โครงงานวิศวกรรมวัสดุ
ภาควิชาวิศวกรรมวัสดุ
คณะวิศวกรรมศาสตร์
มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์
เรื่อง
การจ าแนกคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวที่ผ่าน
กระบวนการทางเคมีและกระบวนการระเบิดด้วยไอน า
Characterization of Chemically-Treated and
Explosion-Steamed Wheat Fibers
โดย
นายภณเอก อธิชลินทร
5310505440
พ.ศ. 2556
การจ าแนกคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการทางเคมีและ
กระบวนการระเบิดด้วยไอน า
Characterization of Chemically-Treated and Explosion-Steamed
Wheat Fibers
โดย
นายภณเอก อธิชลินทร 5310505440
โครงงานวิศวกรรมวัสดุ
ภาควิชาวิศวกรรมวัสดุ
คณะวิศวกรรมศาสตร์
มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์
ตามหลักสูตร
วิศวกรรมศาสตรบัณฑิต
สาขาวิศวกรรมวัสดุ
ได้รับการพิจารณาเห็นชอบโดย
อาจารย์ที่ปรึกษาโครงงาน ดร.ราชธีร์ เตชไพศาลเจริญกิจ วันที่..........เดือน…....…….…พ.ศ.…………
(.....................................................................)
กรรมการ ผศ.ดร.สมเจตน์ พัชรพันธ์ วันที่..........เดือน…..............…พ.ศ.…………...
(.....................................................................)
กรรมการ ผศ.วิศิษฏ์ โล้เจริญรัตน์ วันที่..........เดือน…..............…พ.ศ.…………...
(.....................................................................)
ii
ภณเอก อธิชลินทร ปีการศึกษา 2556
การจ าแนกคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการทางเคมีและกระบวนการระเบิดด้วย
ไอน า
ปริญญาวิศวกรรมศาสตรบัณฑิต (สาขาวิศวกรรมวัสดุ) ภาควิชาวิศวกรรมวัสดุ
คณะวิศวกรรมศาสตร์ มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์
บทคัดย่อ
ฟางข้าวเป็นหนึ่งในของเหลือทิ งทางการเกษตรที่มีปริมาณมาก ฟางข้าวส่วนมากจะ
ประกอบด้วยเซลลูโลส ลิกนิน และเฮมิเซลลูโลส ในงานวิจัยนี ต้องการสกัดลิกนิน และเฮมิเซลลูโลส
ออกเพื่อปรับปรุงคุณลักษณะของเส้นใยให้สามารถน าไปใช้ประโยชน์เพื่อท าเป็นชีวมวล (Biomass)
ไบโอดีเซล (Biodiesel) ฉนวนกันความร้อน ปุ๋ย และผลิตภัณฑ์อื่นๆได้ จึงท าการทดสอบด้วย
กระบวนการทางเคมีโดยการต้มฟางข้าวในสารละลายด่างที่ความเข้มข้นแตกต่างกัน (โซเดียมไฮดรอก
ไซด์ 15% 10% 5% และ 1% โดยน าหนัก) ความยาวฟางข้าวที่ต่างกัน (1 และ 3-5 เซนติเมตร)
ปริมาณฟางข้าวแตกต่างกัน (500 และ 10 กรัม) และใชกระบวนการระเบิดด้วยไอน าในการควบคุม
้
ความดันที่ต่างกัน (13 15 และ 17 bars) แต่เวลาคงเดิม เพื่อหากระบวนการที่เหมาะสมที่สุดส าหรับ
น าไปใช้เป็นวัสดุในการผลิตและขึ นรูปผลิตภัณฑ์อื่นๆต่อไป จากเครื่องมือวิเคราะห์เชิงความร้อน
(Thermo Gravimetric Analysis: TGA) พบว่าอุณหภูมิและเวลาที่เหมาะสมที่สุดในการระเหย
o
ความชื นในฟางข้าวคือ 100 c เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ในการทดลองเส้นใยฟางข้าวที่ยาว 1 เซนติเมตร
พบว่าเส้นใยฟางข้าวที่กวนในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 15% ซึ่งมีค่า Aspect ratio ที่สูงที่สุดใน
แ
ต่
้
การเปรียบเทียบระหว่างความเขมข้นมีค่าเท่ากับ 37.37 การใช้เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน าจะท า
ให้ขนาดของเส้นใยเล็กกว่าจึงมีค่า Aspect ratio สูงกว่าคือ 42.34 ในการทดลองเส้นใยฟางข้าวที่ยาว
3-5 เซนติเมตร พบว่าเส้นใยฟางข้าวที่กวนในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 15% ซึ่งมีค่า Aspect
ratio ที่สูงที่สุดในการเปรียบเทียบระหว่างความเข้มข้นมีค่าเท่ากับ 120. 43การใช้เครื่องระเบิด
แ
ต่
เส้นใยด้วยไอน าจะท าให้ขนาดของเส้นใยเล็กกว่าและที่ความดันที่แตกต่างกันพบว่าที่ความดัน 15
bars มีค่า Aspect ratio สูงที่สุดคือ 17..71 จากเครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด (Fourier
Transform Infrared Spectrometer: FTIR) พบว่าโซเดียมไฮดรอกไซด์มีส่วนช่วยในการชะเซลลูโลส
ลิกนิน และเฮมิเซลลูโลส ให้หลุดออกจากโครงสร้าง จากการทดลองขึ นรูปโดยไม่ใช้สารเชื่อมประสาน
พบว่าการขึ นรูปของเส้นใย 3- 5เซนติเมตรดีกว่า 1เซนติเมตรและกระบวนการที่เหมาะสมที่สุดคือ
การกวนในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 15%
iii
