ปาวีณา ดุลยเสรี

รายงานวิจัย การเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกาก เครื่องดื่มเหลือทิ้ง เพื่อประยุกต์เป็นวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของ อุปกรณ์กักเก็บพลังงาน Comparison of activated carbon derived from beverage wastes for electrode materials and its energy storage devices application ดร.ปาวีณา ดุลยเสรี ได้รับทุนอุดหนุนจากงบประมาณบำรุงการศึกษาประจำปี 2565 มหาวิทยาลัยราชภัฏยะลา

2 รายงานวิจัย การเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกาก เครื่องดื่มเหลือทิ้ง เพื่อประยุกต์เป็นวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของ อุปกรณ์กักเก็บพลังงาน Comparison of activated carbon derived from beverage wastes for electrode materials and its energy storage devices application ดร.ปาวีณา ดุลยเสรี ได้รับทุนอุดหนุนจากงบประมาณบำรุงการศึกษาประจำปี 2565 มหาวิทยาลัยราชภัฏยะลา

ก หัวข้อวิจัย การเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง เพื่อ ประยุกต์เป็นวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน ชื่อผู้วิจัย ดร.ปาวีณา ดุลยเสรี คณะ วิทยาศาสตร์เทคโนโลยีและการเกษตร มหาวิทยาลัย มหาวิทยาลัยราชภัฏยะลา ปีงบประมาณ 2565 บทคัดย่อ วิจัยนี้เพื่อเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้งและประยุกต์ เป็นวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน โดยการนำกากชา กากกาแฟและกากถั่วเหลืองที่ ผ่านการเผา 560 องศาเซลเซียส บดให้ละเอียดและกระตุ้นด้วยกรดไนตริกและโพแทสเซียม ไฮดรอก ไซด์ ที่ความเข้มข้น 1 โมลาร์ เพื่อให้ได้ถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้งทั้งสามชนิด จากนั้น วิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันบนพื้นผิว, โครงสร้างสัณฐานวิทยาและพื้นที่ผิวจำเพาะของถ่านกัมมันต์ที่สังเคราะห์ ได้ พบว่าถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองมีหมู่ฟังก์ชันของไฮดรกซิล, หมู่ฟังก์ชันของคาร์บอนพันธะคู่ มากกว่าและมีโครงสร้างความเป็นรูพรุนชัดเจนกว่ากากกาแฟและกากชา นอกจากนี้ผลการวิเคราะห์ พื้นที่ผิวจำเพาะของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง มีค่าเท่ากับ 77.162 ตารางเมตรต่อกรัม หลังจากนั้น ศึกษาเงื่อนไขที่เหมาะสมในการขึ้นรูปขั้วไฟฟ้าถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองต่อท่อนาโนคาร์บอนโดย ผสมที่อัตราส่วน 1:1 และนำไปอัดเม็ด เพื่อศึกษาสมบัติความชอบน้ำและศึกษาสมบัติทางไฟฟ้า พบว่า ถ่าน กัมมันต์จากกากถั่วเหลืองมีมุมสัมผัส 22.69±0.2 องศา มีสมบัติการชอบน้ำ ซึ่งสอดคล้องกับผล การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันบนพื้นผิวและโครงสร้างสัณฐานวิทยา ส่วนค่าความต้านทานและค่าการเก็บ ประจุมีค่าเท่ากับ 3.19 โอห์ม และ 93.37 มิลลิฟารัด ตามลำดับ การวิเคราะห์สมบัติทางไฟฟ้าเคมี พบว่าค่าความจุไฟฟ้าจำเพาะ มีค่าเท่ากับ 0.654 ฟารัดต่อกรัม ซึ่งค่าความต้านทานของวัสดุสูง ส่งผลให้ ความสามารถในการเก็บประจุน้อย อาจเกิดจากโครงสร้างของถ่านกัมมันต์ที่สังเคราะห์ได้ ส่วนใหญ่เป็น โครงสร้างที่ประกอบด้วยคาร์บอนอสัณฐาน ซึ่งเมื่อมีการจัดเรียงตัวกันส่งผลให้อิเล็กตรอนสามารถ เคลื่อนที่ได้ยากทำให้การนำไฟฟ้าของขั้วไฟฟ้าจากกากถั่วเหลืองนี้ยังไม่เสถียร คำสำคัญ: ถ่านกัมมันต์, ท่อนาโนคาร์บอน, กากถั่วเหลือง

ข Research Title Comparison of activated carbon derived from beverage wastes for electrode materials and its energy storage devices application Research Dr.Paweena Dulyaseree Faculty Faculty of Science Technology and Agriculture University Yala Rajaphat University Year 2565 Abstract In this work, the comparison of activated carbon derived from beverage wastes for electrode materials and its energy storage devices application was investigated. Activated carbons (ACs) were created using coffee grounds, soybean straw and tea leaves. Firstly, the preparation was carbonized at 560 C. in the second part, the activated carbon was activated with 1 molar of nitric acid (HNO3 ) and after that, it was activated by 1 molar of potassium hydroxide (KOH). Their functional group and surface morphologies were characterized. The morphology of soybean straw ACs shows high porosity and an increase in oxygenated functional group, which implies that they easy allow water to seep into surface. The soybean straw ACs show surface areas of 77.162 m2 g −1 . After that, a study on the condition of electrode tablets at the weight ratio of soybean straw ACs and carbon nanotubes of 1:1 was focused. The contact angle and conductivity properties were characterized. Soybean straw ACs shows contact angle of 22.69±0.2 degree, resistivity of 3.19 ohms, and capacity of 93.37 mF. The galvanostatic charge/discharge results were analyzed. The specific capacitance of soybean straw ACs shows 0.654 Fg-1 , which mean the high resistance may be caused by the amorphous carbon structure of Acs was arranged. Electrons are difficult to move, making the conductivity of the soybean straw ACs electrodes unstable. Keywords: Activated carbon, Carbon nanotubes, Soybean straw

ค กิตติกรรมประกาศ วิจัยเรื่องเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้งและประยุกต์เป็น วัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน สำเร็จลุล่วงได้ด้วยดีจากความร่วมมือและสนับสนุน จากหลายฝ่าย ดังนี้ อาจารย์ประจำหลักสูตรฟิสิกส์อุตสาหกรรม คณะวิทยาศาสตร์เทคโนโลยีและการเกษตร มหาวิทยาลัยราชภัฏยะลา ขอขอบคุณนายสุรวิช ดวงอินทร์ คุณครูโรงเรียนเทศบาล 6 อำเภอเมือง จังหวัดยะลา และบุคคลท่านอื่นๆที่ไม่ได้กล่าวนามทุกท่านที่ได้ให้คำแนะนำช่วยเหลือในการจัดทำรายงาน ข้าพเจ้าใคร่ขอขอบพระคุณผู้ที่มีส่วนเกี่ยวข้องทุกท่าน ที่มีส่วนร่วมในการให้ข้อมูล เป็นที่ ปรึกษาในการทำรายงานฉบับนี้จนเสร็จสมบูรณ์ตลอดจนให้การดูแลและให้ความเข้าใจเกี่ยวกับชีวิตของ การทำงานจริง ข้าพเจ้าขอขอบคุณ ไว้ ณ ที่นี้ ปาวีณา ดุลยเสรี สิงหาคม 2565

ง สารบัญ บทที่ หน้า บทคัดย่อภาษาไทย ก บทคัดย่อภาษาอังกฤษ ข กิตติกรรมประกาศ ค สารบัญ ง สารบัญภาพ ฉ สารบัญตาราง ซ 1 บทนำ 1 1.1 ความสำคัญและที่มาของปัญหา 1.2 วัตถุประสงค์ 1.3 ขอบเขตการวิจัย 1.4 ประโยชน์ที่คาดว่าจะได้รับ 1 2 2 2 2 เอกสารและงานวิจัยที่เกี่ยวข้อง 3 2.1 ความหมายของถ่านกัมมันต์ 2.2 การกระตุ้น 2.3 คุณสมบัติของถ่านกัมมันต์ 2.3.1 คุณสมบัติทางกายภาพ 2.3.2 คุณสมบัติในการดูดซับ 3 3 4 4 4 2.4 ลักษณะรูพรุนของถ่านกัมมันต์ 2.5 โครงสร้างของถ่านกัมมันต์ 2.6 โครงสร้างของท่อนาโนคาร์บอน 2.7 คุณสมบัติของท่อนาโนคาร์บอน 2.8 ตัวเก็บประจุยิ่งยวด 2.9 เครื่องมือวิเคราะห์ 2.10 งานวิจัยที่เกี่ยวข้อง 5 6 7 8 9 11 23

จ สารบัญ (ต่อ) บทที่ หน้า 3 วิธีดำเนินการวิจัย 26 3.1 วัสดุ 3.2 สารเคมี 3.3 อุปกรณ์ 3.4 เครื่องมือวิเคราะห์ 3.5 ขั้นตอนการวิจัย 26 27 27 27 28 4 ผลการวิจัยและอภิปรายผล 34 4.1 ผลการวิจัย 4.2 การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันบนผิววัสดุ 4.3 การวิเคราะห์สัณฐานวิทยา 4.4 การวิเคราะห์พื้นที่ผิวของวัสดุจากการดูดซับและการคายซับของแก๊ส ไนโตรเจน 4.5 การวิเคราะห์การวัดมุมผิวสัมผัส 4.6 ศึกษาเงื่อนไขที่เหมาะสมในการอัดเม็ด 4.7 การวิเคราะห์สมบัติทางไฟฟ้า 4.8 การวิเคราะห์สมบัติทางไฟฟ้าเคมี 34 36 36 37 38 39 40 42 5 สรุปและข้อเสนอแนะ 44 บรรณานุกรม ประวัติทีมผู้วิจัย 46 48

ฉ สารบัญภาพ ภาพที่ หน้า 2.1 ลักษณะรูพรุนของถ่านกัมมันต์ 2.2 โครงสร้างของผลึกแกรไฟต์ 2.3 หมู่ฟังก์ชันต่างๆบนพื้นผิวของถ่านกัมมันต์ 2.4 ก) ท่อนาโนคาร์บอนผนังชั้นเดียว และ ข) ท่อนาโนคาร์บอนผนังหลายชั้น 2.5 ตัวเก็บประจุยิ่งยวด 2.6 ลักษณะภายในตัวเก็บประจุยิ่งยวด 2.7 ลักษณะการกระจายตัวของประจุขณะกำลังอัดประจุ (ซ้าย) เมื่ออัดประจุจนเต็ม (กลาง) และเมื่อคายประจุ (ขวา) 2.8 เครื่องฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี 2.9 ส่วนประกอบของเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย 2.10 ส่วนประกอบของเครื่องฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟาเรดสเปกโทรสโกปี 2.11 อินฟาเรดสเปกตรัมของคาร์บาโซล (1) และ (2) สเปกตรัมแบบดูดกลืน และ (3) สเปกตรัมแบบสะท้อน 2.12 อินฟาเรดสเปกตรัมก่อนและหลังผลการแปลงฟูเรียร์ 2.13 ส่วนประกอบภายในกล้องจุลทรรศอิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน 2.14 การดูดซับแก๊สไนโตรเจนบนผิวหน้าและภานในรูพรุนของวัสดุ 2.15 การดูดซับโมเลกุลของแก๊สไนโตรเจนของวัสดุเป็นชั้น ๆ 2.16 กราฟความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณของแก๊สที่ถูกดูดซับกับความดันสัมพันธ์ 2.17 เครื่องวิเคราะห์ขนาดพื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรรูพรุน 2.18 มุมสัมผัสน้ำบนพื้นผิว 2.19 เครื่องวัดการนำไฟฟ้า (LCR) 2.20 ตัวอย่างของกราฟ CV ของขั้วท่อนาโนคาร์บอน 2.21 ตัวอย่างของกราฟ CD ของขั้วท่อนาโนคาร์บอน 3.1 วัสดุตั้งต้น (ก) กากชา (ข) กากถั่วเหลือง (ค) กากกาแฟ 3.2 กระบวนการกระตุ้นด้วยกรดไนตริก 3.3 กระบวนกระตุ้นโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 3.4 การขึ้นรูปอัดเม็ดที่ไม่สมบูรณ์ 3.5 ขั้นตอนการขึ้นรูปอัดเม็ด 5 6 7 8 9 10 10 11 12 12 13 14 15 16 16 17 19 20 21 22 23 26 28 29 30 31

