Praktikum Kimia Farmasi II 96 2. Data penimbangan II: Berat sampel uji = ............. mg Volume larutan titer (KMnO4) pd titrasi sampel = ............. ml Mgrek Ferro Sulfat = V KMnO4 x NKMnO4 Ferro Sulfat dlm sampel = VKMnO4 x NKMnO4 x BEFerro sulfat = ............ x ............... X 152 = ...... mg Ferro Sulfat pertab = x hasil perhitungan (mg) = x .............. (mg) = ................. mg % kadar ferro sulfat terhadap label = x 100% = x 100% = ............... % 3. Data penimbangan III : Berat zat uji = ............. mg Volume larutan titer (VIod) = ............. ml Mgrek vitamin c =mgrek iod =VIod x NIod mg Vit c dlm sampel =VIod x NIod x BE vit c =....... x ............. x 88 =...... mg mg vit c pertab = x hasil perhitungan (mg) = x ....... mg = ................. mg Kadar terhadap etiket = x 100 % = x 100 % = ............ % Kadar asam salisil rata-rata = = = .......... %
Praktikum Kimia Farmasi II 97 E. KESIMPULAN 1. Normalitas larutan titer KMnO4 : ..................... N 2. Kadar ferro sulfat pertablet : ..................... mg/tab Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : ............... % Jadi .......................... syarat Farmakope Indonesia edisi III/IV ........................, ..................... 20..... Pengawas/Pembimbing Praktikan (......................................) (..........................................)
Praktikum Kimia Farmasi II 98 Latihan 2 1) Hitunglah berapa gram kalium permanganat harus ditimbang untuk membuat larutan kalium permanganat 0,1 N sebanyak 250 ml. 2) Pada pembakuan larutan kalium permanganat, ditimbang saksama baku primer asam oksalat sebanyak 0,1250 g. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, dilarutkan dengan 30 ml air suling, ditambahkan 20 ml asam sulfat 2 N. Dipanaskan hingga suhunya 70 oC, kemudian dititrasi hingga titik akhir tercapai. Volume larutan titer kalium permanganat yang dibutuhkan adalah 20,1 ml. a. Bagaimana menentukan titik akhir tercapai b. Hitung normalitas larutan kalium permanganat tersebut. 3) Pada penetapan kadar ferro sulfat tablet, ditimbang serbuk tablet sebanyak 0,5324 g. dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 30 ml air suling dan 20 ml asam sulfat 2 N. Dititrasi dengan larutan kalium permanganat hingga berwarna pink. Diketahui berat 10 tab sampel uji ferro sulfat = 3, 5026 g, volume larutan titer yang dibutuhkan = 20,3 ml. Hitung berapa mg ferro sulfat pertablet.
Praktikum Kimia Farmasi II 99 Topik 3 Penetapan Kalsium Laktat dengan Metode Kompeksometri PENDAHULUAN Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui, defisiensi paratiroid. Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan kepadatan tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang). Peran lain kalsium adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting dalam produksi enzim dan hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak dan energi, serta meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral yang dibutuhkan untuk keseimbangan 1. Uraian Kalsium Laktat a. Nama resmi : Calcii Lactas b. Nama lain : Kalsium Laktat c. Struktur kimia : 5H5 H2O d. Rumus kimia : C6H10CaO6. 5H2O e. BM ; 308,30 f. Pemerian : 1) FI ed III Serbuk putih; bau lemah, tidak enak; rasa lemah 2) FI ed IV Serbuk atau granul putih; praktis tidak berbau; bentuk pentahidrat sedikit mekar pada suhu 120o menjadi bentuk anhidrat. g. Kelarutan 1) FI ed III Pada suhu 25o , larut dalam 20 bagian air; larut dalam air panas.