ค าส าคัญ: การจ าแนกคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าว กระบวนการทางเคมี กระบวนการระเบิดด้วย
ไอน า การขึ นรูปโดยไม่ใช้สารเชื่อมประสาน
เลขที่เอกสารอ้างอิงภาควิชา E1620-RCT-02-2556
iv
Panaaek Athichalinthorn Academic Year 2013
Characterization of Chemically-Treated and Explosion-Steamed Wheat Fibers
Bachelor Degree in Engineering Department of Materials Engineering
Faculty of Engineering, Kasetsart University
Abstract
Wheat straws are one of the major agriculture waste in Thailand .Wheat
straws contain celluloses, lignins, and hemicelluloses. In this work, we want to study
the methods to leach out lignin and hemicelluloses to obtain fibers for using as
biomass, biodiesel, thermal insulator, fertilizer and many related products. The
studied treatment methods include a chemically-treated method under various base
conditions(Sodium Hydroxide 15% 10% 5% and 1%w/w) and an explosion-streamed
technique under varying pressure. The initial wheat fiber length ( 1 cm and 3-5 cm),
and the extraction scales (laboratory and pilot scales) were varied to study their
impacts on the resultant fibers. From Thermal Gravimetric Analysis (TGA), the result
o
showed that the temperature and time for wheat’s moisture removal is 100 C for 2
hours. For a wheat fiber length of 1 cm under varying NaOH concentration treatment,
15%w/w of NaOH treatment results in the shortest fiber length and highest aspect
ratio of 37. For wheat fiber length of 3-5 cm, the 15%w/w of NaOH tretment gave
shortest fiber length and the aspect ratio 120. The explosion-steamed at 15 bars
results in shorter fiber length but higher aspect ratio of 196. From Fourier Transform
Infrared Spectrometer (FTIR) result, is shown that NaOH treatment effectively
decomposed cellulose, lignin, and hemicelluloses from the structures. The
binderless fiber-entanglement formation was studied. The results show that the
initial fiber length of 3-5 cm firm entanglement as opposed to the initial fiber length
of 1 cm. The entanglement strength is best for the fibers treated under 15%w/w of
NaOH solution.
Keywords: Characterization of Wheat Fiber, Chemical Treatment, Explosion
Steamed, Forming without binder
Department Reference No E1620-RCT-02-2556
v
กิตติกรรมประกาศ
ั
้
ุ
โครงงานวิศวกรรมวสดุเรื่อง การจ าแนกคณลักษณะของเส้นใยฟางขาวที่ผ่านกระบวนการ
่
ทางเคมีและกระบวนการระเบิดด้วยไอน า ได้ส าเร็จลุล่วงเนื่องด้วยได้รับความชวยเหลือและความ
อนุเคราะห์จากบุคคลและหน่วยงานทั งภายในและภายนอกภาควิชาวิศวกรรมวัสดุ
ั
ุ
ิ
ิ
ิ
ิ
ขอขอบคณ ภาควชาวศวกรรมวสดุ คณะวศวกรรมศาสตร์ มหาวทยาลัยเกษตรศาสตร์ที่
เอื อเฟื้อเครื่องมือ อุปกรณ์ และสถานที่ในการท าโครงงาน
ขอขอบคุณ คณาจารย์ภาควชาวศวกรรมวสดุ มหาวทยาลัยเกษตรศาสตร์ที่ให้ความรู้ และ
ิ
ิ
ั
ิ
ค าแนะน าในการด าเนินโครงงานรวมไปถึงค าแนะน าในการใช้ชีวิตและการท างาน
ี
ขอขอบคุณ ดร.ราชธร์ เตชไพศาลเจริญกิจ ที่ให้คาปรึกษาในการด าเนินโครงงานตลอดจน
ค าแนะน าในการแก้ปัญหาในการด าเนินโครงงาน
ิ
ิ
์
์
ุ
ขอขอบคณ ผศ.ดร.สมเจตน์ พัชรพันธและผศ.วศษฏ โล้เจริญรัตน์ ที่สละเวลาเพื่อมาเป็น
คณะกรรมการของโครงงาน และให้ข้อเสนอแนะที่เป็นประโยชน์ต่อโครงงาน
ุ
ขอขอบคณ คณมกรวรรธน์ บุญเติม คณสุรกานต์ สัญญเดช และคณชญานี ทิพยเสม ที่ได้
ุ
ุ
ุ
ช่วยเหลือและแนะน าในการท าโครงงาน
ขอขอบคุณ เจ้าหน้าที่ทุกท่านที่สอนวิธีการใช้เครื่องมือวิเคราะห์และอุปกรณ์ต่างๆ
ภณเอก อธิชลินทร
ผู้จัดท า
vi
สารบัญ
สารบัญ................................................................................................................................................vii
สารบัญภาพ…………………………………………………………………….……………………………………………………..ix
สารบัญตาราง……………………………………………………………………………………..……………….………….......xiii
1 บทน า…………………………………………………………………………………..………………….…………..................1