ช สารบัญภาพ (ต่อ) ภาพที่ หน้า 3.6 ขั้นตอนการขึ้นรูปอัดเม็ด 3.7 การวัดค่าประจุไฟฟ้าและค่าความต้านทานจากเครื่อง LCR Meter 4.1 น้ำหนักของกากที่ได้หลังเผา 4.2 น้ำหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยกรดไนตริก (HNO3 ) 4.3 น้ำหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) 4.4 เปรียบเทียบหมู่ฟังก์ชันของถ่านกัมมันต์จากกากชา (TA) กากถั่วเหลือง (SA) และ กากกาแฟ (TA) 4.5 ภาพ TEM ของ (ก) กากกาแฟ (ข) กากถั่วเหลือง และ (ค) กากชา 4.6 ก) ไอโซเทอร์ม และ ข) ขนาดรูพรุนของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง 4.7 มุมสัมผัสของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง 4.9 ความต้านไฟฟ้าของตัวเก็บประจุจากถ่านกัมมันต์กากถั่วเหลือง 4.10 ความจุของตัวเก็บประจุจากถ่านกัมมันต์กากถั่วเหลือง 4.11 การทดสอบประสิทธิภาพการเก็บประจุไฟฟ้าของอุปกรณ์ที่อัตราสแกนค่า ศักย์ไฟฟ้า 20 และ 100 มิลลิโวลต์ต่อวินาที 4.12 กราฟแสดงความสัมพันธ์ระหว่างเวลาในการอัดและคายประจุกับความต่างศักย์ ภายใต้ความหนาแน่นกระแสไฟฟ้า 0.001 แอมแปร์ต่อกรัม 32 33 34 35 35 36 37 38 39 40 41 42 43

ซ สารบัญตาราง ตารางที่ หน้า 2.1 สารเคมีที่ใช้เป็นสารกระตุ้นในการเตรียมถ่านคาร์บอน 4.1 น้ำหนักของกากที่ได้34 4.2 พื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรรูพรุนของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง 37 4.3 มุมสัมผัสของน้ำ (Contact angle) 39 4.4 เงื่อนไขที่เหมาะสมในการอัดเม็ด 39 4 34 37 39 39

1 บทที่ 1 บทนำ 1.1 ความสำคัญและที่มาของปัญหา ถ่านกัมมันต์เป็นวัสดุที่มีโครงสร้างรูพรุนจำนวนมากและนิยมนำมาใช้ในผลิตภัณฑ์ต่างๆ อย่าง แพร่หลาย เช่น ผลิตภัณฑ์ทางการแพทย์ ผลิตภัณฑ์ทางด้านสิ่งแวดล้อม และผลิตภัณฑ์ทางด้าน อิเล็กทรอนิกส์ โดยทั่วไปการสังเคราะห์ถ่านกัมมันต์นิยมใช้วัสดุตั้งต้นที่มีองค์ประกอบของคาร์บอน จำนวนมาก ชีวมวลถือเป็นตัวเลือกหลักสำหรับวัสดุตั้งต้นในการสังเคราะห์ถ่านกัมมันต์ เนื่องจากมี ปริมาณคาร์บอนสูง และมีส่วนประกอบของลิกนิน เซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลสในปริมาณค่อนข้างสูง (Zheng Q and Li L, 2009) ซึ่งส่วนประกอบเหล่านี้มีความสำคัญต่อโครงสร้างความเป็นรูพรุนของ ถ่านกัมมันต์ การสังเคราะห์ถ่านกัมมันต์มีกระบวนการสังเคราะห์ 2 กระบวนการ โดยกระบวนการแรก คือการทำวัสดุตั้งต้นให้เป็นถ่าน กระบวนการที่สองนำถ่านจากกระบวนการแรกไปกระตุ้นด้วยสารเคมี เพื่อให้เกิดรูพรุน ซึ่งนักวิจัยส่วนใหญ่ให้ความสำคัญในการสังเคราะห์ถ่านกัมมันต์เพื่อให้ได้โครงสร้างที่มี รูพรุนมาก พื้นผิวจำเพาะสูงควบคู่กับการพัฒนางานวิจัยด้านสิ่งแวดล้อมและอุตสาหกรรมทาง อิเล็กทรอนิกส์ (Luo J and Pu H, 2008 และ Luo J and Pu H, 2008) ในปัจจุบันผู้คนนิยมบริโภคเครืองดื่ม อาทิเช่น กาแฟ ชานม และนมถั่วเหลืองมากขึ้น ทำให้ร้าน เครื่องดื่มในพื้นที่มีเพิ่มขึ้น ส่งผลให้มีจำนวนกากเครื่องดื่มเหลือทิ้งในพื้นที่มีจำนวนมาก ซึ่งกากเหลือทิ้ง จากเครื่องดื่ม เช่น กากกาแฟ กากชา และกากถั่วเหลือง ล้วนแล้วแต่มีปริมาณคาร์บอน ปริมาณลิกนิน และปริมาณเซลลูโลสสูง สิ่งเหล่านี้ถือเป็นองค์ประกอบพื้นฐานที่มีความสำคัญต่อการสังเคราะห์ถ่านกัม มันต์ให้มีปริมาณรูพรุนสูงทั้งสิ้น (Khalil H.S.A. Alwani M.S. and Omar A.K.M., 2007) แต่อย่างไรก็ ตาม ถ่านกัมมันต์ยังมีข้อจำกัดโดยเฉพาะสมบัติการนำไฟฟ้าเมื่อเทียบกับวัสดุนาโนคาร์บอนอื่นๆ เนื่องจากรูพรุนที่มีจำนวนมาก ทำให้เกิดการขาดการเชื่อมต่อของอะตอมคาร์บอนในโครงสร้าง ทำให้ สมบัติการนำไฟฟ้าลดลง ดังนั้นการนำถ่านกัมมันต์ที่สังเคราะห์ได้ไปขึ้นรูปเป็นขั้วไฟฟ้า จึงจำเป็นต้องมี เพิ่มการนำไฟฟ้าโดยนำท่อนาโนคาร์บอนมาผสมเพื่อให้ขั้วไฟฟ้ามีการนำไฟฟ้ามากยิ่งขึ้น และนำไป ประยุกต์ใช้งานเป็นอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน นั่นคือตัวเก็บประจุยิ่งยวด โดยตัวเก็บประจุต้องมีค่าความจุ จำเพาะสูงและเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม ดังนั้นนักวิจัยจึงเล็งเห็นถึงการนำกากเครื่องดื่มเหลือทิ้งมาใช้ ประโยชน์โดยการนำไปสังเคราะห์ถ่านกัมมันต์ เพื่อขึ้นรูปเป็นขั้วไฟฟ้าสำหรับอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน

2 1.2 วัตถุประสงค์ 1.2.1 เพื่อพัฒนาโครงสร้างของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง 1.2.2 เพื่อเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง 1.2.3 เพื่อพัฒนาตัวเก็บประจุยิ่งยวดจากถ่านกัมมันต์ของกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง 1.3 ขอบเขตการวิจัย สังเคราะห์และเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง ได้แก่ กาก กาแฟ กากชา และกากถั่วเหลือง เพื่อพัฒนาวัสดุขั้วไฟฟ้าของตัวเก็บประจุยิ่งยวด 1.4 ประโยชน์ที่คาดว่าจะได้รับ 1.4.1 ได้โครงสร้างของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง 1.4.2 สามารถเพิ่มมูลค่ากากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง

3 บทที่ 2 เอกสารและงานวิจัยที่เกี่ยวข้อง 2.1 ความหมายของถ่านกัมมันต์ ถ่านกัมมันต์ (Activated carbon) เป็นวัสดุที่ประกอบด้วยคาร์บอนที่ได้จากถ่าน เป็นวัสดุที่มี พื้นที่ผิวสูงมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งมีความสามารถในการดูดซับไนโตรเจนสูงมาก (ธัญพิสิษฐ์, 2558) โครงสร้างของถ่านกัมมันต์มีลักษณะเป็นรูพรุนจำนวนมากและมีพื้นที่ผิวสูง โดยปริมาตรรูพรุน (Pore volume) มีค่าประมาณ 0.20 ถึงมากกว่า 1.00 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม และพื้นที่ผิว (Surface area) มีค่าประมาณ 600 ถึงมากกว่า 2,400 ตารางเมตรต่อกรัม ขึ้นอยู่กับชนิดของวัสดุตั้งต้นและ กระบวนการกระตุ้น (ธีรดิตถ์, 2560) กรรมวิธีการเตรียมถ่านกัมมันต์ในปัจจุบันมีหลายวิธีขึ้นอยู่กับวัสดุที่ใช้เป็นวัตถุดิบและสมบัติที่ ต้องการ โดยทั่วไปประกอบด้วย 2 ขั้นตอนหลัก ได้แก่ ขั้นตอนแรก การคาร์บอไนเซชัน (Carbonization) เป็นการใช้ความร้อนทำให้สารระเหยแตกตัว และแทรกออกจากวัตถุดิบทำให้เกิดเป็น ผลิตภัณฑ์ของแข็งสีดำเรียกว่า ถ่าน (Charcoal) ส่วนขั้นตอนที่สอง เรียกว่า การกระตุ้น (Activation) เป็นการทำให้ผิวถ่านเกิดรูพรุนขนาดต่าง ๆ 2.2 การกระตุ้น การกระตุ้น (Activation) เป็นขั้นตอนในการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างของถ่านให้มีพื้นที่ผิวในการ ดูดซับที่มากขึ้น โดยขั้นตอนการกระตุ้นจะทำให้เกิดรูพรุนขึ้นในถ่านกัมมันต์เป็นจำนวนมาก ซึ่งรูพรุนที่ เพิ่มขึ้นจะเป็นส่วนที่ช่วยให้ประสิทธิภาพในการดูดซับสารอื่นๆของถ่านกัมมันต์มากขึ้น และ ประสิทธิภาพของการกระตุ้นขึ้นกับลักษณะและชนิดของวัตถุดิบ รวมถึงวิธีการกระตุ้นด้วย (กษิต, 2551) การกระตุ้นโดยทั่วไปมีการกระตุ้นอยู่ 2 วิธีคือ 1. การกระตุ้นทางเคมี (Chemical activation) เป็นการกระตุ้นด้วยการใช้สารเคมี เช่น สังกะสี คลอไรด์ กรดฟอสฟอริก และโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ เป็นต้น ซึ่งสามารถแทรกซึมได้ทั่วถึง ทำให้ส่วน ที่ไม่บริสุทธิ์ละลายหมดไปได้อย่างรวดเร็ว โดยใช้อุณหภูมิเผาประมาณ 600-700 องศาเซลเซียส และ ล้างสารเคมีที่ติดกับถ่านกัมมันต์ออกให้หมด เพื่อความปลอดภัยในการนำไปใช้งาน ปัจจัยที่มีผลในการ กระตุ้นด้วยวิธีนี้ ได้แก่ อัตราส่วนของสารเคมีที่ใช้ อุณหภูมิในการกระตุ้น และระยะเวลาในการกระตุ้น 2. การกระตุ้นทางกายภาพ (Physical activation) เป็นการผลิตถ่านกัมมันต์โดยที่ผิวคาร์บอน เกิดการเปลี่ยนแปลงทางกายภาพ เช่น การจัดเรียงตัวใหม่ ซึ่งจะเพิ่มความสามารถในการดูดซับของถ่าน ให้สูงขึ้น นิยมใช้แก๊สออกซิไดซ์ต่างๆ เช่น ไอน้ำอิ่มตัวยวดยิ่ง (Steam) แก๊สคาร์บอนไดออกไซด์ และ