Praktikum Kimia Farmasi II 100 2) FI ed IV Kalsium Laktata pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol h. Persyaratan kadar tablet Kalsium Laktat : 1) FI ed III Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, (C3H5O3)2Ca. 5H2O, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket 2) FI ed IV Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, C6H10CaO6 5H2O, tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Kalsium Laktata dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan untuk menggantikan C6H10CaO6 5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah kalsium laktat yang setara ) 2. Penetapan Kadar Kalsium Laktat Dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam yaitu Eriochrom Black T (EBT), biru hidroksinaftol, dan jingga xilenol. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna ungu menjadi biru. Sebelum titrasi (warna ungu) Titik akhir titrasi (warna biru)
Praktikum Kimia Farmasi II 101 3. Prinsip dan Reaksi Kelebihan dinatrium EDTA sebagai larutan titer pada titrasi kompleksometri adalah kemampuannya untuk membentuk kompleks 1 : 1 dengan ion logam, baik logam valensi 1, 2 atau 3. Untuk garam-garam kalsium (merupakan logam divalen), maka reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut : Ca2+ + H2Y 2- CaY2- + 2 H+ 1 mol Ca2+ 1 mol H2Y 2- Karena alasan tersebut, maka penetapan kadar dengan metode kompleksometri menggunakan kesetaraan mol (larutan titer dinatrium EDTA dalam satuan molaritas/M). Perhitungan didasarkan pada persamaan berikut mmol zat uji = mmol larutan titer Dimana : mmol = atau V(ml) x M
Praktikum Kimia Farmasi II 102 PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum a. Mahasiswa dapat membuat larutan dinatrium EDTA b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer dinatrium EDTA menggunakan baku primer kalsium karbonat c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Kalsium Laktat dalam tablet Kalsium Laktat secara titrasi kompleksometri. 2. Alat dan Bahan a. Alat yang digunakan : 1) Erlenmeyer 250 ml 2) Buret 50 ml 3) Labu ukur 500 ml 4) Gelas ukur 5) Gelas kimia 100 ml 6) Neraca analitik 7) Pipet tetes b. Bahan yang digunakan : 1) Sampel tablet kalsium laktat 2) Dinatrium EDTA 3) Kalsium karbonat 4) Asam klorida 5) Amoniak 6) Amonium klorida 7) Indikator biru hidroksi naftol 8) Air suling 3. Prosedur Praktikum a. Pembuatan larutan titer dinatrium EDTA 0,05 M 1) Timbang 9,31 g di natrium EDTA, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. 2) Tambahkan 100 ml air suling, kocok hingga larut. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda. b. Pembakuan larutan titer dinatrium EDTA 1) Timbang saksama 100 mg kalsium karbonat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. 2) Larutkan dengan 2 ml larutan HCl 2 N, kemudian tambahkan 25 ml air. 3) Tambahkan 15 mL larutan dapar NH4Cl pH 10 (mintalah pada pengawas di laboratorium) dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol.
Praktikum Kimia Farmasi II 103 4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2 kali lagi. 5) Hitung Molaritas(M) larutan titer dinatrium EDTA tersebut, dengan rumus: M EDTA = Dimana : mg CaCO3 = berat CaCO3 yang tertimbang VEDTA = volume larutan titer EDTA (ml) BM CaCO3 = 100,09 Catatan : larutan dapar NH4Cl pH 10 dibuat dari campuran amonium klorida dan amonia (lihat FI edisi III, hal 665). c. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet 1) Timbang berat 10 sampel tablet kalsium laktat, kemudian hitung berat rataratanya. Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang 2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg kalsium laktat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml 3) [serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)] 4) Tambahkan 30 ml air suling dan 3 ml hcl 2 n, kocok kuat. 5) Tambahkan 15 ml larutan dapar nh4cl ph 10 dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol. 6) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2 kali lagi. 7) Hitung kadar kalsium laktat (mg/tablet) dan persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada fi edisi iii/ iv. 8) Hitung dengan rumus : Mgrek kalsium laktat = V EDTA x NEDTA Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x NEDTA x BM kalsium laktat = V EDTA x NEDTA x 308 Ca laktat pertablet (mg) = x hasil perhitungan % kadar kalsium laktat terhadap label = x 100% Dimana : VEDTA = volume larutan titer MEDTA= molaritas larutan titer dinatrium EDTA (hasil perhitungan pada pembakuan) BM Ca laktat = 308 % kadar kalsium laktat terhadap label dihitung dengan rumus : = x 100%
Praktikum Kimia Farmasi II 104 Hasil Pengamatan 1. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA Data penimbangan dan titrasi pada pembakuan No. Berat (g) Pembacaan skala buret Volume titrasi Titik awal titrasi Titik akir titrasi (ml) 1. 2. 3. 2. Penetapan kadar kalsium laktat dalam sampel tablet Karakteristik sampel uji : Merk sampel :.................................. No. Batch : .................................. Kadar Ca laktat/tab : ................................... mg/tab Berat 10 tab :................................... g Berat rata-rata/tab : .................................. g Serbuk tablet yg harus ditimbang : = x berat rata-rata/tab = x ............... g = ................... g Data penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar No. Berat (g) Pembacaan skala buret Volume titrasi Titik awal titrasi Titik akir titrasi (ml) 1. 2. 3.