1.1 ปัญหาที่มาและความส าคัญ……………………………………………………..…………………….…………2
1.2 เหตุผลการท าวิจัย………………………………………………………………………….………….………….…2
1.3 วัตถุประสงค……………………………………………………………………………..…………………….………2
์
1.4 ขอบเขตและแนวทางการท าวิจัย………………………………………………………………………….……2
2 ทฤษฎีที่เกี่ยวข้อง……………………………………………………………………………………………..……………3
2.1 ฟางข้าว (Wheat) …………………………………………………………………………………….………….…4
2.2 องค์ประกอบของฟางข้าว………………………………………………………………………….………..……5
2.2.1 เซลลูโลส (Cellulose)……………………………………………………………..………….….5
2.2.2 เฮมิเซลลูโลส (Hemicellulose)………………………………………….…..…………….…5
2.2.3 ลิกนิน (Lignin)……………………………………………………………………………………….6
2.2.4 ลิกโนเซลลูโลส (Lignocelluloses)…………………………………………………..………8
2.2.5 สารแทรก (Extractive)……………………………………………………………………………9
2.3 เทคโนโลยีการท า Pre-treatment ส าหรับวัสดุที่มีเซลลูโลสสูง…………………..…..…………10
2.3.1 Mechanical pre-treatment……………………………………………..……………..…10
2.3.2 Physical pre-treatment…………………………………………………….………………11
2.3.3 Physicochemical pre-treatment…………………………………….…………….….11
2.3.4 Chemical pre-treatment………………………………….……………………………….11
2.3.5 Biological pre-treatment………………………………………………..…..…………….12
2.4 งานวิจัยที่เกี่ยวข้อง……………………………….………………………………………………….……………14
3 เครื่องมือที่ใช้ในการท าโครงงาน………………………………………………………………………….………….…15
3.1 วัสดุที่ใช้ในการทดลอง………………………………………………………………………….……………..…15
3.2 .อุปกรณ์และเครื่องมือ………………………………………………………………………….……………..…15
4 วิธีการด าเนินโครงงาน…………………………………………………………….………………………….……………17
vii
สารบัญ (ต่อ)
4.1 การเตรียมเส้นใย……………………………………………………………………………..…….………...…18
4.1.1 การทาในปรมาณมาก (Pilot scale) ……………………………………….………….18
ิ
4.1.2 การทาในปรมาณระดับหองวิจัย (Lab scale).........................................19
้
ิ
4.1.3 ระเบดเสนใยฟางขาวดวยไอน้า.............................................................20
ิ
้
้
้
4.2 การวิเคราะห์……………………………………………………………………….…………..………..…………21
4.2.1 วิเคราะห์ความยาวด้วยเครื่องสแกน……………………………………………………..…21
4.2.2 วิเคราะห์ลักษณะรูปร่างและความกวางด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง………21
้
4.2.3 วิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันโดยเครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด……………………..21
4.3 ทดลองขึ นรูปโดยไม่ใช้ สารเชื่อมประสาน…………………………………………………………………22
5 ผลการทดลอง…………………………………………………………………………………………………...………23
5.1 การวิเคราะห์ทางความร้อนของฟางข้าว………………………………………………………………..…23
5.2 การวิเคราะห์ความยาวด้วยเครื่องสแกน………………………………………………………..…………24
5.3 การวิเคราะห์ความกว้างด้วยเครื่องOMและSEM………………………………………………………28
5.4 อัตราส่วนความยาวต่อความกว้าง(Aspect Ratio) ………………………………………..………….32
5.5 การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันด้วยFTIR……………………………………………………………….…………..33
5.6 การทดลองขึ นรูปโดยไม่ใช้ สารเชื่อมประสาน…………………………………………………………..38
6 สรุปผลการด าเนินงาน……………………….………………………………………………………………….…..…44
7 บรรณานุกรม………………………………………………………………………………………….….…..………..…45
8 ภาคผนวก………………………………..……………………………………………………..…………….……………47
ประวัตินิสิต………………………………………………………………………….…………………………………….…………58
viii
สารบัญภาพ
ภาพที่ 1 การเผาฟางข้าว……………………………………………………………………………..……………………………3
ภาพที่ 2 องค์ประกอบของฟางข้าว……………………………………………………………………………………….……4
ภาพที่ 3 ปริมาณองค์ประกอบของฟางข้าว……………………………………………………………….…………………4
ภาพที่ 4 โครงสร้างทางเคมีของเซลลูโลส………………………………………………………………….…………………5
ภาพที่ 5 โครงสร้างทางเคมีของเฮมิเซลลูโลส…………………………………………………………….…………………5
ภาพที่ 6 monomer ของลิกนิน……………………………………………………………………………….…………….…7
ภาพที่ 7 สูตรโครงสร้างของลิกนิน………………………………………………………………………….…………….……8
ภาพที่ 8 สูตรโครงสร้างของเซลลูโลส………………………………………………………………………...………………7
ี่
ภาพท 9 พลังงานและผลิตภัณฑ์เพิ่มมูลค่าที่ได้จากชีวมวลที่มีเซลลูโลสสูง………….…………………………10