4 แก๊สออกซิเจน เป็นต้น ซึ่งใช้อุณหภูมิในการเผาค่อนข้างสูงประมาณ 800-1000 องศาเซลเซียส เพราะ ไอน้ำที่ใช้จะต้องเป็นไอน้ำร้อนยวดยิ่ง เพื่อทำให้สารอินทรีย์ต่างๆสลายไป ทำให้โครงสร้างภายในรูพรุน เกิดขึ้นเป็นจำนวนมาก (ดร.จันทิมา, 2559) ตารางที่ 2.1 สารเคมีที่ใช้เป็นสารกระตุ้นในการเตรียมถ่านคาร์บอน ชนิดที่เป็นกรด ชนิดที่เป็นด่าง ชนิดที่เป็นเกลือ กรดบอริก(H3BO3 ) โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) เฟอร์ริกคลอไรด์ (FeCl3 ) กรดฟอสฟอริก (H3PO3 ) แคลเซียมไฮดรอกไซด์ (CaCl2 ) ซิงค์คลอไรด์ (ZnCl2 ) กรดไนตริก (HNO3 ) โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์(KOH) โพแทสเซียมซัลไฟต์ (K2S) กรดซัลฟูริก (H2SO4 ) แคลเซียมคลอไรด์ (CaCl2 ) 2.3 คุณสมบัติของถ่านกัมมันต์ 2.3.1 คุณสมบัติทางกายภาพ 1. ความหนาแน่น (Density) ถ่านกัมมันต์ที่มีความหนาแน่นสูงเป็นถ่านที่มีคุณภาพ เนื่องจาก สามารถดูดซับในปริมาณมาก (กษิต, 2551) โดยถ่านกัมมันต์เกรดการค้าจะมีความหนาแน่นอยู่ ประมาณ 0.3-0.5 กรัมต่อลูกบาศก์เซนติเมตร แต่การวิเคราะห์ของขนาดอนุภาคคงที่พบว่าถ่านกัมมันต์ มีความหนาแน่นต่ำ จะมีรูพรุนขนาดเล็กจำนวนมาก (ดร.จันทิมา, 2559) 2. พื้นที่ผิวจำเพาะ (Specific surface area) เป็นการแสดงคุณสมบัติของถ่านกัมมันต์ เนื่องจากสามารถเปรียบเทียบได้กับถ่านกัมมันต์ทุกชนิด ซึ่งการศึกษาคุณสมบัติของถ่านกัมมันต์ส่วน ใหญ่จะใช้วิธีการของ BET (Brunuer-Emmett-Teller) 3. ค่าความแข็ง/ค่าการขัดถู(Hardress/Abration number) เป็นการบอกถึงค่าความต้าน การสึกกร่อนของถ่านกัมมันต์ ค่านี้จะบอกถึงความสามารถในการทนต่อแรงเสียดสี และความสามารถ ในการคงสภาพของถ่านกัมมันต์ที่มีผลต่อกระบวนการล้างวัสดุและกรอง ซึ่งค่านี้จะแตกต่างอย่างชัดเจน ตามชนิดวัสดุดิบและระดับที่ถ่านถูกกระตุ้น (กษิต, 2551) 2.3.2 คุณสมบัติในการดูดซับ 1. การดูดซับไอโอดีน เป็นการหาปริมาณการดูดซับของถ่านกัมมันต์ จากความสามารถในการ ดูดซับไอโอดีนบนพื้นผิวของถ่านกัมมันต์ ค่าการดูดซับไอโอดีนมีหน่วยเป็นมิลลิกรัมต่อกรัมของถ่านกัม มันต์ นำถ่านกัมมันต์ที่เตรียมได้ไปวิเคราะห์หาค่าการดูดซับไอโอดีนมาตรฐาน (พิทักษ์, 2558)

5 2. การดูดซับเมทิลีนบลูเป็นการทดสอบโดยใช้วิธีวิเคราะห์ทางสเปคโทรโฟโตเมทรี โดยการวัด ค่าดูดกลืนแสงด้วยเครื่อง UV/Vis Spectrophotometer หาปริมาณเมทิลีนบลูที่เหลือจากการดูดซับได้ จากการสร้างกราฟมาตรฐาน ค่าปริมาณการดูดซับที่ได้มีหน่วยเป็นมิลลิกรัมต่อกรัม (เกศศิริ, 2551) 2.4 ลักษณะรูพรุนของถ่านกัมมันต์ รูพรุนของถ่านกัมมันต์นั้นสามารถจำแนกได้ตามขนาดรัศมีของรูพรุน ได้แก่ 1. ไมโครพอร์ (Micropores) ขนาดรัศมีรูพรุนน้อยกว่า 1.5-1.6 นาโนเมตร ปริมาตร 0.2-0.6 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม พื้นที่ผิวจาเพาะมาก โดยมีค่าหลายร้อยตารางเมตรต่อกรัม บางครั้งถึง 1,500 ตารางเมตรต่อกรัม ไมโครพอร์มีความสำคัญที่สุดในการดูดซับ เนื่องจากมีพื้นที่การดูดซับ และ พลังงานดูดซับ (Adsorption energy) มากที่สุด ทำให้การดูดซับเพิ่มขึ้นมากที่ความดันต่างๆ รูพรุน ขนาดเล็กมีความสัมพันธ์กับค่าพื้นที่ผิวจำเพาะ ซึ่งเชื่อมั่นว่าปริมาณของรูพรุนแต่ละขนาด หรือที่เรียก กันว่า “การกระจายตัวของรูพรุน (Pore size distribution)” จะขึ้นกับชนิดของวัตถุดิบที่ใช้และวิธีการ กระตุ้นตัวอย่าง ของตัวดูดซับที่มีขนาดของรูเป็นไมโครพอร์คือ ซีโอไลต์(Zeolite) 2. เมโซพอร์ (Mesopores) ขนาดรัศมีอยู่ระหว่าง 1.5-100 นาโนเมตร ปริมาตรอยู่ระหว่าง 0.1-0.5 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม พื้นที่ผิว 20-100 ตารางเมตรต่อกรัม ตัวอย่างสารดูดซับที่มีขนาด ของรูพรุนเป็นเมโซพอร์ได้แก่ซิลิกาเจล (Silicagels) อะลูมินาเจล (Alumina gels) ตัวเร่งปฏิกิริยาอะ มิโนซิลิเกต (Aminosilicate catalyst) 3. แมคโครพอร์ (Macropores) รัศมีของรูพรุนมากกว่าหรือเท่ากับ 100-200 นาโนเมตร ปริมาตรอยู่ที่ระหว่าง 0.2-0.8 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม พื้นที่ผิวไม่เกิน 0.5 ตารางเมตรต่อกรัม ซึ่ง น้อยมากเมื่อเทียบกับรูพรุนประเภทอื่น ดังนั้นแมคโครพอร์จึงไม่ค่อยมีความสำคัญในการดูดซับ เป็น เพียงทางส่งผ่านอนุภาคเข้าไปในรูพรุนที่เล็กกว่า (ดร.จันทิมา, 2559) ภาพที่2.1 ลักษณะรูพรุนของถ่านกัมมันต์ ที่มา : http://stemforlife.ipst.ac.th/2016/01/05/activated-carbon/

6 2.5 โครงสร้างของถ่านกัมมันต์ ถ่านกัมมันต์เป็นวัสดุที่มีโครงสร้างซับซ้อนมาก ซึ่งโดยพื้นฐานแล้วประกอบไปด้วยส่วนสำคัญ 2 ส่วน คือ ส่วนที่เป็นคาร์บอนอสัณฐานและส่วนที่เป็นกลุ่มผลึกคล้ายแกรไฟต์ ซึ่งส่วนประกอบ 2 ส่วนนี้ คือ ส่วนที่แสดงโครงสร้างรูพรุน จึงมีบทบาทสำคัญต่อความสามารถในการดูดซับได้ รูปแบบที่แท้จริง ของโครงสร้างถ่านกัมมันต์ยังไม่เป็นที่แน่ชัด แต่รูปแบบที่นิยมอธิบายมากที่สุด เป็นขั้นตอนการรวมตัว ของโครงสร้างพื้นฐาน ซึ่งเป็นกลุ่มของแผ่นกราฟีนที่มีหมู่ฟังก์ชันต่างๆ เกาะอยู่ที่ขอบของแผ่น จัดเรียง ตัวกันอยู่คล้ายกับโครงสร้างของแกรไฟต์ แต่จะไม่เป็นระเบียบเหมือนของแกรไฟต์ คือ โดยทั่วไปจะมี ช่องว่างที่วัดระยะจากกึ่งกลางของแต่ละแผ่นมากกว่า (ของแกรไฟต์มีค่าเท่ากับ 3.345 อังสตรอม) และ มีการเรียงซ้อนเหลื่อมของแต่ละแผ่นในแนวระนาบ ไม่เป็นลำดับที่ตายตัวเหมือนของแกรไฟต์ที่มีการ เรียงอยู่สองแบบ (ดังภาพที่ 2.2) คือ แบบ ABAB (hexagonal) และแบบ ABCA (Rhombohedral) การเรียงซ้อนเหลื่อมที่ไม่เป็นระเบียบในถ่านกัมมันต์นี้เรียกว่า Turbostratic ลำดับขั้นต่อมาหน่วย โครงสร้างพื้นฐานจะรวมตัวกันอย่างไม่เป็นระเบียบในหน่วยโมเลกุลย่อย และขั้นสุดท้ายหน่วยโมเลกุล ย่อยจะรวมตัวอย่างไม่เป็นระเบียบอีกและกลายเป็นอนุภาคที่มีช่องว่างเกิดขึ้นมากจากการเรียงตัวอย่าง ไม่เป็นระเบียบนั้น ซึ่งช่องว่างเหล่านี้ก็คือรูพรุนที่ใช้ในการดูดซับของถ่านกัมมันต์นั่นเอง การที่แผ่นก ราฟีนแต่ละแผ่นมีหมู่ฟังก์ชันเกาะอยู่นั้น เกิดจากอิเล็กตรอนอิสระ ซึ่งอยู่ในสภาพที่ไม่เสถียรและมี เวเลนซ์ไม่อิ่มตัว จึงพยายามที่จะเกาะกับอะตอมหรือโมเลกุลอื่น เช่น ออกซิเจนในอากาศ หรือ อะตอม อื่นๆที่มีอยู่ในสารตั้งต้น การเกาะกับอะตอมหรือโมเลกุลอื่นเป็นพันธะทางเคมีที่แข็งแรงทำให้เกิดเป็น หมู่ฟังก์ชันต่างๆบนผิวของถ่านกัมมันต์ เช่น หมู่คาร์บอกซิล (O=C-OH) อีเทอร์ (-O-) ไพโรน(=O) และ โครมีน (-O-) เป็นต้น ดังแสดงในภาพที่ 2.3 (มาลี ตั้งสถิตย์กุลชัย และชัยยศ ตั้งสถิตย์กุลชัย,2551) ภาพที่ 2.2 โครงสร้างของผลึกแกรไฟต์ ที่มา : มาลี ตั้งสถิตย์กุลชัย และชัยยศ ตั้งสถิตย์กุลชัย, (2551)

7 ภาพที่ 2.3 หมู่ฟังก์ชันต่างๆบนพื้นผิวของถ่านกัมมันต์ ที่มา : มาลี ตั้งสถิตย์กุลชัย และชัยยศ ตั้งสถิตย์กุลชัย, (2551) 2.6 โครงสร้างของท่อนาโนคาร์บอน วัสดุที่มีรูปทรงเป็นท่อขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางในระดับนาโนเมตร ผนังท่ออาจมีเพียงแค่ชั้น เดียว (Single-walled) หรือหลายชั้น (Multi-walled) ซึ่งประกอบขึ้นจากอะตอมของธาตุคาร์บอน เพียงธาตุเดียว ค้นพบครั้งแรกเมื่อปี1991 โดยนักวิทยาศาสตร์ชาวญี่ปุ่นชื่อ Sumio Iijima ปัจจุบัน พบว่ามีสมบัติที่สามารถนำไปประยุกต์ใช้ประโยชน์หลายด้าน เช่น ทำเส้นใยเสริมความแข็งแกร่งในวัสดุ คอมพอสิต วส ทำอิเล็กโทรดเพิ่มกำลังไฟและอายุการใช้งานในแบตเตอรี่และตัวเก็บประจุ เป็นต้น ท่อ นาโนคาร์บอนมีโครงสร้างและสมบัติหลากหลายซึ่งขึ้นกับวิธีที่ใช้ในการสังเคราะห์โครงสร้างของท่อนา โนคาร์บอนที่คล้ายกับแผ่นแกรไฟต์ที่ม้วนตัวเกิดเป็นท่อทรงกระบอกกลวง ท่อนาโนคาร์บอนจึงมีผนัง ของอะตอมคาร์บอนที่จัดเรียงพันธะโควาเลนซ์ระหว่างอะตอมเป็นวงแหวนหกเหลี่ยมและอาจมีบริเวณ ปลายของท่อปิดด้วยวงแหวนห้าเหลี่ยมของคาร์บอนที่มีโครงสร้างคล้ายครึ่งหนึ่งของฟลูออรีนท่อนาโน คาร์บอนประเภทนี้เรียกว่าท่อนาโนคาร์บอนผนังชั้นเดียว นอกจากท่อนาโนคาร์บอนผนังชั้นเดียวที่กล่าว ข้างต้นแล้ว ยังมีท่อที่มีผนังหลายชั้น ซึ่งผนังท่อมีลักษณะซ้อนกันคล้ายกับการซ้อนท่อเล็กในท่อใหญ่โดย มีจุดศูนย์กลางภาคตัดขวางของท่อเป็นจุดเดียวกัน

