аналит реак

АНАЛИТИКАЛЫҚ ОПЕРАЦИЯЛАР ЖӘНЕ
РЕАКЦИЯЛАР. ОЛАРҒА ҚОЙЫЛАТЫН ТАЛАПТАР

Химиялық талдауда заттардың бар-жоғын анықтау үшін (бұдан әрі -
иондарды) химиялық реакцияларды қолданады. Бірқатар жағдайларда
(қандай да бір иондарды анықтау үшін жеткілікті түрде сезімтал
реакцияны таңдалмаса) физикалық сынақтар, мысалы спектралдық
талдау жүргізеді.

Сапалық химиялық талдау үшін әр химиялық талдау жарамды бола
бермейді, ал әр затқа тән, айқын реакциялық қоспаның өзгеруі –
аналитикалық әсермен берілетіндері ғана жарамды. Осы аналитикалық
әсер пайда болғанда, белгіленген нақты иондардың (заттардың,
элементтердің және с.с.) болуы (немесе болмауы) туралы қорытынды
жасалады.

Тұнбаның, бояудың пайда болуы (немесе жоғалуы), газдың бөлінуі,
сумен араласпайтын ерітіндімен, сыналатын сынаманы салу кезінде
алаудың өзіне тән бояуымен экстрагирлеу қабілеті және с.с.
реакциялық қоспаның айқын өзгеруімен болатын барлық реакциялар
сапалық талдау үшін қолдануы мүмкін және бұл жағдайда
аналитикалық деп аталады. Оларға әртүрлі типті реакциялар алынуы
мүмкін, мысалдар — 4.1 кестеде.

Айқын білінетін аналитикалық әсерден басқа, сапалық талдауда
қолданылатын аналитикалық реакция жоғары сезімталдылыққа ие
болуы тиіс және жеткілікті іріктелгіштікпен сипатталуы тиіс.

Аналитикалық реакцияның сезімталдылығы — оның анықталатын
заттың мөлшері өте аз болғанда аналитикалық әсерді көрсету қабілеті.
Реакцияның сезімталдылығы төмендегілерді сипаттай алады:
■ ашылатын минимум (АМ) — сынаманың ең төмен көлемінде

(ерітіндінің бір тамшысында мкг) ашылуы (анықталы) мүмкін заттың
минималды көлемі, мкг;

■ Анықтау шегі (АШ) — аналитикалық реакция оң әсер беретін заттың
минималды концентрациясы (мкг/ мл, мг/л, моль/л, % және с.с.);

■ KS(M0Am) түзілетін тұнбаның ерігіштік көбейтіндісі —M0Am.
KS(M0Am) = [Mm+]“ х х [A“-]m тұнбасымен тепе-теңдікте тұрған[Mm+]
және [A0-] иондардың концентрациясының көбейтіндісі (себебі
KS(M0Am) есептеп шығару үшін литрге мольмен көрсетілген

концентрацияларды қолданады, онда KS(M0Am) мөлшерлігі әдетте
көрсетілмейді).

Егер заттың мөлшері АМ және АШ қарағанда аз болса, онда бұл зат
ашылмай қалуы мүмкін және сезімталдау реакцияны іздеу қажет
(KS(M0Am) кіші мәнімен) немесе ерітіндінің концентрациясы АШ асу
үшін ерітіндіні қоюландырудың қандай да бір амалын қолдану қажет
(мысалы, булау, экстракция немесе сорбция).

Аналитикалық реакцияның іріктелгіштігі — оның заттардың шекті
санымен аналитикалық әсер беру қабілеті (іріктелгіштіктің ең жоғары
жағдайы — аналитикалық әсер тек бір зат болғанда пайда болу
өзгешелігі).

Өзгеше реакциялардың мысалдары өте аз (иодтың крахмалмен,
натрий нитропруссидінің сульфид-ионмен реакциясы). Көп жағдайда
өзіндік немесе сипаттмалық деп аталатын және бірнеше, әдетте екі-бес
затпен аналитикалық әсер беретін іріктемелі реакциялар қолданылады.
Бұл жағдайда, талданатын заттың құрамындағы иондарды айыру үшін
(яғни, олардың өзара кедергі келтіретін әсерін жою немесе азайту үшін),
оларды алдын ала шағын топтарға бөлу қолданылады және әрқайсысы
иондардың әртүрлі жинағымен әрекет ететін бірнеше аналитикалық
реакцияларды қолдану керек.

Қарапайым қоспаларды талдағанда немесе құрауыштардың шекті
санын іздегенде, әдетте талдаудың бөлшек әдісін қолданады. Оны
орындағанда, құрауыштарды өзіндік реакциялардың аз санының
көмегімен жеке сынамаларға орнатады.

Зерттелетін затта органикалық емес құрауыштарды толығырақ
анықтау үшін, жиі бастапқы қоспаны бірнеше «аналитикалық топтарға»
бөледі, содан кейін әр ионды ашу үшін бірнеше сипаттамалық
реакцияларды қолданады. Мұндай әдіс — жүйелі сапалық талдау —
алынатын аналитикалық ақпараттың санын едәуір арттыруға және оның
сенімділігін көтеруге мүмкіндік береді. Бұдан басқа, бұл әдіспен кедергі
келтіретін заттар бөлінсе, онда

Қандай да бір ионды ашу үшін іріктемелігі аздау, бірақ сезімталырақ
реакцияны қолдануға және ізделетін ионның аздау мөлшерін анықтауға
болады. Зерттелетін иондарды аналитикалық топтарға бөлу үшін
қолданылатын реактивтерді топтық реагенттер, ал жеке иондарды
ашу үшін қолданылатын реактивтерді (және сәйкесінше,
реакцияларды)— өзіндік деп атайды.