ภาพที่ 10 ตัวอย่างของเชื อราพวก rumen anaerobic fungus ที่ย่อยสลายลิกโนเซลลูโลสได้..........13
ภาพที่ 11 สรุปรวมกรรมวิธีต่างๆในการ Pre-treatment ชีวมวลลิกโนเซลลูโลส…………………………..13
ภาพที่ 12 ก เติมNaOHในเครื่องปั่น ข เอาไม้คนให้ฟางข้าวสัมผัสสารละลายทั่วถึง
ค ระบายสารละลายและฟางข้าวออก ง ล้างและกรองฟางข้าว จ ตากฟางข้าว ……….….…………………19
้
ภาพที่ 13 ก ชั่งและตวงสาร ข ตั งอุณหภูมิ ค วางบีกเกอร์สารลงในอ่าง ง ล้างและกรองฟางขาว……20
ภาพที่ 14 เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน า……………………………………………………………………………………21
ภาพที่ 15 ผลการทดลองจากเครื่อง DSC/TGA โดยเพิ่มอุณหภูมิตั งแต่ 30°c ถึง 500°c ใช้อัตราการ
เพิ่มอุณหภูมิ 5°c ต่อนาที…………………………………………………………………………………………………………23
ภาพที่ 16 ผลการทดลองจากเครื่อง TGA โดยใช้อุณหภูมิ 100°cเป็นระยะเวลา 2ชั่วโมง………………..23
ี่
ิ
ภาพท 17 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยในเครื่องสแกนที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH…………………………………………………………..…24
ี่
ภาพท 18 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้น 15% NaOH……25
ี่
ภาพท 19 เส้นใย 1 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยในเครื่องสแกน…………………………………………...25
ภาพท 20 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ี่
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH……………………………………………………………..26
ภาพท 21 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้น 15% NaOH…24
ี่
ix
สารบัญภาพ (ต่อ)
ี่
ภาพท 22 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยในเครื่องสแกนที่ความดันดังต่อไปนี
ก ความดัน 13 bars ข ความดัน 15 bars ค ความดัน 17 bars ง ความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลอง
ิ
ในระดับงานวจัยความเข้มข้น 1%NaOH …………………………………………………………………………..……..27
ี่
ิ
ภาพท 23 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยในเครื่องOM ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH………………………………………………………..……28
ภาพท 24 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องOM ที่ความเข้มข้น15%NaOH……..….29
ี่
ภาพท 25 เส้นใย 1 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าในเครื่องOM…………………………………29
ี่
ภาพท 26 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยในเครื่องOM ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ี่
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH………………………………………………………..……30
ภาพท 27 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องOM ที่ความเข้มข้น15%NaOH………31
ี่
ี่
ภาพท 28 เส้นใย 3-5 เซนตเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าในเครื่องOM ที่ความดัน 17 bars
ิ
ดังภาพ ค และ เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าในเครื่อง SEM ที่ความดัน
ดังต่อไปนี ก ความดัน 13 bars ข ความดัน 15 bars ง ความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับ
งานวิจัยความเข้มข้น 1%NaOH ……………………………………………………………….……………………………..31
ภาพที่ 29 อัตราส่วนความยาวต่อความกว้างของเส้นใยฟางข้าว…………………….………………………….…32
ภาพท 30 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ผ่านกระบวนการปรับปรุง
ี่
เส้นใยในขนาดงานวิจัยด้วย FTIR…………………………………………………………………………………………...…33
ี่
ภาพท 31 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยในขนาดงานวิจัยด้วย FTIR……………………………………………………………………….…………35
ภาพท 32 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการปรับปรุง
ี่
เส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าและในขนาดปริมาณมากด้วย FTIR……………………………………...35
ี่
ภาพท 33 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าและในขนาดปริมาณมากด้วย FTIR………………………….35
ภาพที่ 34 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดันที่แตกต่างกันคือ 13 bars 15 bars 17 bars
้
และ17 barsที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวิจัยความเขมข้น 1%NaOH ด้วยFTIR...............................3.