8 ภาพที่ 2.4 ก) ท่อนาโนคาร์บอนผนังชั้นเดียว และ ข) ท่อนาโนคาร์บอนผนังหลายชั้น 2.7 คุณสมบัติของท่อนาโนคาร์บอน คุณสมบัติของท่อนาโนคาร์บอน คือ โครงสร้างนาโนที่มีความแข็งแกร่งน้ำหนักเบาและมีความ ยืดหยุ่นอย่างมาก โดยจากการศึกษาของเหล่านักวิทยาศาสตร์ได้กล่าวไว้ว่าท่อนาโนคาร์บอนนี้เป็น โครงสร้างที่มีความแข็งแกร่งมากกว่าเหล็กเกินกว่า 60 เท่า และท่อนาโนคาร์บอนมีน้ำหนักที่เบามาก อีกทั้งเป็นโครงสร้างที่มีความยืดหยุ่น ซึ่งจากการศึกษาพบว่าสามารถทนต่อแรงดึงได้มากกว่าเล็กถึง 20 เท่าจึงได้มีการนำมาใช้เป็นวัสดุเสริมแรงในผลิตภัณฑ์หลายชนิด เช่น อุปกรณ์กีฬากอล์ฟและเทนนิส เป็นต้น 2.9.1 คุณสมบัติเชิงไฟฟ้าสำหรับท่อนาโนคาร์บอน คือ สามารถเป็นได้ทั้งสารกึ่งตัวนำหรือเซมิ คอนดัคเตอร์และเป็นตัวนำไฟฟ้ายิ่งยวดหรือซูเปอร์คอนดัคเตอร์โดยขึ้นอยู่กับกระบวนการสังเคราะห์ การจัดเรียงตัวของอะตอมคาร์บอนตามผนังของท่อ สัดส่วนองค์ประกอบ และวัตถุชนิดอื่นที่ผสมลงไป ในโครงสร้างท่อนาโน และเนื่องด้วยเป็นโครงสร้างที่เล็กมากในระดับนาโน ท่อนาโนคาร์บอนจึงมี คุณสมบัติควอนตัม คือ สามารถควบคุมการไหลของอิเล็กตรอนแบบไม่ต่อเนื่อง โดยอาจจะสามารถ ควบคุมการไหลทีละกลุ่มของอิเล็กตรอน หรือควบคุมการเคลื่อนที่ของอิเล็กตรอนทีละตัวได้จึงได้มีการ นำมาใช้งานในการผลิตเป็นทรานซิสเตอร์ที่มีความเร็วสูงและมีความต้านทานต่ำมาก และมีการนำมา พัฒนาในการสร้างเกทพื้นฐานเชิงตรรกะ ซึ่งจะนำไปสู่การสร้างระบบของคอมพิวเตอร์นาโน รวมทั้งมี การพัฒนาที่จะนำท่อนาโนคาร์บอนไปใช้แทนโลหะในส่วนที่เป็นขั้วในตัวหลอดสำหรับจ่ายลำอิเล็กตรอน ในการประดิษฐ์จอภาพแบบรังสีแคโทด ที่ใช้ในจอทีวีหรือจอคอมพิวเตอร์ด้วยคุณสมบัติที่เหนือกว่าคือ สามารถให้ความสม่ำเสมอ ให้ปริมาณที่เพียงพอและมีอายุการใช้งานของการจ่ายอิเล็กตรอนนานกว่า นอกจากนั้นแล้วยังไม่จำเป็นต้องใช้ในสุญญากาศและยังเป็นการประหยัดพลังงาน เนื่องจากสามารถจ่าย ก) ข)

9 อิเล็กตรอนได้ที่อุณหภูมิห้อง โดยไม่จำเป็นต้องเผาไส้หลอดให้แดงอย่างกรณีการใช้โลหะ 2.8 ตัวเก็บประจุยิ่งยวด เป็นอุปกรณ์กักเก็บพลังงานไฟฟ้า หรือ Supercapacitor อุปกรณ์ชนิดนี้มีคุณสมบัติพิเศษ ตรงที่มีค่าความจุไฟฟ้า (Capacitance) สูงกว่าตัวเก็บประจุอื่นๆ มากถึง 100-10000 เท่า อีกทั้งยัง สามารถอัดประจุให้เต็มได้ภายในเวลาอันรวดเร็วเพียง 1-10 วินาทีเทียบกับแบตเตอรี่ลิเทียมไอออน ซึ่ง ต้องใช้เวลาโดยเฉลี่ย 10-60 นาทีและการคายประจุก็สามารถทำได้ภายในเวลา 1 วินาทีเช่นกัน จุดเด่น อีกประการของตัวเก็บประจุยิ่งยวดคือ สามารถที่จะอัดและคายประจุได้กว่า 500,000 รอบ มากกว่า ความสามารถของแบตเตอรี่ลิเทียมไอออนถึง 100 เท่า และมากกว่าแบตเตอรี่ชนิดตะกั่ว-กรด (leadacid battery) 1,000-10,000 เท่าเลยทีเดียว (ดร.วรวริศ, 2557) ภาพที่ 2.5 ตัวเก็บประจุยิ่งยวด ที่มา : https://commandronestore.com/products/bu0315.php 2.8.1 ส่วนประกอบของตัวเก็บประจุยิ่งยวด 1. ขั้วไฟฟ้า (Electrode) มักทำด้วยคาร์บอนที่มีพื้นที่ผิวสูง มีรูพรุนจำนวนมาก เช่น activated carbon 2. แผ่นกั้นระหว่างขั้ว (separator) ซึ่งไอออนสามารถผ่านได้เช่นเดียวกับแบตเตอรี่ 3. สารละลายอิเล็กโทรไลต์ (electrolyte) ซึ่งมักจะเป็น acetonitrile หรือ polycarbonate

10 ภาพที่ 2.6 ลักษณะภายในตัวเก็บประจุยิ่งยวด ที่มา : http://www.engstuff.info/2010/11/ultra-capacitors-next-generation-charge.html 2.8.2 หลักการทำงานของตัวเก็บประจุยิ่งยวด การทำงานของตัวเก็บประจุยิ่งยวด เมื่อให้ความต่างศักย์หรือกระแสไฟฟ้ากับขั้วไฟฟ้าทั้งสอง ข้าง เช่น เมื่อต่อตัวเก็บประจุยิ่งยวดเข้ากับแบตเตอรี่ ประจุที่เป็นบวกภายในสารละลายอิเล็กโทรไลต์จะ ถูกดึงดูดเข้าหาขั้วลบของตัวเก็บประจุยิ่งยวดและประจุที่เป็นลบในสารละลายก็จะเข้าไปหาขั้วบวก การ ที่ใช้คาร์บอนที่มีพื้นที่ผิวและปริมาตรรูพรุนสูงเป็นการเพิ่มพื้นที่ในการกักเก็บประจุ เนื่องจากประจุของ สารละลายอิเล็กโทรไลต์สามารถที่จะแทรกตัวเข้าไปในรูพรุนได้ จึงมีจุดที่มีการดึงดูดกันระหว่างประจุ บวกและลบเพิ่มขึ้น ตัวเก็บประจุยิ่งยวดจึงเสมือนกับการนำตัวเก็บประจุแบบธรรมดา (capacitor) ขนาดเล็กๆ มารวมด้วยกันจำนวนมาก ภาพที่ 2.7 แสดงการกระจายตัวของประจุภายในตัวเก็บประจุ ยิ่งยวดขณะอัดประจุ เมื่ออัดประจุจนเต็มแล้ว และขณะคายประจุ ภาพที่ 2.7 ลักษณะการกระจายตัวของประจุขณะกำลังอัดประจุ (ซ้าย) เมื่ออัดประจุจนเต็ม (กลาง) และเมื่อคายประจุ (ขวา) ที่มา : ดร.วรวริศ, 2557

11 2.9 เครื่องมือวิเคราะห์ 2.9.1 หลักการของเทคนิคฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี ภาพที่ 2.8 เครื่องฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี เครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์สามารถแบ่งเป็น 2 แบบ ได้แก่ แบบกระจาย (Dispersive) และแบบฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์ม (Fourier transform) เครื่องทั้งสองประเภทมีส่วนประกอบหลัก ดังนี้ 1. แหล่งกำเนิดแสง ทำหน้าที่ให้รังสีอินฟาเรด ได้แก่ โกลบาร์ (globar) และลวดนิโครม ซึ่งโกล บาร์ลักษณะเป็นแท่งซิลิคอนคาร์ไบด์ (Silicon carbide) ให้พลังงานสูงสุด 7,100 เซนติเมตร สำหรับ เครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย (Dispersive infrared spectrometer) ลำแสงจะแยก เป็นสองลำแสงผ่านไปยังเซลล์ตัวอย่างและเซลล์อ้างอิง ดังภาพที่ 2.9 2. เซลล์ตัวอย่าง สำหรับตัวอย่างบางชนิดต้องบรรจุในเซลล์ตัวอย่างก่อนวิเคราะห์ โดยส่วน ใหญ่เซลล์ตัวอย่างทำมาจากเกลือของแฮไลด์ เช่น โซเดียมคลอไรด์ (NaCl) โพแทสเซียมโบรไมด์ (KBr) ลิเทียม-ฟลูออไรด์ (LiF) และซิลเวอร์คลอไรด์ (AgCl) เป็นต้น มีลักษณะโปร่งใสและไม่ดูดกลืนรังสีอิน ฟาเรดช่วงเดียวกับตัวอย่าง 3. ตัวทำแสงเอกรงค์ เป็นส่วนประกอบเฉพาะเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย เท่านั้น ทำหน้าที่เลือกความยาวคลื่น นิยมใช้เกรตติงมากกว่าปริซึม เนื่องจากการแยกชัด (Resolution) สูงกว่า

12 4. เครื่องตรวจหา ทำหน้าที่เปลี่ยนความเข้มของรังสีที่ผ่านตัวอย่างเป็นสัญญาณไฟฟ้า ได้แก่ เครื่องตรวจหาเทอร์โมคัปเพิล (Thermocouple detector) มีการตอบสนองสัญญาณช้าจึงเหมาะ สำหรับเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย เครื่องตรวจหาดิวเทอเรเทดไทรไกลซีนซัลเฟต (Deuterated triglycine sulfate detector) และเครื่องตรวจหาสภาพนำแสงทำจากโลหะผสมของ ปรอทและแคดเมียม เทลลูไลต์ (Tellurite, Te) หรืออินเดียมแอนติโมไนด์ (Indiumantimonide, InSb) ส่วนเครื่องตรวจหาสภาพนำแสงนิยมกับเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์ม เรียกชื่อย่อว่า เอฟทีไออาร์ (Fourier transform infrared spectroscopy, FITR) ซึ่งมีการตอบสนอง สัญญาณไวกว่าเครื่องตรวจหาเทอร์โมคัปเพิล 5. เครื่องบันทึก ทำหน้าที่บันทึกสัญญาณที่ออกมาจากเครื่องตรวจหา ส่วนใหญ่การวิเคราะห์ หมู่ทำหน้าที่ของสารอินทรีย์ด้วยเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์จะเป็นโหมด (Mode) การดูดกลืน มากกว่าการสะท้อน ลักษณะสเปกตรัมทั้งสองชนิดดังภาพที่ 2.12 ปัจจุบันสเปกตรัมแบบดูดกลืนนิยม พลอต (Plot) ความสัมพันธ์ระหว่างร้อยละความส่งผ่านและเลขคลื่นตามกฎของเบียร์-แลมเบิร์ต ภาพที่ 2.9 ส่วนประกอบของเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย ภาพที่ 2.10 ส่วนประกอบของเครื่องฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟาเรดสเปกโทรสโกปี

13 ภาพที่ 2.11 อินฟาเรดสเปกตรัมของคาร์บาโซล (1) และ (2) สเปกตรัมแบบดูดกลืน และ (3) สเปกตรัมแบบสะท้อน ที่มา: มหาวิทยาลัยรามคำแหง, 2017 ปัจจุบันเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์จะเป็นแบบฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มหรือเครื่อง FITR ซึ่งใช้ หลักการการดูดกลืนสามารถวิเคราะห์ตัวอย่างได้ทั้งของแข็ง ของเหลว และแก๊ส หลักการทำงานของ เครื่อง FTIR คร่าวๆดังนี้ หลังจากให้ความร้อนช่วงอุณหภูมิ 1,000-8,000 องศาเซลเซียส กับ แหล่งกำเนิดรังสีแล้ว รังสีอินฟาเรดที่ถูกปล่อยออกมาจะผ่านไปยังเซลล์ตัวอย่าง ทำให้ดูดกลืนรังสีตรง กับความถี่การสั่นหลักมูลของพันธะซึ่งความเข้มของสัญญาณจะวิเคราะห์ด้วยเครื่องตรวจหาได้ลักษณะ เป็นคลื่นหลังจากประมวลผลโดยการแปลงฟูเรียร์ (Fourier transformation) จะเปลี่ยนเป็นเส้น สเปกตรัมความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มและความถี่ ดังภาพที่ 2.13 (Birkner & Wang, 2015) ข้อดีของเครื่อง FTIR ดังนี้ 1. วิเคราะห์ตัวอย่างได้ทั้งของแข็ง ของเหลว และแก๊ส 2. วิเคราะห์ตัวอย่างปริมาณน้อยหรือสารที่มีความเข้มข้นสูงได้ 3. มีอัตราส่วนสัญญาณต่อการรบกวนสูงกว่าเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย

