Fourier-transform infrared spectroscopy

Fourier-transform infrared
spectroscopy

By Anussara Sungobrom
6204304001002

ทฤษฎี

เทคนิคฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟราเรดสเปกโตรสโคปี (Fourier transform
Infrared (FTIR) Spectroscopy) เป็นเทคนิคที่ใช้วิเคราะห์ จำแนกประเภทของสาร
อินทรีย์ สารอนินทรีย์และพันธะเคมีหรือหมู่ฟังก์ชั่นในโมเลกุล ซึ่งสามารถ วิเคราะห์
ได้ทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ โดยวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ทำให้เกิดช่วงกลาง
(Middle infrared region) ช่วงความยาวคลื่น (l) 2.5 - 50 mm, ช่วงเลขคลื่น 4000
- 400 cm-1 เป็นเทคนิคที่ไม่ทำลายตัวอย่าง (nondestructive) คือไม่มีการ
เปลี่ยนแปลง คุณสมบัติทางเคมีและกายภาพของตัวอย่างหลังการวัด นอกจากนี้ยัง
เป็นวิธีที่สะดวก ไม่ยุ่ง ยาก ใช้เวลาในการวัดสั้น และมีความปลอดภัยสูงสามารถวัด
ตัวอย่างได้ทั้งในรูปของแข็งและของเหลว เครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์สามารถ
แบ่งเป็น 2 แบบ ได้แก่ แบบกระจาย (dispersive) และแบบฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์ม
(Fourier transform) เครื่องทั้งสองประเภทมีส่วนประกอบหลัก ดังนี้

1

ส่ วนประกอบ
เครื่อง FT-IR




ส่วนประกอบของเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย

ส่วนประกอบของเครื่องฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟาเรดสเปกโทรสโกปี

2

หน้ าที่ของส่ วน
ประกอบเครื่อง

1. แหล่งกำเนิดแสง
ทำหน้าที่ให้รังสีอินฟาเรด ได้แก่ ใยเนิรนสต์ (Nernst filament) โกลบาร์ (globar) และ
ลวดนิโครม แต่ที่นิยม คือ ใยเนิรนสต์ทำ
จากออกไซด์ของเซอร์โคเนียม (ZrO2 ) ทอเรียม
(ThO2 ) และซีเรียม (CeO2 ) ให้พลังงานสูงสุด 5,500 cm-1 และโกลบาร์ลักษณะเป็น
แท่งซิลิคอนคาร์ไบด์ (silicon carbide) ให้พลังงานสูงสุด 7,100 cm-1 (มหาวิทยาลัย
สงขลานครินทร์, 2560) สำหรับเครื่อง อินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย
(dispersive infrared spectrometer) ลำแสงจะแยกเป็นสอง ลำแสงผ่านไปยังเซลล์
ตัวอย่างและเซลล์อ้างอิง

2. เซลล์ตัวอย่าง
สำหรับตัวอย่างบางชนิดต้องบรรจุในเซลล์ตัวอย่างก่อนวิเคราะห์ โดยส่วน ใหญ่เซลล์
ตัวอย่างทำมาจากเกลือของแฮไลด์ เช่น โซเดียมคลอไรด์ (NaCl) โพแทสเซียมโบรไมด์
(KBr) ลิเทียม-ฟลูออไรด์ (LiF) และซิลเวอร์คลอไรด์ (AgCl) เป็นต้น มีลักษณะโปร่งใส
และไม่ดูดกลืนรังสีอิน ฟาเรดช่วงเดียวกับตัวอย่าง

3

หน้ าที่ของส่ วน
ประกอบเครื่อง (ต่อ)

3. ตัวทำแสงเอกรงค์
เป็นส่วนประกอบเฉพาะเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจาย เท่านั้น ทำหน้าที่
เลือกความยาวคลื่น นิยมใช้เกรตติงมากกว่าปริซึม เนื่องจากการแยกชัด (resolution) สูง
กว่า

4. เครื่องตรวจหา
ทำหน้าที่เปลี่ยนความเข้มของรังสีที่ผ่านตัวอย่างเป็นสัญญาณไฟฟ้า ได้แก่ เครื่องตรวจหา
เทอร์โมคัปเพิล (thermocouple detector) มีการตอบสนองสัญญาณช้าจึงเหมาะ สำหรับ
เครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบกระจายเครื่องตรวจหาดิวเทอเรเทดไทรไกลซีน
ซัลเฟต (deuterated triglycine sulfate detector) และเครื่องตรวจหาสภาพนำแสงทำ
จากโลหะผสมของ ปรอทและแคดเมียม (Hg/Cd) เทลลูไลต์ (Tellurite, Te) หรืออินเดียม
แอนติโมไนด์ (Indium antimonide, InSb) ส่วนเครื่องตรวจหาสภาพนำแสงนิยมกับเครื่อง
อินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์แบบ ฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์ม เรียกชื่อย่อว่า เอฟทีไออาร์ (Fourier
transform infrared spectroscopy, FITR) ซึ่งมีการตอบสนองสัญญาณไวกว่าเครื่อง
ตรวจหาเทอร์โมคัปเพิล

4

หน้ าที่ของส่ วน
ประกอบเครื่อง (ต่อ)