ภาพที่ 35 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ โดยองค์ประกอบจะเรียงล าดับดังภาพที่แสดง…………………............37
x
สารบัญภาพ (ต่อ)
ภาพท 36 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
ี่
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ โดยองค์ประกอบจะเรียงล าดับดังภาพที่แสดง……………….…...........37
ิ
ภาพที่ 37 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยที่ความเข้มข้น 1%NaOH……………………..…38
ภาพที่ 38 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยที่ความเข้มข้น 5%NaOH……………………..…38
ิ
ี่
ิ
ภาพท 39 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยที่ความเข้มข้น 10%NaOH………………………39
ี่
ิ
ภาพท 40 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยที่ความเข้มข้น 15%NaOH………………………39
ภาพท 41 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากที่ความเข้มข้น 15%NaOH……………………………39
ี่
ภาพท 42 เส้นใย 1 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 17 bars………………….……40
ี่
ภาพท 43 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยที่ความเข้มข้น 1%NaOH……………….……40
ี่
ี่
ภาพท 44 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยที่ความเข้มข้น 5%NaOH……………….……40
ี่
ภาพท 45 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยที่ความเข้มข้น 10%NaOH……………..……41
ภาพท 46 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยที่ความเข้มข้น 15%NaOH……………..……41
ี่
ี่
ภาพท 47 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากที่ความเข้มข้น 15%NaOH…………………..……41
ภาพท 48 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 13 bars…………………..42
ี่
ี่
ภาพท 49 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 15 bars……………………42
ี่
ภาพท 50 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 17 bars……………………42
ภาพที่ 51 ข้อมูลFTIR 1cm Normal…………………………………………………………………………..……………48
ภาพที่ 52 ข้อมูลFTIR 1cm NaoH 1%Lab scale………………………………………….………………….…..…48
ภาพที่ 53 ข้อมูลFTIR 1cm NaoH 5%Lab scale………………………………………………………………….…49
ภาพที่ 54 ข้อมูลFTIR 1cm NaoH 10%Lab scale……………………………………………………………..……49
ภาพท 55 ข้อมูลFTIR 1cm NaoH 15%Lab scale……………………………………………………….……….…50
ี่
ภาพที่ 56 ข้อมูลFTIR 1cm NaOH 15% Pilot scale…………………………………………………….…..….…50
ี่
ภาพท 57 ข้อมูลFTIR 1cm Steaming ที่ความดัน 17 bars……………………………………………………....51
ภาพที่ 58 ข้อมูลFTIR 3-5cm Normal………………………………………………………………………….….….….51
ภาพท 59 ข้อมูลFTIR 3-5cm NaoH 1%Lab scale…........................................................................52
ี่
ภาพที่ 60 ข้อมูลFTIR 3-5cm NaoH 5%Lab scale……………………………………………………….….……52
ภาพที่ 61 ข้อมูลFTIR 3-5cm NaoH 10%Lab scale…………………………………………………….……...…53
ภาพที่ 62 ข้อมูลFTIR 3-5cm NaoH 15%Lab scale……………………………………………………………….53
ภาพที่ 63 ข้อมูลFTIR 3-5cm NaOH 15% Pilot scale……….……………………………..…………………….54
xi
สารบัญภาพ (ต่อ)
ี่
ภาพท 64 ข้อมูลFTIR 3-5cm Steaming ที่ความดัน 13bars……………………………………………….…..54
ภาพที่ 65ข้อมูลFTIR 3-5cm Steaming ที่ความดัน 15bars……………………………………………………55
ภาพที่ 66ข้อมูลFTIR 3-5cm Steaming ที่ความดัน 17bars……………………………………………………55