14 (Dispersive infrared spectrometer) 4. สแกน (scan) ตัวอย่างได้รวดเร็ว 5. ได้สเปกตรัมที่มีการแยกชัดและไม่มีพื้นหลัง (Background) 6. สามารถศึกษาสเปกตรัมได้ทั้งแบบสะท้อนและแบบดูดกลืนทั้งนี้ขึ้นอยู่กับข้อกำหนด (Specification) ของเครื่องมือ ตัวอย่างสเปกตรัมแบบสะท้อน เช่น ฟิล์ม ยาง พลอย และแก้ว เป็นต้น ภาพที่ 2.12 อินฟาเรดสเปกตรัมก่อนและหลังผลการแปลงฟูเรียร์ 2.9.1 หลักการของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน หลักการทำงานของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านนั้น จะอาศัยลำแสงอิเล็กตรอนวิ่ง ไปชนกับวัตถุที่ต้องการจะส่อง โดยอาศัยการป้อนพลังงานไฟฟ้าไปยังขดลวดที่เป็นขั้วแคโทด เมื่อ พลังงานมากพอ อิเล็กตรอนจะถูกปลดปล่อยออกมา แต่เนื่องจากตัวอิเล็กตรอนมันเแต่เนื่องจาก อิเล็กตรอนเป็นขั้วประจุไฟฟ้า มันก็จะวิ่งเข้าไปหาอนุภาคที่มีขั้วประจุต่างกันเช่นในอากาศ ทำให้ อิเล็กตรอนไม่สามารถวิ่งเข้าไปชนเป้าชิ้นตัวอย่างหรือ sample ได้ ดังนั้นภายในกล้องจุลทรรศน์จะต้อง ทำให้เป็นระบบสุญญากาศ และจะมี Condenser เป็นตัวเพิ่มความเข้มแสง ซึ่งจะใช้เป็นขดลวดพันรอบ แท่งเหล็ก เพื่อเหนี่ยวนำให้ทิศทางของลำอิเล็กตรอนอยู่ในทิศทางเดียวกัน ซึ่งจะให้เกิดความเข้มของ อิเล็กตรอนเพิ่มขึ้น ดังแสดงในภาพที่ 2.13

15 ภาพที่ 2.13 ส่วนประกอบภายในกล้องจุลทรรศอิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน 2.9.3 หลักการวิเคราะห์พื้นที่ผิวของวัสดุจากการดูดซับและการคายซับของแก๊สไนโตรเจน หรือมีชื่อเรียกอีกอย่างว่า BET เป็นชื่อเป็นชื่อย่อของคน 3 คนคือ Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmettและ Edward Teller ที่ได้เสนอแบบจำลองการดูดซับของแก๊สบนพื้นผิวของแข็งในปี ค.ศ. 1938 (พ.ศ. 2481) ทฤษฎีของ BET มีหลักการวิเคราะห์การหาพื้นที่ผิวจำเพาะ (Specific surface area) และการกระจายขนาดของรูพรุน (Pore size distribution) รวมถึงปริมาตรรูพรุนทั้งหมด (total pore volume) โดยได้ศึกษาการดูดซับแก๊สไนโตรเจนทั้งบนผิวหน้าและภายในรูพรุนของวัสดุดังแสดง ในภาพที่ 2.14 พบว่าแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับนั้น จะมีส่วนหน่ึงที่เคลือบบนผิวของวัสดุในลักษณะที่ เป็นโมเลกุลชั้นเดียวจนเต็มพื้นที่ผิวก่อน จากนั้นแก๊สไนโตรเจนที่เหลือแพร่กระจายไปเคลือบบนผิวของ วัสดุในลักษณะที่เป็นโมเลกุลหลายชั้น ดังแสดงในภาพที่ 2.15 ซึ่งจากผลการศึกษานี้สามารถเขียนแสดง ความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณของแก๊สที่ถูกดูดซับ (W) กับความดันสัมพัทธ์ (P/Po) ของวัสดุที่เพิ่มขึ้น เป็นสมการที่เรียกว่า “สมการของ BET” ได้ดังนี้

16 1 [( ) − 1] = 1 − − 1 ( ) โดย คือ ปริมาณของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับที่ความดันสัมพัทธ์ / คือ ปริมาณของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับเคลือบบนผิวของสารในลักษณะที่ เป็นโมเลกุลชั้นเดียว คือ ความดันของแก๊สไนโตรเจนที่ใช้ในขณะทำการทดลอง (หน่วยเป็น มิลลิเมตรปรอท) คือ ความดันอิ่มตัวของแก๊สไนโตรเจน (หน่วยเป็นมิลลิเมตรปรอท) คือ ค่าคงที่ที่ขึ้นอยู่กับพลังงานที่ใช้ในการดูดซับ ภาพที่ 2.14 การดูดซับแก๊สไนโตรเจนบนผิวหน้าและภานในรูพรุนของวัสดุ ภาพที่ 2.15 การดูดซับโมเลกุลของแก๊สไนโตรเจนของวัสดุเป็นชั้น ๆ

17 จากความสัมพันธ์สมการ BET เมื่อพล็อตกราฟระหว่าง 1 [( )−1] กับ จะได้ กราฟเส้นตรง ดังแสดงในภาพที่ 2.16 มีความชัน (slope, s) ดังสมการ ; = − 1 และจุดตัดแกน y ดังสมการ = 1 ภาพที่ 2.16 กราฟความสัมพันธ์ระหว่างปริมาณของแก๊สที่ถูกดูดซับกับความดันสัมพันธ์ ปริมาณของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับบนผิวของวัสดุในลักษณะที่เป็นโมเลกุลชั้นเดียว () คำนวณโดยนำ และ แทนค่าในสมการ = 1 + พื้นที่ผิวจำเพาะของวัสดุ คำนวณโดยนำ แทนค่าในสมการ

18 = โดย คือ พื้นที่ผิวของวัสดุ (หน่วยเป็นตารางเมตร) คือ เลขอาโวกราโดร (6.023 x 1023) (หน่วยเป็นโมเลกุลต่อโมล) คือ น้ำหนักโมเลกุลของแก๊สไนโตรเจน (28 กรัมต่อโมล) คือ พื้นที่หน้าตัดของโมเลกุลของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับ (16.2 x 10-23) (หน่วยเป็นตารางเมตร) ค่า ที่ได้เมื่อหารด้วยปริมาณของตัวอย่างวัสดุที่ใช้ทดสอบ () จะได้ค่าพื้นที่ผิวจำเพาะหน่วยเป็น ตารางเมตรต่อกรัม = ปริมาตรรูพรุนรวม () และขนาดรูพรุนเฉลี่ย (̅) ของวัสดุคำนวณได้จากความสัมพันธ์ของ สมการดังนี้ = ̅ = 2 โดย คือ ปริมาณของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับบนผิวของวัสดุที่ความดันสัมพัทธ์ ( ) ≈ 1 คือ ความหนาแน่นของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับบนผิวของวัสดุที่ความดัน สัมพัทธ์( ) ≈ 1 คือ พื้นที่ผิวของวัสดุที่ทดสอบได้

19 ในการทดสอบด้วยเครื่องวิเคราะห์ขนาดพื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรรูพรุน ดังแสดงในภาพที่ 2.17 ใช้เซลล์สำหรับใส่ตัวอย่าง (sample cell) จำนวน 2 เซลล์ เซลล์หนึ่งบรรจุวัสดุตัวอย่างที่ต้องการ ทดสอบพื้นที่ผิวจำเพาะ ส่วนอีกเซลล์ไม่ใส่วัสดุตัวอย่างแต่ทำหน้าที่เป็นเซลล์อ้างอิง ก่อนการทดสอบ ต้องให้ความร้อนแก่เซลล์ที่บรรจุวัสดุตัวอย่างเพื่อไล่ความชื้นและโมเลกุลของสารถูกดูดซับชนิดอื่นให้ ออกจากผิวหน้าของวัสดุตัวอย่าง จากนั้นทำให้เซลล์ทั้งสองเป็นสุญญากาศเพื่อให้ภายในเซลล์ไม่มี โมเลกุลของแก๊สชนิดอื่น ก่อนจุ่มเซลล์ทั้ง 2 ลงในภาชนะที่บรรจุไนโตรเจนเหลวเพื่อให้เซลล์ทั้งสองอยู่ ในภาวะอุณหภูมิต่ำ จากนั้นผ่านแก๊สไนโตรเจนเข้ามาในเซลล์ทั้ง 2 โดยแก๊สไนโตรเจนที่เข้ามาในเซลล์ที่ มีวัสดุตัวอย่างจะถูกดูดซับบนผิวของวัสดุทำให้ความดันภายในเซลล์ที่บรรจุวัสดุตัวอย่างลดลงจนกระทั่ง คงที่ () ในขณะที่เซลล์ที่ไม่มีวัสดุตัวอย่างความดันของแก๊สไนโตรเจนจะคงที่ () ข้อมูลที่เครื่อง บันทึกผลคือค่าความดันสัมพัทธ์ ( ) และปริมาณของแก๊สไนโตรเจนที่ถูกดูดซับ () โดยวัสดุ ตัวอย่าง จากนั้นเครื่องจะปล่อยแก๊สไนโตรเจนเข้ามาอีกเช่นเดียวกับครั้งแรก และแก๊สไนโตรเจนถูกดูด ซับจนความดันคงที่อีกเป็นเช่นนี้จนกระทั่งความดันภายในเซลล์ที่มีวัสดุตัวอย่างไม่ลดลง ( ) ≈ 1 แสดงว่า ไม่เกิดการดูดซับแก๊สไนโตรเจนอีกแล้ว จากข้อมูลค่าความดันสัมพัทธ์และปริมาณของแก๊ส ไนโตรเจนที่ถูกดูดซับที่ได้ เครื่องทำการประมวลผลโดยใช้โปรแกรมตามสมการของ BET แสดงผล ออกมาเป็นค่าพื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรของรูพรุน ภาพที่ 2.17 เครื่องวิเคราะห์ขนาดพื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรรูพรุน

20 2.9.4 หลักการการวัดมุมสัมผัสของหยดน้ำ เป็นเทคนิคในการศึกษาสมบัติความชอบและไม่ชอบน้ำของพื้นผิวของตัวอย่าง โดยการหยด สารละลาย เช่น น้ำ แอลกอฮอล์ หรือสารเคมีอื่น ๆ ลงบนพื้นผิว และวัดมุมสัมผัสที่เกิดขึ้น สามารถ ประยุกต์ใช้ในงานวิจัย เช่น การวิเคราะห์ประสิทธิภาพของสารเคลือบกันน้ำ เป็นต้น มุมสัมผัส คือ มุม ระหว่างระนาบของของเหลวกับอากาศที่กระทำต่อกัน ซึ่งมุมสัมผัสจะใช้ในการบ่งบอกคุณลักษณะของ ชิ้นงานหรือตัวอย่างได้ เช่น มุมสัมผัสมากแสดงสมบัติไม่ชอบน้ำ ยกตัวอย่างเช่น เมื่อหยดน้ำลงบน ชิ้นงานเพื่อทดสอบการกลิ้งของหยดน้ำที่หยดลงไป หากมุมสัมผัสมากจะทำให้น้ำกลิ้งออกจากชิ้นงานได้ ง่ายและช่วยขจัดสิ่งสกปรกได้ดีกว่ามุมสัมผัสที่น้อย ในทางกลับกันมุมสัมผัสที่น้อยจะแสดงสมบัติชอบน้ำ ช่วยในการเชื่อมหรือติดระหว่างชั้นของของเหลวกับชั้นของของแข็งให้แน่นสนิทกัน ดังแสดงในภาพ ภาพที่ 2.18 มุมสัมผัสน้ำบนพื้นผิว 2.9.5 หลักการการวิเคราะห์การนำไฟฟ้า LCR Meter (Inductance (L) ประจุ (C), และ ความต้านทาน (R)) เป็นชิ้นส่วนของอุปกรณ์ทดสอบอิเล็กทรอนิกส์ที่ใช้ในการวัดการเหนี่ยวนำ, ความจุและความ ต้านทานขององค์ประกอบ ในรุ่นที่เรียบง่ายของเครื่องวัด LCR นี้ค่าที่แท้จริงของปริมาณเหล่านี้จะไม่ได้ วัดค่อนข้างต้านทานเป็นวัดภายในและดัดแปลงเพื่อการแสดงผลให้ความจุที่สอดคล้องกันหรือมูลค่า7 เหนี่ยวนำอ่านจะมีความแม่นยำพอสมควรถ้าประจุกระแสไฟฟ้าหรืออุปกรณ์ภายใต้การทดสอบไม่ได้มี ส่วนประกอบที่สำคัญของตัวต้านทาน การออกแบบที่ทันสมัยมากขึ้นวัดการเหนี่ยวนำความจริงหรือ ความจุและยังต้านทานชุดที่เทียบเท่าการเก็บประจุและคิวปัจจัยขององค์ประกอบอุปนัยมักจะอุปกรณ์ ภายใต้การทดสอบ (DUT) อยู่ภายใต้แรงดันไฟฟ้า AC แหล่ง เครื่องวัดความต้านทานขดลวดมาตรการ แรงดันข้ามและปัจจุบันผ่าน DUT จากอัตราส่วนของเหล่า LCR Meter สามารถกำหนดขนาดของความ