Praktikum Kimia Farmasi II 105 A. TUJUAN PRAKTIKUM B. REAKSI-REAKSI PADA PERCOBAAN INI 1. Reaksi pada pembakuan 2. Reaksi pada penetapan kadar C. PERHITUNGAN PEMBAKUAN 1. Data Penimbangan I Berat kalsium karbonat = ............... mg Volume larutan titer (EDTA) = ............... ml MEDTA = M1 = = ................... 2. Data Penimbangan II Berat kalsium karbonat = ............... mg Volume larutan titer (EDTA) = ............... ml MEDTA = Judul Praktikum : Hari/Tgl praktek : Sampel Uji : No. Batch : Metode : Tim Kerja : 9. Nama : ............................................................. NIM : ............................................................. 10. Nama : ............................................................. NIM : ............................................................. PELAPORAN HASIL PRAKTIKUM
Praktikum Kimia Farmasi II 106 M2 = = ................... 3. Data Penimbangan III Berat kalsium karbonat = ............... mg Volume larutan titer (EDTA) = ............... ml MEDTA = M3 = = ................... Molaritas rata-rata= = = .............. D. PERHITUNGAN KADAR Berat 10 tablet = ................ g Berat rata-rata/tab = = = ............... g 1. Data Penimbangan I: Berat sampel uji = ............. mg Volume larutan titer (EDTA) = ............. ml Mgrek kalsium laktat = V EDTA x NEDTA Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x NEDTA x BM kalsium laktat = ............ x ............... X 308 = ...... mg mg kalsium laktat pertab = x hasil perhitungan (mg) = x .............. (mg) = ................. mg/tab % kadar kalsium laktat terhadap label = x 100% = x 100% = ............... %
Praktikum Kimia Farmasi II 107 2. Data penimbangan II Berat sampel uji = ............. mg Volume larutan titer (EDTA) = ............. ml Mgrek kalsium laktat = V EDTA x NEDTA Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x NEDTA x BM kalsium laktat = ............ x ............... X 308 =...... mg mg kalsium laktat pertab = x hasil perhitungan (mg) = x .............. (mg) = ................. mg/tab % kadar kalsium laktat terhadap label = x 100% = x 100% = ............... % 3. Data Penimbangan III Berat sampel uji = ............. mg Volume larutan titer (EDTA) = ............. ml Mgrek kalsium laktat = V EDTA x NEDTA Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x NEDTA x BM kalsium laktat = ............ x ............... X 308 =...... mg mg kalsium laktat pertab = x hasil perhitungan (mg) = x .............. (mg) = ................. mg/tab % kadar kalsium laktat terhadap label = x 100% = x 100% = ............... % mg kalsium laktat rata-rata/tab = = = ............. mg/tab
Praktikum Kimia Farmasi II 108 % kadar terhadap label rata-rata : = = = ............. % E. KESIMPULAN 1. Molaritas larutan titer EDTA : ..................... M 2. Kadar Ca Laktat pertablet : ..................... mg/tab Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : .............. % Jadi ................................................ syarat Farmakope Indonesia edisi III/IV ........................, ..................... 20..... Pengawas/Pembimbing Praktikan (......................................) (........................................)
Praktikum Kimia Farmasi II 109 Latihan 3 1) Pada pembakuan larutan dinatrium EDTA ditimbang saksama 0,1094 g kalsium karbonat, dilarutkan dengan beberapa tetes asam klorida 1 N. Ditambahkan 25 ml air suling, 15 ml dapar amonium klorida pH 10. Ditambahkan indikator biru hidroksinaftol. Dititrasi dengan larutan dinatrium EDTA hingga titik akhir tercapai. Volume larutan titer dinatrium EDTA yang dibutuhkan = 20.8 ml. Hitung molaritas larutan dinatrium EDTA tersebut. 2) Pada penetapan kadar kalsium laktat, ditimbang serbuk tablet sebanyak 0,4231 g, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Dilarutkan dengan 30 ml air suling, 15 ml larutan dapar amonium klorida pH 10. Ditambahkan indikator biru hidroksi naftol, kemudian dititrasi dengan larutan titer kalium permanganat yang telah dibakukan di atas. Diketahui berat 10 tablet sampel uji kalsium laktat = 6,5024 g, volume larutan titer dinatrium EDTA = 21,1 ml. Hitung berapa mg kalsium laktat pertablet.