ิ
ภาพที่ 67ข้อมูลFTIR 3-5cm Steaming ที่ความดัน 17bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวจัยความ
เข้มข้น 1%NaOH………………………………………………………………………………………………………………......56
xii
สารบัญตาราง
ตารางที่ 1 ความสัมพันธ์ระหว่างการจับตัวกันของเส้นใยและกระบวนการปรับปรุงเส้นใย………………43
ตารางท 2 Aspect ratio ที่ผ่านกระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ กระบวนการละ 10 ตัวอย่าง........47
ี่
ี่
ตารางท 3 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ………………………………………………………………………………………..……56
ี่
ตารางท 4 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3 เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
5
-
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ………………………………………………………………………………………..……57
xiii
บทที่ 1
บทน า
ประเทศไทยเป็นประเทศเกษตรกรรมและมีของเหลือทิ งทางการเกษตรมาก ซึ่งไม่สามารถแปร
รูปหรือน ามาใช้ประโยชน์ได้อย่างสูงสุด ฟางขาวเป็นหนึ่งในของเหลือทิ งทางการเกษตรที่มีปริมาณ
้
ิ
มาก ฟางข้าวส่วนมากจะประกอบด้วยเซลลูโลส ลิกนิน และเฮมิเซลลูโลส ในงานวจัยนี ต้องการสกัด
ุ
่
้
ลิกนิน และเฮมิเซลลูโลสออกเพื่อปรับปรุงคณลักษณะของเส้นใย ทางคณะผู้จัดท าจึงเห็นวาถา
สามารถสกัดเอาส่วนที่ต้องการออกมาได้ จะสามารถน าไปใช้ประโยชน์เพื่อท าเป็นชีวมวล (Biomass)
ไบโอดีเซล (Biodiesel) ฉนวนกันความร้อน ปุ๋ย และผลิตภัณฑ์อื่นๆได้ ทางคณะผู้จัดท าจึงทดสอบ
ด้วยกระบวนการทางเคมีโดยการต้มฟางข้าวในสารละลายด่างที่ความเข้มข้นต่างๆกัน ความยาวฟาง
ุ
้
ข้าวที่ต่างกัน ปริมาณฟางข้าวแตกต่างกัน และใชกระบวนการระเบิดด้วยไอน าในการควบคมความ
้
ดันและเวลา เพื่อหากระบวนการที่เหมาะสมที่สุด ส าหรับน าไปใชเป็นวสดุในการผลิตและขนรูป
ึ
ั
ผลิตภัณฑ์อื่นๆต่อไป
จากงานวิจัยที่ผ่านมา พบว่าลักษณะของแรงยึดเหนี่ยวในธรรมชาตของลิกโนเซลลูโลสสามารถ
ิ
เพิ่มขึ นได้โดยการปรับปรุงโครงสร้างของเซลลูโลส เฮมิเซลลูโลส และลิกนิน โดยใชการเตรียมก่อน
้
เข้ากระบวนการและการปรับปรุงคุณภาพ (Pre-processing and Pre-treatment) มีการยืนยันจาก
ี
งานวิจัยนว่ากระบวนการดังกล่าวนี สามารถท าให้ลิกโนเซลลูโลสฉีกขาดได้โดยใช้การระเบิดด้วยไอน า
ซึ่งให้คุณลักษณะการรับแรงอัดและการอัดแน่นดีขึ น
ในงานวิจัยนี ท าการศึกษาการเพิ่มคุณลักษณะของเส้นใยฟางขาวโดยใชกระบวนการทางเคมี
้
้
้
ิ
และระเบิดด้วยไอน า จากนั นท าการวเคราะห์ความยาวและความกวางของเส้นใยเพื่อคานวณหา
ึ
ึ
้
อัตราส่วนความกวางต่อความยาว (Aspect ratio) หมู่ฟังก์ชนที่เกิดขน และทดลองขนรูปโดยไม่ใช ้
ั่
สารเชื่อมประสาน
1
1.1. ปัญหาที่มาและความส าคัญ
เนื่องจากประเทศไทยเป็นประเทศเกษตรกรรม มีการปลูกข้าวเป็นปริมาณมากในแต่ละปี ท า
้
่
ี
ให้มีฟางขาวเหลือทิ งจากการเกษตรเป็นปริมาณมาก แม้วาจะมีการน าไปหมักเพื่อท าเป็นชวมวล
(Biomass) ไบโอดีเซล (Biodiesel) ฉนวนกันความร้อน และปุ๋ย แต่ก็ยังมีฟางข้าวเหลือจนต้องน าไป
เผาซึ่งก่อให้เกิดก๊าซ CO 2 หนึ่งในก๊าซเรือนกระจก ที่เป็นสาเหตุให้ภาวะโลกร้อน ทางคณะผู้วิจัย จึงมี
แนวคิดที่จะศึกษาและวิเคราะห์คุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการทางเคมีและระเบิด
ด้วยไอน าเพื่อหาสภาวะที่เหมาะสมที่สุด ส าหรับน าไปใช้เป็นวัสดุในการผลิตและขึ นรูปผลิตภัณฑ์อื่นๆ
ต่อไป
1.2. เหตุผลการท าวิจัย
้
้