21 ต้านทาน มุมเฟสระหว่างแรงดันและกระแสที่วัดยังอยู่ใน LCR Meter ที่ทันสมัยมากขึ้นในการรวมกันที่ มีความต้านทาน, ความจุเทียบเท่าหรือเหนี่ยวนำและความต้านทานของ DUT สามารถคำนวณและ แสดงผล เครื่องวัดความต้านทานขดลวดต้องถือว่าทั้งคู่ขนานหรือรูปแบบชุดสาหรับทั้งสององค์ประกอบ สมมติฐานที่มีประโยชน์มากที่สุดและหนึ่งนำโดยปกติคือการวัด LR มีองค์ประกอบในชุด (เท่าที่จะพบใน การผลิตคอยล์เหนี่ยวนำ) และที่วัด CR มีองค์ประกอบในแบบคู่ขนาน (เท่าที่จะพบในการวัดตัวเก็บ ประจุที่มีอิเล็กทริกรั่ว)เครื่องวัด LCRนอกจากนี้ยังสามารถใช้ในการตัดสินการเปลี่ยนแปลงเหนี่ยวนำ ด้วยความเคารพไปยังตำแหน่งโรเตอร์ในเครื่องแม่เหล็กถาวร LCR Meter มักจะมีความถี่ที่เลือก (100, 120, 1K, 10K, 100K เฮิรตซ์) และปลายด้านบน แสดงผลความละเอียดและความสามารถในการวัดช่วง ปกติจะมีการเปลี่ยนแปลงที่มีความถี่การทดสอบ ภาพที่ 2.19 เครื่องวัดการนำไฟฟ้า (LCR) 2.9.6 หลักการของเทคนิคการวัดสมบัติทางไฟฟ้าเคมี 1. เทคนิค Cycle voltammetry (CV) Cycle voltammetry หรือเรียกว่าเทคนิค CV เป็นเทคนิคการเกิดกระบวนการรีดอกซ์ (Redox process) โดยการให้ความต่างศักย์ จากภายนอกเข้าสู่เซลล์เคมีไฟฟ้าที่ประกอบด้วยอิเล็กโทรด และสารละลายอิเล็กโทรไลต์ (สารละลายที่เป็นตัวนำไอออนระหว่างเกิดปฏิกิริยารีดอกซ์) เพื่อวัด กระแสไฟฟ้าที่ได้จากการเกิดปฏิกิริยา ซึ่งข้อมูลที่วิเคราะห์ได้เกิดจากการถ่ายโอนของอิเล็กตรอนจาก ปฏิกิริยาออกซิเดชันและรีดักชันของสารเคมีที่สนใจของวัสดุที่ต้องการศึกษาบนขั้วไฟฟ้าใช้งาน (Working electrode) โดยที่ระบบ CV จะทำตัวเสมือนพลังงานกระตุ้นในการเกิดปฏิกิริยา เพื่อแตกตัว ให้ได้หมู่ OHของ TiO2 เพื่อเกิดปฏิกิริยาที่สมบูรณ์ ลดการเกิดผลิตภัณฑ์พลอยได้ในระหว่างการ เกิดปฏิกิริยา (ตะวันฉาย, 2554)

22 ภาพที่ 2.20 ตัวอย่างของกราฟ CV ของขั้วท่อนาโนคาร์บอน จากกราฟ CV สามารถคำนวณหาค่าความจุไฟฟ้าจำเพาะ = ∫ () 2 V1 (2−1) [ฟารัดต่อกรัม] เมื่อ คือ ความจุไฟฟ้าจำเพาะ [F/g] คือ ศักย์ไฟฟ้า [V] คือ กระแสไฟฟ้า [A] v คือ อัตราการสแกนศักย์ไฟฟ้า [V/s] คือ น้ำหนักของขั้ว [g] 2. เทคนิค Galvanostatic charge-discharge (CD) เป็นการวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงของความต่างศักย์ต่อเวลาภายใต้ค่ากระแสไฟฟ้าที่คงที่โดย ข้อมูลที่ได้จะเป็นเชิงคุณภาพและปริมาณเกี่ยวกับลักษณะการอัดและการคายประจุไฟฟ้า (chargedischarge) ค่าความจุไฟฟ้า ค่าความต้านทานภายในอุปกรณ์และค่าความเสถียร-อายุการใช้งาน (Cycle life) ตัวอย่างของกราฟ CD ของขั้วท่อนาโนคาร์บอน แสดงในภาพที่ 2.21

23 ภาพที่ 2.21 ตัวอย่างของกราฟ CD ของขั้วท่อนาโนคาร์บอน จากกราฟ CD สามารถคำนวณหาค่าความจุไฟฟ้าจำเพาะ = ∆ ∆ [ฟารัดต่อกรัม] เมื่อ คือ ความจุไฟฟ้าจำเพาะ [F/g] คือ กระแสไฟฟ้า [A] คือ น้ำหนักของขั้ว [g] ∆ คือ เวลาสุดท้าย - เวลาเริ่มต้นของการคายประจุ ∆ คือ ศักย์ไฟฟ้าเริ่มต้น – ศักย์ไฟฟ้าสุดท้ายของการคายประจุ 2.10 งานวิจัยที่เกี่ยวข้อง พิทักษ์อยู่มี(2558) การเตรียมถ่านกัมมันต์ที่มีพื้นที่ผิวสูงด้วยวิธีการก่อกัมมันต์ทางเคมีแบบ แห้งจากผงถ่านไม้อัตราส่วนระหว่างวัตถุดิบต่อสารก่อกัมมันต์อุณหภูมิและเวลาที่ใช้ในการสังเคราะห์ ถ่านกัมมันต์จากการทดลองพบว่า สภาวะที่เหมาะสมสำหรับการเตรียมถ่านกัมมันต์จากผงถ่านไม้เมื่อ ใช้NaOH เป็นสารกระตุ้น มีอัตราส่วนโดยน้ำหนักระหว่างปริมาณผงถ่านไม้ต่อสารกระตุ้นเป็น 1:3 อุณหภูมิ600 องศาเซลเซียส และเวลาที่ใช้ในการกระตุ้น 2 ชั่วโมง ที่สภาวะดังกล่าวได้ถ่านกัมมันต์ที่มี ค่าไอโอดีนสูงสุดเท่ากับ 1,247 มิลลิกรัมต่อกรัม การเตรียมถ่านกัมมันต์ทางเคมีแบบแห้งเป็นวิธีที่ ประหยัดค่าใช้จ่ายเตรียมง่ายและได้ถ่านกัมมันต์ที่มีพื้นที่ผิวสูง

24 ธีรดิตถ์โพธิตันติมงคล (2559) การเตรียมถ่านกัมมันต์จากวัสดุเหลือใช้ทางการเกษตรด้วย วิธีการกระตุ้นทางเคมีเพื่อใช้กำจัดสารมลพิษ ซึ่งได้จากวัสดุเหลือใช้ทางการเกษตร เช่น ฟางข้าว ซัง ข้าวโพด กะลามะพร้าว ขุยมะพร้าว เปลือกปาล์ม ไม้เนื้อแข็ง ขั้นตอนในการเตรียมถ่านกัมมันต์มี2 ขั้นตอน คือ การคาร์บอไนซ์และการกระตุ้น ในการกระตุ้นมี2 วิธีได้แก่ การกระตุ้นทางกายภาพและ การกระตุ้นทางเคมีกระตุ้นทางกายภาพ ใช้อุณหภูมิต่ำ และระยะเวลาน้อยในการกระตุ้น แต่ได้ถ่านกัม มันต์ที่พื้นที่ผิวและปริมาตรรูพรุนสูง ถ่านกัมมันต์ที่ผลิตได้มีการนำไปใช้เป็นตัวดูดซับในกระบวนการดูด ซับ การกำจัดสารมลพิษในน้าที่ใช้งานอย่างแพร่หลาย และถ่านกัมมันต์จากวัสดุเหลือใช้ทางการเกษตร สามารถกำจัดสารมลพิษต่างๆ ได้แก่ โลหะหนัก สีย้อม สารกลุ่มฟีนอล สารฆ่าแมลง และ ศัตรูพืช สุภาพร รัตนพันธ์และคณะ (2557) เพื่อศึกษาลักษณะจำเพาะของถ่านกัมมันต์จากเปลือก มังคุด โดยนำเปลือกมังคุดไปผ่านกระบวนการคาร์บอไนซ์เซชันให้ได้ถ่าน และนำถ่านไปกระตุ้นทางเคมี ด้วยซิงค์คลอไรด์โดยใช้เทคนิคการให้ความร้อนโดยการกลั่นไหลย้อนกลับ หาสภาวะที่เหมาะสมในการ เตรียมถ่านกัมมันต์จากเปลือกมังคุด ได้แก่ อัตราส่วนระหว่างสารกระตุ้นต่อปริมาณวัตถุดิบ เวลาที่ใช้ใน การกระตุ้น สาหรับการเตรียมถ่านกัมมันต์จากเปลือกมังคุดคือ 1:1 (ถ่าน:ซิงค์คลอไรด์) ใช้เวลาให้ความ ร้อน 3 ชั่วโมง ค่าไอโอดีน เท่ากับ 820 มิลลิกรัมต่อกรัม ค่าความชื้น 1.07 เปอร์เซ็นต์ปริมาณเถ้า 5.68 เปอร์เซ็นต์ปริมาณสารระเหย 47.75 เปอร์เซ็นต์ ปริมาณ คาร์บอน คงตัว 46.57 เปอร์เซ็นต์จาก สเปกตรัม FTIR พบว่าแถบการสั่นของ หมู่ –OH, C-H และ C=O ของถ่านเปลือกมังคุดเข้มกว่า สเปคตรัมของถ่านกัมมันต์แสดงว่าในถ่านเปลือกมังคุดยังมีองค์ประกอบอินทรีย์เหลืออยู่หลายชนิด ส่วนในถ่านกัมมันต์การกระตุ้นด้วยซิงคลอไรด์ทำให้หมู่ฟังก์ชันต่าง ๆ สลายไป วิรังรอง แสงอรุณเลิศ (2558) การศึกษาถ่านกัมมันต์ที่เตรียมขึ้นจากเปลือกไข่ผสมเปลือก หอยแครง ซึ่งเป็นวัสดุเหลือทิ้งจากการบริโภค โดยการกระตุ้นทางเคมีการเตรียมถ่านกัมมันต์จากเปลือก ไข่ผสมเปลือก หอยแครง เตรียมได้2 ขั้นตอน ขั้นแรกคือกระบวนการคาร์บอไนเซชันและกระบวนการ นำถ่านกัมมันต์ที่เตรียมขึ้นจากเปลือกไข่ผสมเปลือกหอยแครงที่สภาวะที่เหมาะสมมากำจัดสีเมทิลเรด จาก น้ำเสียสังเคราะห์โดยกระบวนการดูดซับ โดยศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อความสามารถในการดูดซับสีเมทิ ลเรด ที่สภาวะต่างๆ ได้แก่ เวลาในการดูดซับ ปริมาณถ่านกัมมันต์ความเข้มข้นของสารละลายเริ่มต้น ค่าความ เป็นกรด-ด่างของสารละลาย Ch. Emmeneggera et al (2003) งานวิจัยศึกษาวัสดุสำหรับตัวเก็บประจุยิ่งยวด โดยการ เปรียบเทียบถ่านกัมมันต์กับท่อนาโนคาร์บอน พบว่า ท่อนาโนคาร์บอนมีค่าความจุ280 มิลลิฟารัดต่อ ตารางเซนติเมตร ในขณะที่ถ่านกัมมันต์มีค่าความจุ 3.1 ฟารัดต่อตารางเซนติเมตร ค่าความจุของ