Praktikum Kimia Farmasi II 110 Kunci Jawaban Tes Latihan 1 1) Soal ini diselesaikan dengan rumus : Normalitas (N) = Massa (g) = N x BE x Volume(liter) Kesetaraan BE terhadap BM lihat kembali ½ reaksi redoksnya (perhatikan jumlah elektron yang dilepas/ditambahkan). 2) a) Indikator amilum/kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna biru b) Pipet volum/buret Soal ini diselesaikan dengan rumus : NIod = x 25/100 Kesetaraan BE terhadap BM lihat kembali ½ reaksi redoksnya dari As2O3 (lihat jumlah elektron dalam reaksi tersebut). 2) Soal ini diselesaikan dengan rumus : mgrek vitamin c =mgrek iod =VIod x NIod mg Vit c dlm sampel =VIod x NIod x BE vit c =...... mg mg vit c pertab = x hasil perhitungan (mg) = ................. mg Kunci : 0,0981 N Kunci : 98,1138 mg Kunci : 9,125 g gram
Praktikum Kimia Farmasi II 111 Latihan 2 1) Soal ini diselesaikan dengan rumus : Normalitas (N) = Massa (g) = N x BE x Volume(liter) Kesetaraan BE terhadap BM KmnO4, lihat kembali ½ reaksi reduksinya (perhatikan jumlah elektron yang ditambahkan). 2) Titik akhir tercapai jika warna KmnO4 tidak hilang (warna pink) Soal ini diselesaikan dengan rumus : NKMnO4 = Kesetaraan BE terhadap BM asam oksalat lihat kembali ½ reaksi oksidasinyanya (perhatikan jumlah elektron yang dilepaskan). 3) Soal ini diselesaikan dengan rumus : Mgrek Ferro Sulfat = V KMnO4 x NKMnO4 Ferro Sulfat dlm sampel= VKMnO4 x NKMnO4 x BEFerro sulfat =...... mg Ferro Sulfat pertablet = x hasil perhitungan (mg) = ................. mg Lihat kembali ½ reaksi oksidasi Ferro untuk menentukan kesetaraan BE dengan BMnya Kunci : 0,79 g gram Kunci : 0,0987 N Kunci : 200,36 mg mg
Praktikum Kimia Farmasi II 112 Latihan 3 1) Penyelesaian soal ini gunakan rumus : MEDTA = 2) Penyelesaian soal ini, gunakan rumus berikut : Mgrek kalsium laktat = V EDTA x NEDTA Kalsium laktat dlm sampel= V EDTA x NEDTA x BM kalsium laktat mg kalsium laktat pertab = x hasil perhitungan (mg) Diketahui : BM Kalsium Laktat = 308 Kunci : 500,05 mg Kunci : 0,0526 M
Praktikum Kimia Farmasi II 113 Tes 3 Pilihlah satu jawaban yang paling tepat! 1) Reaksi kimia yang terjadi pada metoda permanganometri pada penetapan kadar tablet FeSO4 adalah... A. Netralisasi B. Reduksi oksidasi C. Pengendapan D. Pembentukan senyawa kompleks E. Pembentukan garam diazo 2) Larutan titer yang digunakan pada metode tersebut adalah... A. H2SO4 B. NaOH C. K2Mn2O7 D. K2MnO4 E. KMnO4 3) Baku primer yang dapat digunakan untuk membakukan/menstandarisasi larutan titer adalah... A. Natrium klorida B. Natrium karbonat C. Kalsium karbonat D. Kalium biftalat E. Asam oksalat 4) Metoda untuk penetapan kadar vitamin C diatas disebut metoda... A. Asidimetri B. Alkalimetri C. Iodimetri D. Iodometri E. Permanganometri 5) Zat yang bersifat reduktor adalah... A. Larutan baku iodium B. Vitamin
Praktikum Kimia Farmasi II 114 C. H2SO4 encer D. indikator kanji E. air suling 6) Berdasarkan reaksi : 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI Maka pernyataan yang benar adalah... A. Iodium teroksidasi menjadi iodida B. Iodium mengoksidasi natrium tiosulfat C. Iodium menetralkan sifat basa natrium tiosulfat D. Natrium tiosulfat sebagai oksidator E. Natrium tiosulfat tereduksi 7) Pernyataan yang tidak tepat dari iodimetri adalah... A. Tidak perlu indicator B. Titrasi dalam keadaan netral dan asam lemah C. Dapat digunakan untuk menetapkan kadar antalgin D. Warna Titik Akhir biru tua hasil reaksi I2-Amilum E. vitamin X sebagai reduktor dan larutan iodium sebagai oksidator 8) Hasil reaksi vitamin C akan teroksidasi menjadi... A. Asam askorbat B. Asam salisilat C. Asam dehidroaskorbat D. Asam benzoate E. Asam folat 9) Bila 1 ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg vitamin, berapa mg asam askorbat yang dapat dititrasi dengan 22,4 ml I2 N ? A. 19,72 mg B. 197,25 mg C. 1,97 g D. 19,7 g E. 0.97 g
Praktikum Kimia Farmasi II 115 10) Indikator yang digunakan pada penetapan kadar vitamin C adalah... A. Phenoftalein B. KMnO4 C. Metil orange D. Tropeolin OO E. Amilum
Praktikum Kimia Farmasi II 116 Kunci Jawaban Tes Tes 3 1) B 2) E 3) E 4) C 5) B 6) B 7) A 8) C 9) B 10) E
Praktikum Kimia Farmasi II 117 Daftar Pustaka Depkes RI,1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta. Depkes RI, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta. Sudjadi, Abd Rohman, 2012, Analisis Farmasi, PustakaPelajar Yogyakarta Sudjadi, Abd Rohman, 2007, Analisis Kuantitatif Obat, PustakaPelajar Yogyakarta Basset, J., Denney, R C., dkk., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Jakarta: EGC.