เพิ่มสมบัติและคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวโดยใชกระบวนการทางเคมีและระเบิดดวยไอน า
และลดการเผาฟางข้าวซึ่งเป็นของเหลือทิ งทางการเกษตร
1.3. วัตถุประสงค ์
เพื่อศึกษาและวเคราะห์คุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการทางเคมีและระเบิด
ิ
ด้วยไอน า
1.4. ขอบเขตและแนวทางการท าวิจัย
1.4.1. ศึกษาผลกระทบต่อคุณลักษณะเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการทางเคมีและ
กระบวนการระเบิดเส้นใยด้วยไอน า
1.4.2. ศึกษาผลกระทบต่อคุณลักษณะเส้นใยฟางข้าวผ่านกระบวนการในระดับปริมาณมาก
และในระดับปริมาณงานวิจัย
1.4.3. ศึกษาผลกระทบต่อหมู่ฟังก์ชันในเส้นใยฟางข้าวโดยใช้เครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอิน
ฟาเรด(FTIR) ในการวิเคราะห์
2
บทที่ 2
ทฤษฎีที่เกี่ยวข้อง
2.1 ฟางข้าว (Wheat)
ั
ื
ฟางข้าวเป็นผลพลอยได้ (By-product) ชนิดหนึ่งจากเกษตรกรรม คอ ล าต้นแห้งของธญพืช
ั
่
หลังจากการเก็บเกี่ยว ฟางขาวเกิดขนจากต้นของธญพืช เชน ขาวบาร์เลย์ ขาวโอ๊ต ขาวเจ้า ขาว
ึ
้
้
้
้
้
้
้
์
้
ไรย์ และขาวสาลี เป็นต้น ประโยชน์ของฟางขาวมีมากมายตั งแต่ใชเป็นอาหารสัตว หัตถกรรม ไป
จนถึงพลังงานทดแทน
แต่ส่วนใหญ่เกษตรกรจะท านา 2-3 ครั งต่อปี ท าให้เกิดฟางข้าวเป็นปริมาณมากในแต่ละปี ด้วย
เหตุนี เพื่อที่จะท านาครั งต่อไปในระยะเวลารวดเร็ว เกษตรกรเกือบทุกรายเลือกการก าขัดฟางข้าวด้วย
วิธีการแบบหยาบๆและรีบเร่ง เช่น เผาฟางก่อนฤดูท านาเกิดก๊าซ CO 2 และการไถกลบเศษฟางที่เหลือ
จากการเผากับตอซังลงไปในดินที่มีการระบายอากาศไม่ดีขาดออกซิเจนเกิดก๊าซมีเทน (CH 4) บางชนิด
ปลดปล่อยสู่ชั นบรรยากาศ ซึ่งมีผลเสียต่อสภาวะแวดล้อมของโลก
ภาพที่ 1 การเผาฟางข้าว
3
2.2 องค์ประกอบของฟางข้าว
ั
์
ฟางข้าวประกอบด้วยองคประกอบต่างๆ มากมาย ซึ่งจะแบ่งออกเป็นกลุ่มย่อยที่ส าคญได้ ดังนี
Wheat
ภาพที่ 2 องค์ประกอบของฟางข้าว
ซึ่งองคประกอบต่างๆมีปริมาณ ดังกราฟ
์
ภาพที่ 3 ปริมาณองค์ประกอบของฟางข้าว
4
2.2.1 เซลลูโลส (Cellulose)
เป็นสารประกอบที่มีมากที่สุด คือประมาณ 40% สูตรโครงสร้างทางเคมี (C 6H 10O 5) n จะซ ากัน
ใน 2 ลักษณะ เรียกว่า cellobiose unit ซึ่งส่วนปลายของทั งสองข้าง คือ Reducing end group
(C 1) ส่วนที่ท าปฏิกิริยาได้ง่ายสุด และ Non-Reducing end group (C 4) ส่วนที่ไม่ท าปฏิกิริยา
ภาพที่ 4 โครงสร้างทางเคมีของเซลลูโลส
จ านวนโมเลกุลของ Glucose Unit (DP = Degree of Polymerization) เท่ากับ 1000-3000
หรือ 4000 แต่ละ Unit ยึดเกาะกันด้วยพันธะ “1, 4-B-D-anhydroglucosidic bonding”เซลลูโลส
จะไม่ละลายในน า ตัวท าละลายอินทรีย์สะเทิน (neutral organic solvent) เช่น เบนซีน แอลกอฮอล์
และอีเธอร์ เป็นต้น แต่จะละลายได้ดีใน กรดเกลือและกรดก ามะถันเข้มข้น
เซลลูโลสเมื่อน าไปท าปฏิกิริยาทางเคมีเปลี่ยนแปลงโครงสร้างสามารถผลิต พลาสติก น าตาล
เจล ฟิล์ม เส้นใยชนิดใหม่ สารเคลือบ ระเบิด เป็นต้น
2.2.2 เฮมิเซลลูโลส (Hemicellulose)
มีประมาณ 25-30% ส่วนในไม้ใบกว้าง (hardwood) มีประมาณ 30-35% เป็นโมเลกุลขนาด
เล็ก สีขาว
มีโครงสร้างลักษณะเป็นกิ่งจับกันอยู่แบบหลวมๆ
ภาพที่ 5 โครงสร้างทางเคมีของเฮมิเซลลูโลส
5
ประกอบด้วยน าตาล5ชนิดและกรดบางชนิดคือ Hexoses (จ านวน C = 6) :
glucose,mannose, galactose Pentose (จ านวน C = 5) : xylose,arabinose acid : 4-O-
methyl-D glucuronic acid
ประโยชน์ของ Hemicellulose