25 ถ่านกัมมันต์ที่มากกว่าเกิดจากการที่มีพื้นที่ผิวสูงส่งผลให้ไอออนของอิเล็กโทรไลค์เคลื่อนที่ได้ง่าย ทำให้ สามารถเก็บประจุได้ดี Guanghui Xu et al (2011) งานวิจัยศึกษาวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของตัวเก็บประจุยิ่งยวด โดยมี การเปรียบเทียบถ่านกัมมันต์และการผสมของถ่านกัมมันต์กับท่อนาโนที่อัตราส่วน 99:1, 95:1 พบว่าที่ อัตราส่วน 95:1 มีค่าความจุที่สูงที่สุดเกิดจากการที่วัสดุมีค่าการนำไฟฟ้าที่ดีขึ้น Paweena et al (2014) งานวิจัยศึกษาวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของตัวเก็บประจุยิ่งยวด โดยมีการ เปรียบเทียบกันระหว่างถ่านกัมมันต์กับท่อนาโนคาร์บอน ที่ผสมกันในอัตราส่วน 1:1 พบว่าวัสดุที่ผสม กันจะให้ค่าความจุจำเพาะที่สูงกว่าเนื่องจากมีการนำไฟฟ้าที่ดีและมีพื้นที่ผิวสูง Fasakin et al. (2017) การศึกษานี้นำเปลือกกล้วยมาใช้เป็นสารตั้งต้นเพื่อสังเคราะห์คาร์บอน ที่มีรูพรุนสูงจากเปลือกกล้วยซึ่งทำหน้าที่เป็นวัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของตัวเก็บประจุยิ่งยวดการกระตุ้น โดยใช้โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์(KOH) ที่โดยใช้ช่วงอุณหภูมิ750 ถึง 900 องศาเซลเซียส ในการกระตุ้น ทางเคมีพบว่าที่อุณหภูมิ900 องศาเซลเซียส ที่มีพื้นที่ผิวจำเพาะสูงที่สุด (1362 ตารางเมตรต่อกรัม) และมีค่าความจุจำเพาะสูงสุด คือ 165 ฟารัดต่อกรัม

26 บทที่ 3 วิธีดำเนินการวิจัย งานวิจัยเรื่องการเปรียบเทียบประสิทธิภาพของถ่านกัมมันต์จากกากเครื่องดื่มเหลือทิ้ง เพื่อประยุกต์เป็น วัสดุสำหรับขั้วไฟฟ้าของอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน มีรายละเอียดการดำเนินการวิจัย ดังนี้ 3.1 วัสดุ วัตถุดิบที่ใช้ในการผลิตถ่านกัมมันต์ คือ กากชา กากกาแฟและกากถั่วเหลือง มีลักษณะเป็น ของแข็ง (ก) (ข) (ค) ภาพที่ 3.1 วัสดุตั้งต้น (ก) กากชา (ข) กากถั่วเหลือง (ค) กากกาแฟ

27 3.2 สารเคมี 3.2.1 กรดไนตริก (Nitric Acid : HNO3 ) 3.2.2 โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (Potassium Hydroxide : KOH) 3.2.3 ท่อนาโนคาร์บอน (Carbon Nanotubes : CNT) 3.2.4 โพลีไวนิลิเดนฟลูออไรด์(Polyvinylidene fluoride : PVdF) 3.2.5 เอ็น-เมทิล-2-ไพร์โรลิดอน (N-Methyl-2-pyrrolidone : NMP) 3.3 อุปกรณ์ 3.3.1 ตู้อบอุณภูมิ MEMMERT รุ่น UFB 500 3.3.2 เครื่องอัดเม็ด 3.3.3 ถาดสแตนเลส 3.3.4 ช้อนตักสาร 3.3.5 บีกเกอร์ขนาด 50 250 และ 500 มิลลิลิตร 3.3.6 แผ่นกรองสาร 3.3.7 กรวยกรอง 3.3.8 แท่งแก้วคนสาร 3.3.9 หลอดหยดสาร 3.3.10 กระดาษ pH 3.3.11 เครื่องชั่งน้ำหนักแบบละเอียด OHAUS 3.3.12 แผ่นอะลูมิเนียมฟอยล์ 3.3.13 จานเพาะเชื้อ 3.3.14 ครกบดสาร 3.3.15 สายไฟ 3.3.16 มัลติมิเตอร์ 3.3.17 แหล่งจ่ายไฟ 3.4 เครื่องมือวิเคราะห์ 3.4.1 ฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี 3.4.2 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน 3.4.3 วิเคราะห์พื้นที่ผิวของวัสดุจากการดูดซับและการคายซับของแก๊สไนโตรเจน 3.4.4 เครื่องวัดมุมผิวสัมผัส Digital Microscope

28 3.4.5 เครื่องวัด LCR Meter 3.4.6 เครื่องวัดสมบัติทางไฟฟ้าเคมี 3.5 ขั้นตอนการวิจัย 3.5.1 ขั้นตอนการสังเคราะห์ถ่าน โดยเตรียมกากชา/กากกาแฟ/กากถั่วเหลือง มาอบที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่วโมง จากนั้น มาเผาที่อุณหภูมิ 560 องศาเซลเซียส มาบดหยาดด้วยเครื่องบดไฟฟ้า และมาบดให้ ละเอียด ร่อนผ่านตะแกรง 60 เมซ 3.5.2 ขั้นตอนการกระตุ้นกรดไนตริก เตรียมถ่านกากชา/กากกาแฟ/กากถั่วเหลือง 15 กรัม ทำการกระตุ้นด้วยกรดไนตริก (NHO3 ) ความเข้มข้น 1 โมลาร์ พร้อมให้ความร้อนที่อุณหภมิ 300 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมง นำไปล้าง ถ่านที่ผ่านการกระตุ้นด้วยน้ำกลั่นหลายๆครั้ง จนกระทั้งสารละลายเป็นค่ากลาง (pH) นำมาอบที่อุณหภ มิ 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ภาพที่ 3.2 กระบวนการกระตุ้นด้วยกรดไนตริก ถ่านกากชา/กากกาแฟ/กากถั่วเหลือง 15 กรัม ละลายกรดไนตริก 1 โมลาร์ กวนความร้อน 300 องศาเซลเซียส เวลา 3 ชั่วโมง ล้างน้้าให้ได้ค่ากลาง pH อบ 100 องศาเซลเซียส เวลา 24 ชั่วโมง

29 3.5.3 ขั้นตอนกระตุ้นด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ เตรียมถ่านกากชา/กากกาแฟ/กากถั่วเหลืองที่ผ่านการกระตุ้นด้วยกรดไนตริก 7.5 กรัม มา กระตุ้นด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) ความเข้มข้น 1 โมลาร์พร้อมให้ความร้อนที่อุณหภมิ 300 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 3 ชั่วโมง และล้างถ่านที่ผ่านการกระตุ้นด้วยน้ำกลั่นหลายๆครั้ง จนกระทั้ง สารละลายเป็นค่ากลาง (pH) นำมาอบที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ภาพที่ 3.3 กระบวนกระตุ้นโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 3.5.4 ขั้นตอนการอัดเม็ด 3.5.4.1 สารละลายโพลีไวนิลิเดนฟลูออไรด์4 มิลลิลิตร แรงอัด 5, 10, 15, และ 20 กิโลนิวตัน เวลา 1 นาที เตรียมโดยผงถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง , โพลีไวนิลิเดนฟลูออไรด์(PVdF) , เอ็น-เมทิล-2- ไพร์โรลิดอน (NMP) และท่อนาโนคาร์บอน นำ PVdF 5 กรัม ละลายใน MNP 100 มิลลิลิตร กวนบน เครื่องกวนความร้อน (hotplet) กวน 2 ชั่งโมง หลังจากนั้นนำถ่านกัมมันต์กากถั่วเหลืองและท่อนาโน ถ่านที่ผ่านการกระตุ้นกรดไนตริก 7.5 กรัม เตรียมโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 1 โมลาร์ กวนความร้อน 300 องศาเซลเซียส เวลา 3 ชั่วโมง ล้างให้ได้ค่ากลาง pH อบที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส เวลา 24 ชั่วโมง ถ่านกัมมันต์จากกากชา/กากกาแฟ/กากถั่วเหลือง

30 คาร์บอน ที่อัตราส่วน 1 : 1 เทใส่ครก และหยดสารละลาย PVdf 8 มิลลิลิตร ลงไปและบดด้วยครกบด สาร 3 รอบ รอบละ 3 นาที ให้เป็นเนื้อเดียวกัน นำมาชั่ง 0.05 กรัม นำมาอัดเม็ดโดบใช้แรงอัด 5, 10, 15, และ 20 กิโลนิวตัน โดยอัดเม็ดรอบละ 1 นาที หลังจากนั้นนำไปไล่ความชื้นด้วยเครื่องกวนความ ร้อนที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่งโมง ผลที่ได้คืออัดเม็ดไม่สมบูรณ์ ภาพที่ 3.4 การขึ้นรูปอัดเม็ดที่ไม่สมบูรณ์ 3.5.4.2 สารละลายโพลีไวนิลิเดนฟลูออไรด์2.5 มิลลิลิตร แรงอัด 5, 10, 15, และ 20 กิโลนิว ตันเวลา 1 นาที นำสารละลาย PVdF 2.5 มิลลิลิตร ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอน ที่ อัตราส่วน 1 : 1 หยดลงไปและบดด้วยครกบดสาร 3 รอบ รอบละ 3 นาที ให้เป็นเนื้อเดียวกัน นำมาชั่ง 0.05 กรัม ต่อแรงอัดเม็ด 5,10,15,20 กิโลนิวตัน นำไปอัดเม็ดรอบละ 1 นาที และแรงอัดที่ 10 กิโลนิว ตัน 3 นาที ให้ความร้อนด้วยเครื่องกวนความร้อน (Hotplate) 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่งโมง หลังอบเตรียม KOH ละลายให้ได้ 50 มิลลิลิตร หยดให้ทั่วเม็ด จับเวลา 20 นาที เพื่อหาเม็ดที่ละลายช้า ที่สุดนำไปประกอบเซลล์ขั้วไฟฟ้า ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอนอัตราส่วน 1 : 1 หยดสารละลาย 8 มิลลิลิตร บด 3 รอบ รอบละ 3 นาที ชั่ง 0.05 กรัมต่อเม็ด อัดเม็ดที่แรงอัด 5, 10, 15 และ 20 กิโลนิวตัน รอบละ 1 นาที อัดเม็ดไม่สมบูรณ์

31 ภาพที่ 3.5 ขั้นตอนการขึ้นรูปอัดเม็ด 3.5.5 ขั้นตอนการอัดเม็ดประกอบเซลล์ขั้วไฟฟ้า เตรียมถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอนที่อัตราส่วน 1 : 1 หยดสารละลาย PVDF บดให้เป็นเนื้อเดียวกัน 3 รอบ รอบละ 3 นาที ชั่งให้ได้ 0.05 กรัมต่อเม็ด นำไปอัดเม็ดแรงอัดที่ 10 กิโลนิวตัน เวลา 3 นาทีต่อเม็ด ให้ความร้อนด้วยเครื่องกวนความร้อน (Hotplet) 100 องศา เซลเซียส เวลา 24 ชั่วโมง นำเม็ดที่ผ่านการอัดเม็ดไปประกอบเซลล์ขั้วไฟฟ้า นำไปอัดด้วยเครื่องอัดเม็ด ให้ติดกัน วัดการอัดและการคายของตัวเก็บประจุผ่านวงจร จากนั้นหาค่าความจุไฟฟ้า ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอนอัตราส่วน 1 : 1 หยดสารละลาย 2.5 มิลลิลิตร บด 3 รอบ รอบละ 3 นาที ชั่ง 0.05 กรัมต่อเม็ด อัดเม็ดที่แรงอัด 5,10,15 และ 20 กิโลนิวตัน เม็ดละ 1 นาที หยด KOH เวลา 20 นาที อัดเม็ดไม่สมบูรณ์

32 ภาพที่ 3.6 ขั้นตอนการขึ้นรูปอัดเม็ด 3.5.6 ขั้นตอนการวัด contact angle วัดค่ามุมผิวสัมผัสของน้ำโดยหยดโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) 1 หยดบนเม็ดที่ผ่านการ อัดเม็ดวัดด้วยเครื่อง Digital Microscope 3.5.7 ขั้นตอนการศึกษาคุณสมบัติของขั้วไฟฟ้าของวัสดุที่นำมาใช้ ศึกษาสมบัติทางไฟฟ้าโดยใช้เครื่องวัด LCR Meter หาค่าความต้านทาน (R) และค่าความจุ ไฟฟ้า (C) ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอน อัตราส่วน 1 : 1 หยดสารละลาย PVDF 2.5 มิลลิลิตร บด 3 รอบ รอบละ 3 นาที ชั่ง 0.05 กรัมต่อเม็ด อัดเม็ดแรงอัด 10 กิโลนิวตัน เวลา 3 นาที ให้ความร้อน 100 องศาเซลเซียส เวลา 24 ชั่วโมง อัดเม็ดสมบูรณ์

