрамындағы химиялық қосылыстың немесе
радикалдың анықталатын элементiнiң массасын және мөлшерiн %-

тiк түрде көрсетедi.

Бiрiншiден, құрам Екiншiден,
тұрақтылық заңы (белгiлi Эквиваленттер заңы; -

зат құрамына кiретiн (реакцияға түсетiн
элементтер элементтер

массаларының қатынасы массаларының бiр-
бiрдей тұрақты бiрiне қатынасы
(единство)).
әруақытта тұрақты
және өзгермейдi)

жатады.

Тура және жанама анықтау әдiстерi.

Гравиметриялық анализ әдiстерi үш топқа бөледi:

•Бөлiп алу •Айдау әдiстерi •Тұндыруәдiстерi
әдiстерi

(выделения,
ығыстыру)

Бөлiп алу әдiстерi

1) Бөлiп алу әдiстерi: әдiс зерттелетiн зат құрамынан анықталатын
компоненттi бос күйiнде бөлiп алып, дәл өлшеуге негiзделген.

Мысалы, қатты m1 (тигель) = 25,4064 г шешуi:
m2 (т + 0) = 26,9225 г 1) Отын дәлөлшенген бөлiгiн
отын құрамындағы m3 (күл), t0, = 25,5175 г табамыз:
қыз. болғ. кейiн
күлдiң массалық үлесiн m=m2-m1=26,92256-25,4064=
1,5161 г.
табу үшiн, отынның дәл

өлшенген бөлiгiн

(навеска) массасы

белгiлi тигельде алып, 2) Күл массасын табамыз:
m=m3-m1=25,5175-25,4064=0,1111 г.
жағады, жоғары 3) Отын құрамының күлдiлiгiн массалық
үлесiн есептеймiз:
температурада тұрақты

массасына дейiн

қыздырады. Сонан соң

тигельде қалған күлдiң

массасын өлшейдi де 0,1111100
1,5161
массалық үлесiн (%) Wкул   m0 100%   7,33%
m
есептейдi:

Wкул   m0 100
m

Айдау әдiстерi.

2) Айдау әдiстерi. Айдау әдiстерi зерттелетiн зат құрамында ұщқыш
компонент болғанда немесе анықтап отырған компонент ұшқыш компонентке

айналуы мүмкiн болған кездерде қолданады.

Тура айдау әдiсi. Карбонат Жанама айдау әдiсi: Зерттеп
қосылыстарындағы (мыс. CaCO3) оырған заттың дәл өлшенген
бөлiгiнен ұшқыш компоненттi
көмiртектiң қос тотығын (СО2) айдап,ұшырып, қалған бөлiктi
анықтауда пайдаланылады. қайтаөлшейдi. Массалар айырмасы
ұшқыш компонент массасын
CaCO3+HCl CaCl2+H2O+CO2 көрсетедi. Осы әдiспен материал
ылғалдығын, топырақ ылғалдығын

анықтайды, BaCl2 2H2O
кристалданған су мөлшерiн

анықтайды.

Тұндыру әдiстерi

Анықталатын ионды химиялық құрамы белгiлi аз еритiн қосылыс түрiнде
толық тұнбаға түсiруге негiзделген. Қосылыс құрамындағы (BaCl2) Ba2+ анықтау
үшiн, алдымен ол ионды (Ва2+) тұнбаға толық түсiретiн лайықты тұндырғыш
таңдап алуымыз керек:

Ba 2  SO42  BaSO4

Сонымен қатар ерiтiндiден толық бөлiп алу үшiн жасалатын операцияларға
шыдайтын физикалық қасиеттерi болуы керек. Ол қандай операциялар?

1. жуу; 2.құрғату;
3. тұндырылған формадан

гравиметрлiк формаға
айналдыру үшiн жоғары

температурада (600о,
700оС) қыздыру.

Гравиметриялық анализді
орындау кезеңдері.

а) Затты г)Тұнбаға ж) Жоғары
анализге түсiру температурада
дайындау
(тұндыру). қыздыру.

б) Орташа сынақ д) Фильтрлеу. з)Таразыда
алу, дәл өлшенген өлшеу.

бөлiктi алу.

в) Дәл е) Кептiру. и) Есептеулер.
өлшенген
бөлiктi ерiту.

Затты анализге дайындау
Затты зерттеу үшiн алдымен – орташа сынағын дұрыс ала бiлу керек.

Орташа сынақ алу, дәл өлшенген бөлiктi алу.

Орташа сынақ –құрамы үлкен партиялы зат құрамымен бiрдей, аз мөлшерiн айтады.
Сұйық заттың орташа сынағын алу оңай, себебi сұйық заттың (гомогендi ерiтiндiнiң) -
кез-келген көлемiнде – құрамы бiрдей.
Қатты заттардың (руда, тас көмiр) орташа сынағын алу мемлекеттiк стандартқа сәйкес
болу керек.
Қатты затты –үлкен партиялы –әр бөлiгiнен алып, ұнтақтайды, араластырады,
лабораториялық мөлшерiне дейiн азайтады. Квартталау тәсiлi қолданады:

Алынған зерттелетiн заттың тегiс жерге жайып, квадрат
формасына келтiредi де диагональ бойынша төртке бөледi: қарама-
қарсы 2 бөлiгiн алып тастап отырады. Лабораториялық сынақ
мөлшерiне дейін азайтады. Ауа кiрмейтiн ыдыста ұстайды.

Анализ жасар алдында: дәл өлшенген бөлiктi 0,0002 г.
дәлдiктен алады.

Дәл өлшенген бөлiктi ерiту.

Өлшенген бөлiктi ыстыққа шыдамды стаканға орналастырып, сәл жылыта отырып сумен ерiтедi.

Тұнбаға түсiру (тұндыру).

Сұйытылған, ыстық ерiтiндiлерден жайлап қозғап отыру арқылы түсiрiледi.
Тұнба қай уақытта түседi?
Ерiтiндiден тұнба:
Тұнбаға түсiп отырған заттың иондары көбейтiндiсi ерiгiштiк көбейтiндiсiнен артық
болған жағдайда түседi.

И.К. > Е.К.

Дәл өлшенген бөлiктiң шамасына қарап, тұнбаға түсiргiш зат мөлшерiн бiледi.

Фильтрлеу.

Тұнбаны ерiтiндiден бөлу үшiн фильтрлейдi. Декантациялайды, сұйықты
тұндырып, алдымен суын, сонан соң тұнбасын өткiзедi. Фильтр әр түрлi ленталы
болады, тығыздығына байланысты. Ақ, көк, қызыл ленталы. Жұмысқа керегi
күлсiз фильтр, салмағы жоқ.

Кептiру.

Тұнбасы бар фильтрлi воронканы жайлап алып, кептiру шкафына
орналастырады, әлi намдау кезiнде алып бүктеп, тигельге орналастырады.

Жоғары температурада қыздыру.

Тұнбасы бар фильтр орналастырған тигельдi муфель пешiнiң алдына
қойып, түтiндеп жандырады (лапылдамай), сонан соң жоғары температуралы орынға
орналастырады. 1,5-2 сағаттан соң эксикаторға салып, суытып, аналитикалық
таразыда өлшейдi.