Тәжірибе жүзінде екі әдісті де, жеке-жеке және біріктіріп (бөлшек,
жүйелі) қолданады. Катиондарды анықтау үшін әдетте жүйелі сапалық
талдау, ал аниондарды анықтау үшін бөлшекті талдау жүргізіледі.

АНАЛИТИКАЛЫҚ РЕАКТИВТЕР.
ТАЛДАУДЫ ОРЫНДАУ ТЕХНИКАСЫ

Сапалық талдауды сәтті жүргізу үшін және сенімді мәліметтерді алу үшін
бірқатар қосымша шарттарды орындау қажет.

Талдауда қолданылатын реактивтер, ондағы қоспалар аналитикалық
реакцияларды ластауы мүмкін кірлерді қоспауы үшін айтарлықтай
жоғары тазалықта болуы тиіс, себебі талданатын сынамаларда жоқ
заттардың болуы туралы қате қорытынды жасалуы мүмкін. Сондықтани
қолданылатын реактивтердегі қоспалардың мөлшері сапалы талдау
жүргізу жағдайында, оларды анықтау шегінен төмен болуы тиіс.
Өнеркәсіп келесі маркалы реактивтерді шығарады (жақша ішінде осы
марка үшін рұқсат етілген қоспаның мөлшері көрсетіледі): «т» — таза
(5% дейін); «түт» — талдау үшін таза (1 — 2%); «хт» — химиялық таза

(0,5% кем); «аст» — аса таза (0,1% кем). «Т» маркалы реактивтерді

алдын ала тексеру үшін дәл емес талдаулар болған жағдайларда ғана

қолдануға болады. «түт» маркалы реактивтерді — қарапайым талдаулар

үшін, ал өте дәл талдаулар үшін — тазалығы жоғарылау реактивтерді.

Басқа елдерде «p.a.» «pro Analysis» (ағыл.), «pour Analyse» (фр.), «fur

Analyse» (нем.) маркалы реактивтер шығады, олар сапалық талдау

жүргізу үшін жарамды, бірақ реактивтің тазалығы жоғары болған

сайын, соғұрлым оның бағасы қымбат, әсіресе шет ел препараттарының
бағасы қымбат.

Сапалы талдау жүргізуге қойылатын талаптардың өзгешелігі және

алынатын нәтижелерге деген жоғары жауапкершілік барлық
операцияларды жүргізуге аса мұқият қарауға мәжбүрлейді.

Талдау үшін қолданылатын барлық ыдыс таптаза болуы тиіс (оны
дайындау ережелері «Химиялық талдау бойынша практикумда»
сипатталған). Реактивтердің көп мөлшерін қосудан аулақ болу қажет
(арнайы қарастырылған жағдайларды қоспағанда) (жағымсыз
қоспалардың түсу қауіпі үшін).

Жүйелі сапалық талдауда иондарды топтарға бөлу операциялары
қолданғандықтан (жиі тұнба түрінде), онда тұнбаның ерітіндіден
бөлінуін тездету, оларды шаюды жеңілдету және адсорбцияның
алдын алу үшін заттың аз мөлшерімен жұмыс істеу ыңғайлы.
Сондықтан сапалық талдау үшін әдетте 20—100 мг зат
(полумикрометод), сүзгілеудің орнына центрифугалауды қолданады,
бұл үшін төменгі бөлігі конус түріндегі, шағын көлемді (3-7 мл)
центрифугалық түтіктер алынады, онда центрифугалаудан кейін
тұнба жиналып, нығыздалады, бұл жіңішке пипетканың көмегімен
оны ерітіндіден бөліп алуды жеңілдетеді. Осы түтіктерде
құрамындағы иондарды ашу реакцияларын да жүргізеді.

Қажетті реактивті іздеу және оны мөлшерлеу үшін уақытты
жоғалтуды болдырмау үшін, әр жұмыс орнында сыйымдылығы 10 20
мл 40-60 түтікпен, дәнекерленген пипетка немесе әйнек шпательмен
жабдықталған, тығыздалған сынама және арнайы штатив орнатады.
Бұл түтіктер талдау үшін қажетті барлық ерітінділер және қатты
реагенттерден тұрады. Қышқылдарды, негіздерді, аммиакты негізгі
ерітінділері алу үшін 6М, 4М және 2М басқа реактивтердің бүліну
мүмкіндігінің алдын алатын жеке штатив қарастырылған. Бұдан
басқа, жұмыс орнында түтікшелерді қоюға арналған астары бар,
қызуға төзімді стақан түрінде сулы жылытқыш болуы тиіс. Химиялық

жартылай микроталдау әдісі біздің елде 1950ші жылдары академик И.
П.Алимаринмен М.В.Ломоносов ат. ЖХТМУ аналитикалық химия
кафедрасының қызметкерлерімен дайындалды және кең тарау алды.

Сапалық талдау заттың құрамы туралы қате қорытынды жасау
мүмкіндігі үшін ғана емес, сонымен қатар қоюлатылған қышқылдар
мен негіздердің ерітінділермен, ыстық ерітінділермен, зерттелетін
ерітіндіде олардың болуы анықталса токсинды ауыр металдармен
жұмыс істеу қауіпі, центрифугалармен жұмыс істеу және т.б
зертеушіден үлкен назарды қажет етеді. Сондықтан зерханада
сапалық талдау эксперименттеріне қауіпсіз жұмыс әдістерін толық
үйренген және зертхана жетекшісінің барлық нұсқауларын сөзсіз
орындайтын адамдар ғана жіберіледі.
Сапалық химиялық талдау зертханасының, жұмыс ережесі мен
әртүрлі операцияларды орындау техникасының толығырақ
сипаттамасы «Химиялық талдау бойынша практикум» бөлімінде
берілген.