33 ภาพที่ 3.7 การวัดค่าประจุไฟฟ้าและค่าความต้านทานจากเครื่อง LCR Meter 3.5.7 การทดสอบสมบัติไฟฟ้าเคมี การเตรียมขั้วไฟฟ้า 1. นำถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองที่อัดเม็ดจากกระบวนการ 3.5.5 2. นำขั้วที่อัดได้ มาชั่งน้ำหนัก บันทึกค่า 3. นำขั้วมาติดบนแผ่นสเตนเลสด้วยกาวเงิน นำไปอบให้แห้ง การเตรียมอิเล็กโทรไลท์ เตรียมสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ความเข้มข้น 1 โมลาร์ ปริมาตร 50 มิลลิตร การทดสอบประสิทธิภาพตัวเก็บประจุยิ่งยวดจากวัสดุนาโนต่อขั้วต่าง ๆ ดังนี้ ขั้วเวิร์คกิง: ขั้วถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง ขั้วเคาน์เตอร์: แผ่นแพลตินัม ขั้วอ้างอิง: Ag/AgCl แช่ขั้วลงในสารละลายอิเล็กโทรไลท์เป็นเวลา 10 นาที ทำการทดสอบประสิทธิภาพด้วยเทคนิค CV และ CD

34 บทที่ 4 ผลการวิจัยและอภิปรายผล 4.1 ผลการวิจัย จากการทดลองเผาถ่านจากวัสดุเหลือใช้ทางการเกษตร คือ กากชา กากกาแฟ และกากถั่วเหลือง ที่อุณหภูมิ 560 องศาเซลเซียส สามารถแสดงน้ำหนักที่ได้ ดังตารางที่ 4.1 ตารางที่4.1 น้ำหนักของกากที่ได้ วัสดุตั้งต้น น้ำหนักก่อนเผา (กรัม) น้ำหนักหลังเผา (กรัม) ปริมาณกากที่สูญเสีย (ร้อยละ) กากชา 2000 620 69.00 กากกาแฟ 2000 715 64.25 กากถั่วเหลือง 2000 570 71.50 ภาพที่ 4.1 น้ำหนักของกากที่ได้หลังเผา 47.42 31.18 76.57 0 20 40 60 80 100 น้้าหนักของกากที่ได้(กรัม) กากชา กากกาแฟ กากถั่วเหลือง น้้าหนักของกากที่ได้หลังเผา

35 จากการทดลองกระตุ้นด้วยกรดไนตริก (HNO3 ) และโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) ที่ความ เข้มข้น 1 โมลาร์ สามารถแสดงดังตารางที่ 4.2 และ 4.3 ภาพที่ 4.2 น้ำหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยกรดไนตริก (HNO3 ) ภาพที่ 4.3 น้ำหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) 47.42 31.18 76.57 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 น้้าหนักของกากที่ได้(กรัม) กากชา กากกาแฟ กากถั่วเหลือง น้้าหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยกรดไนตริก (HNO3 ) 47.42 31.18 76.57 0 20 40 60 80 100 น้้าหนักของกากที่ได้(กรัม) กากชา กากกาแฟ กากถั่วเหลือง น้้าหนักของกากที่ได้หลังกระตุ้นด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH)

36 4.2 การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันบนพื้นผิววัสดุ ภาพที่ 4.4 เปรียบเทียบหมู่ฟังก์ชันของถ่านกัมมันต์จากกากชา (TA) กากถั่วเหลือง (SA) และ กากกาแฟ (TA) จากภาพที่ 4.4 กราฟความสัมพันธ์ระหว่างค่าการส่องผ่านของแสง (% Transmittance) กับเลข คลื่น (Wave numbers) ที่เปรียบเปรียบเทียบหมู่ฟังก์ชันของถ่านกัมมันต์จากกากชา กากถั่วเหลืองและ กากกาแฟ บริเวณพื้นผิวของทั้งสามอัตราส่วนมีหมู่ฟังก์ชันของไฮดรกซิล (Hydroxyl group) ที่ตำแหน่ง เลขคลื่นประมาณ 3420 ไคเซอร์, หมู่ฟังก์ชันของคาร์บอนพันธะคู่ (C=C) ที่ตำแหน่งเลขคลื่นประมาณ ประมาณ 1583 ไคเซอร์ จากกราฟพบว่า กากกาแฟและกากถั่วเหลืองมีปริมาณของหมู่ฟังก์ชันของไฮดร อกซิล (Hydroxyl group) มากกว่ากากชา หมู่ฟังก์ชันนี้จะช่วยให้พื้นผิวมีความชอบน้ำ ซึ่งอาจเกิกจาก กากทั้งสองมีปริมาณรูพรุนสูงที่ช่วยให้น้ำไหลผ่านได้ดีซึ่งจำทำการวิเคราห์สัณฐานวิทยาต่อไป 4.3 การวิเคราะห์สัณฐานวิทยา จากภาพที่ 4.5 แสดงภาพโครงสร้างภายในของถ่านกัมมันต์ทั้งสามชนิด โดยใช้เทคนิคการ วิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (Transmission Electron Microscope: TEM) พบว่ากากถั่วเหลืองมีโครงสร้างความเป็นรูพรุนชัดเจนกว่ากากกาแฟและกากชา

37 ภาพที่ 4.5 ภาพ TEM ของ (ก) กากกาแฟ (ข) กากถั่วเหลือง และ (ค) กากชา 4.4 การวิเคราะห์พื้นที่ผิวของวัสดุจากการดูดซับและการคายซับของแก๊สไนโตรเจน พื้นที่ผิวของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองที่มีการดูดซับและคายแก๊สไนโตรเจน สามารถ วิเคราะห์จากไอโซเทอร์มของวัสดุ จากความสัมพันธ์ระหว่างค่าความดันของแก๊สไนโตรเจนที่ผ่านเข้า ตัวเร่งปฏิกิริยา (P/P0 ) กับปริมาณไนโตรเจนที่ถูกดูซับ ดังแสดงในภาพที่ 4.6ก ทั้งนี้รูปแบบไอโซเทอร์ม ที่แสดงเป็นไอโซเทอร์ในรูปแบบ IV แสดงว่าวัสดุมีลักษณะรูพรุนขนาด mesopore หรือมีขนาดรูพรุน ระหว่าง 2-50 นาโนเมตร ไอโซเทอร์มรูปแบบนี้จะมี hysteresis loop ที่ความดันแก๊สไนโตรเจนสูง พบว่าถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองมีค่าพื้นที่ผิวจำเพาะ เท่ากับ 77.162 ตารางเมตรต่อกรัม ภาพที่ 4.6 ข แสดงปริมาณรูพรุนของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง เพื่อยืนยันผลถ่านกัมมันต์ที่สังเคราะห์ได้มีรู พรุนขนาด mesopore ปริมาตรรูพรุนทั้งหมดของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองมีค่าเท่ากับ 0.051 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัมและมีรูพรุนที่ดูดซับแก๊สไนโตรเจนเฉลี่ย 26.287 อังสตรอม ดังแสดงใน ตารางที่ 4.2 ตารางที่ 4.2 พื้นที่ผิวจำเพาะและปริมาตรรูพรุนของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง วัสดุตั้งต้น พื้นที่ผิวจำเพาะ (SBET) (m2 /g) ปริมาตรรูพรุนทั้งหมด (Vtotal) (cm3 /g) ขนาดรูพรุน Pore size (A) ปริมาตรรูพรุนขนาด ไมโคร(Cm3 /g) กากถั่วเหลือง 77.1621 0.0507 26.2873 0.0064 ก ข ค

38 ภาพที่ 4.6 ก) ไอโซเทอร์ม และ ข) ขนาดรูพรุนของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง 4.5 การวิเคราะห์การวัดมุมผิวสัมผัส จากการทดลองวัดมุมสัมผัสของน้ำ (Contact angle) โดยหยดโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์(KOH) ที่ความเข้มข้น 1 โมลาร์1 หยดบนเม็ดที่ผ่านการอัดและทำการวัดมุมสัมผัส สามารถแสดงผลที่ได้ดัง ตารางที่ 4.3 จากการวัดมุมผิวสัมผัสของกากถั่วเหลืองผลที่ได้จากการทำมุมเท่ากับ 22.69±0.2 องศา พบว่ากากถั่วเหลืองทำมุมน้อยจะมีสมบัติการชอบน้ำ ก) ข)

39 ตารางที่ 4.3 มุมสัมผัสของน้ำ (Contact angle) ภาพที่ 4.7 มุมสัมผัสของถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลือง 4.6 ศึกษาเงื่อนไขที่เหมาะสมในการอัดเม็ด ตารางที่ 4.4 เงื่อนไขที่เหมาะสมในการอัดเม็ด อัตราส่วนถ่านกัม มันต์กับท่อนาโน คาร์บอน ปริมาณ สารละลาย PVDF แรงอัดที่/เวลา ผลที่ได้ แตก/ไม่แตก แช่ KOH 1:1 4 มิลลิลิตร 5, 10, 15, และ 20 กิโลนิวตันต่อ 1 นาที แตก 1:1 2.5 มิลลิลิตร 5, 10, 15, และ 20 กิโลนิวตันต่อ 1 นาที อัดเม็ดไม่แตก แช่ KOH แตก 1:1 2.5 มิลลิลิตร 10 กิโลนิวตันต่อ 3นาที ไม่แตก ถ่านกัมมันต์ วัดมุมครั้งที่ 1 (องศา) วัดมุมครั้งที่ 2 (องศา) วัดมุมครั้งที่ 3 (องศา) มุมสัมผัสเฉลี่ย (องศา) ถ่านกัมมันต์จากกาก ถั่วเหลือง 22.48 23.08 22.52 22.69±0.2 22.69±0.2 กากถั่วเหลือง

40 จากตารางที่ 4.4 ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอนที่อัตราส่วน 1 : 1 ผสมกับ สารละลาย PVDF 4 มิลลิลิตร แรงอัด 5, 10, 15 และ 20 กิโลนิวตัน ผลที่ได้คืออัดเม็ดไม่สมบูรณ์ เนื่องจากปริมาณสารละลาย PVDF ที่มากขึ้น ทำให้ถ่านกัมมันต์มีความเสถียร ในทางกลับกันจะทำให้ เกิดการขัดขวางการเคลื่อนที่ของอิเล็กตรอนภายในถ่านกัมมันต์ ส่งผลให้ขั้วไฟฟ้ามีประสิทธิที่ลดลง ถ่านกัมมันต์จากกากถั่วเหลืองและท่อนาโนคาร์บอนที่อัตราส่วน 1 : 1 ผสมกับสารละลาย PVDF 2.5 มิลลิลิตร แรงอัด 5, 10, 15 และ 20 กิโลนิวตัน รอบละ 1 นาที และแรงอัดที่ 10 กิโลนิวตัน เวลา 3 นาที ผลที่ได้คืออัดเม็ดสำเร็จ หยด KOH ให้ทั่วเม็ด จับเวลา 20 นาที ผลปรากฏว่า แรงอัดที่ 10 กิโลนิว ตัน เวลา 3 นาที ไม่แตกเมื่อหยด KOH เนื่องจากปริมาณสารละลาย PVDF หน้าที่หลักของสารยึดเกาะ คือการเชื่อมต่อวัสดุที่ใช้งานของอิเล็กโทรด, ตัวนำไฟฟ้าและตัวเก็บกระแสไฟฟ้าอิเล็กโทรดเพื่อให้มีการ เชื่อมต่อโดยรวมระหว่างพวกเขาซึ่งจะช่วยลดความต้านทานของอิเล็กโทรดและในเวลาเดียวกัน คุณสมบัติเชิงกลที่ดีและความสามารถในการขึ้นรูป 4.7 การวิเคราะห์สมบัติทางไฟฟ้า 4.7.1 การวิเคราะห์ความต้านทานไฟฟ้า (R) ความต้านทานไฟฟ้า (Electrical resistance) คือ วัตถุที่มีความต้านทานต่ำจะยอมให้ กระแสไฟฟ้าไหลผ่านได้ง่าย เรียกว่า ตัวนำไฟฟ้า ในขณะที่ฉนวนไฟฟ้าจะมีความต้านทานสูงมาก ทำให้ กระแสไฟฟ้าไหลผ่านได้ยาก ภาพที่ 4.9 ความต้านไฟฟ้าของตัวเก็บประจุจากถ่านกัมมันต์กากถั่วเหลือง กากชา