5. เครื่องบันทึก
ทำหน้าที่บันทึกสัญญาณที่ออกมาจากเครื่องตรวจหา ส่วนใหญ่การวิเคราะห์ หมู่ทำ
หน้าที่ของสารอินทรีย์ด้วยเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์จะเป็นโหมด (mode) การดูด
กลืน มากกว่าการสะท้อน ลักษณะสเปกตรัมทั้งสองชนิด ปัจจุบันสเปกตรัมแบบดูด
กลืนนิยม พลอต (plot) ความสัมพันธ์ระหว่างร้อยละความส่งผ่าน (%T) และเลขคลื่น (
 , cm -1 ) ตามกฎของ เบียร์-แลมเบิร์ต

5

การเตรียมตัวอย่าง
วิเคราะห์ด้วย FT-IR

ตัวอย่างที่นำมาวิเคราะห์หมู่ทำหน้าที่ด้วยเครื่องอินฟาเรดสเปกโทรมิเตอร์นั้น
สถานะอาจมีได้ ทั้งแก๊ส ของเหลว และของแข็ง โดยตัวอย่างแต่ละชนิดมีวิธีการเตรียม
ตัวอย่างแตกต่างกัน ดังนี้
1. ตัวอย่างสถานะแก๊ส จะบรรจุตัวอย่างตรงปลายก๊อกปิดเปิด (stopcock) ของเซลล์
ตัวอย่างที่มีระบบสุญญากาศดังภาพ ตัวอย่างจะดูดกลืนรังสีอินฟาเรดผ่านหน้าต่างโซเดียม
คลอไรด์ (NaCl window)

2.ตัวอย่างสถานะของเหลว ลักษณะเซลล์ตัวอย่างดังภาพ กรณีตัวอย่างเป็นของเหลวหนืด
เตรียมโดยทาเป็นฟิล์มบางๆบนจาน(disc)แล้วประกบด้วยจานอีกแผ่นหนึ่ง กรณีตัวย่างเป็น
สารละลายเตรียมโดยฉีดตัวอย่างตรงช่องฉีดของเซลล์ตัวอย่าง

6

การเตรียมตัวอย่าง
วิเคราะห์ด้วย FT-IR (ต่อ)

การใช้เซลล์ตัวอย่างที่มีลักษณะเป็นแผ่น ได้แก่ โซเดียมคลอไรด์และโพแทสเซียมโบรไมด์ มี
ข้อควรระวัง ดังนี้
1. หลักเลี่ยงการสัมผัสกับตัวทำละลายที่สามารถละลายเซลล์ตัวอย่างได้
2. ควรเก็บไว้ในเดซิกเคเตอร์ (desiccator) ที่มีซิลิกาเจลดูดความชื้น
3. ควรใช้ถุงมือขณะจับเซลล์ตัวอย่าง
4.ควรใช้ผ้าเช็ดทำความสะอาดเฉพาะ เพื่อป้องกันรอยขีดข่วน
5.ต้องกำจัดน้ำในตัวอย่างออกให้หมดเพราะเซลล์ตัวอย่างจะละลายได้ 3 ตัวอย่างสถานะ
ของแข็ง ของแข็งที่เตรียมเป็นสารละลายได้ จะวิเคราะห์โดยฉีดเข้าช่องของ เซลล์ตัวอย่าง
แต่ถ้าของแข็งไม่สามารถละลายตัวทำละลายได้มีวิธีการเตรียมดังนี้

7

การเตรียมตัวอย่าง
วิเคราะห์ด้วย FT-IR (ต่อ)




วิธีแรก
จานโพแทสเซียมโบรไมด์(KBr disc) โดยบดตัวอย่างกับโพแทสเซียมโบรไมด์เป็น ของแข็ง
สีขาวที่อบไล่ความชื้นแล้ว บดผสมให้เข้ากันในโกร่งที่มีพื้นผิวมันเพื่อป้องกันไม่ให้ตัวอย่าง
ติดจากนั้นใส่ของผสมในชุดเตรียมจานโพแทสเซียมโบรไมด์โดยเกลี่ยของผสมให้สม่ำเสมอ
แล้วนำไปวางบนแท่นเครื่องอัดไฮดรอลิก(hydraulic press)จะได้จานโพแทสเซียมโบรไมด์
มีลักษณะ เป็นทรงกลมและโปร่งใส โดยเฉพาะบริเวณตรงกลางซึ่งรังสีอินฟาเรดจะส่อง
ผ่าน เมื่อต้องการวิเคราะห์ จะยึดจานโพแทสเซียมโบรไมด์ด้วยเซลล์เฉพาะดังภาพ
วิธีที่สอง
นูจอลมูลล์(Nujol mull) นูจอลหรือน้ำมันพาราฟิน (paraffin oil) มีสูตรทั่วไป คือ CH3
(CH2)nCH3โดยที่n=18-20วิธีนี้เตรียมโดยบดตัวอย่างในโกร่งจนกระทั่งของผสมมีลักษณะ
หนืดข้นรวมเป็นเนื้อเดียวกันจากนั้นทาเป็นฟิล์มบางๆลงบนจานสำหรับวิเคราะห์ตัวอย่าง
เช่น โพแทสเซียมโบรไมด์และโซเดียมคลอไรด์ เป็นต้น โดยนูจอลจะดูดกลืนรังสีเฉพาะ
ความถี่ของ การสั่นของพันธะ C-H เท่านั้น ลักษณะสเปกตรัมดังภาพที่ 3.13 เนื่องจาก
สารอินทรีย์จะประกอบด้วยพันธะC-Hพีกการดูดกลืนของนูจอลจึงไม่มีผลต่อการวิเคราะห์
หมู่ทำหน้าที่ของตัวอย่าง

8