1. ในรูป monomer สามารถแยกน าตาลโดยวิธี hydrolysis (Hydrolysis คือ การสลายโดย
ใช้น าเป็นตัวย่อยสลาย ท าให้โมเลกุลของสารเปลี่ยนแปลงไป คุณสมบัติก็เปลี่ยนแปลงไป) เรียกวิธีนี ว่า
wood saccharification (การท าน าตาลจากเนื อไม้) และวิธี คือ stream explosion ใช้ไอน าไปแยก
ใช้ได้ดีและได้น าตาลมาก
2. ในรูป polymer มีผลท าให้ผลผลิตเยื่อมากขึ น ท าให้ความแข็งแรงของเยื่อและกระดาษเพิ่ม
มากขึ น เนื่องจากมีโครงสร้างเป็น Amorphous (อยู่รวมกันแบบหลวมๆ) น าจึงเข้าไปได้ง่าย เกิดการ
พองตัวตัวเยื่ออุ้มน าได้ดี มีประโยชน์ในการตีเยื่อ คือ ท าให้ผิวของเส้นใยแตกออกเกิดการประสานตัว
ด้วย H-bond ท าให้เยื่อมีความแข็งแรงมากขึ น
3. เมื่อน าไปท าปฏิกิริยาทางเคมีสังเคราะห์ ได้ food additive (สารแต่งเติมท าให้อาหารข้น),
jelly agent(ใช้ในเครื่องส าอางเป็นตัวabsorbent) ,adhesive (ตัวเชื่อมประสาน) เป็นต้น
2.2.3 ลิกนิน (Lignin)
เป็นสารประกอบที่มีมากรองจากเซลลูโลสมีประมาณ 25-30% เป็นสารโพลิเมอร์ที่ซับซ้อนกวา
่
cellulose กับ hemicellulose และเป็นโครงสร้างของผนังเซลล์ชนิดหนึ่งพบใน ไม้ใบกวาง
้
ั
(hardwood), ไม้ใบแคบ (softwood) พืชล้มลุก (grasses) และพืชชนต่ าทั่วๆไป แต่ไม่พบใน
lichens, mosses, fungi, mushrooms
โมเลกุลใหญ่ค่า Glucose Unit (DP = Degree of Polymerization) เยอะ ลักษณะ
โครงสร้างเป็น 3 มิติ ท าหน้าที่เป็น cell wall adhesive ยึดเส้นใยที่อยู่รวมกันให้เป็นโครงสร้างของ
เนื อไม้ สามารถพบลิกนินใน ผล, บาสท์ (bast), pith, เปลือก (bark) เช่นกัน
6
ภาพที่ 6 monomer ของลิกนิน
ชนิดของลิกนินแบ่งตามโครงสร้างเป็น 4 ประเภท คือ
1. G type (Guaiacyl lignin) ประกอบด้วย coniferyl alc. พบในไม้ใบแคบที่ปกติ
2. G-S type (Guaiacyl-Syringyl lignin) พบในไม้ใบกว้างทั งปกติและไม่ปกติประกอบด้วย
coniferyl alc. และ Sinapyl alc.
3. H-G-S type (4-Hydroxylphenyl-Guaiacyl-Syringyl lignin) มี monomer ทั ง 3 ชนิด
อยู่รวมกัน พบในพืชตระกูล
4. H-G type (Hydroxylphenyl-Guaiacyl lignin) โดยมากพบในไม้ไม่ปกติ ซึ่งส่วนใหญ่จะ
เป็น compression wood ประกอบด้วย coniferyl alc. และ p-cournaryl alc.
7
ภาพที่ 7 สูตรโครงสร้างของลิกนิน
ประโยชน์ของ Lignin
1. ลิกนินที่ได้จากการต้มเยื่อกระดาษสามารถใช้เป็นเชื อเพลงได้
2. ลิกนินที่มี น าหนักโมเลกุลต่ าเมื่อน ามาสังเคราะห์จะได้สารอินทรีย์ เช่น วานิลลิน
(vanillin), ไดเมธิลซัลฟอกไซด์ (dimethyl sulfoxide = DMSO)
3. ลิกนินที่มี น าหนักโมเลกุลสูงมักใช้ในรูปของแหล่งลิกนิกที่ได้มาโดยตรง เช่น ลิกนินซัลโฟ
เนตหรือคราฟลิกนิน และลิกนินที่มี น าหนักโมเลกุลสูงใช้กันมากในอุตสาหกรรมการขุดเจาะน ามัน ท า
สี ท ายาฆ่าแมลง ท าซีเมนต์ ท ายาง และอาจใช้เป็นตัวเพิ่ม (Extenders) ในกาวฟีนอล
2.2.4 ลิกโนเซลลูโลส (Lignocelluloses)
วัตถุดิบประเภทฟางข้าว กากอ้อย ซังข้าวโพด และเปลือกไม้ เป็นวัตถุดิบที่มีลิกโนเซลลูโลส ซึ่ง
มีองคประกอบเปน เซลลูโลส (Cellulose) เฮมิเซลลูโลส (Hemicellulose) และ ลิกนิน (Lignin) ลิก
โนเซลลูโลส เปนสารประกอบอินทรียประเภทคารโบไฮเดรตที่เปนสวนประกอบส าคัญของเซลลพืชซึ่ง
เกิดขึ นจากหนวยยอยของน าตาลกลูโคส เชื่อมตอกันเปนสายยาวหรือโพลีเมอรของน าตาลกลูโคส
และอยูในรูปผลึก มีลักษณะเปนเสนใยเหนียวและไมละลายน า เฮมิเซลลูโลสเปนพอลิเมอรของน าตาล
เพนโทส (Pentose) หลายชนิด เชนไซโลส (Xylose) แมนโนส (Mannose) และอะราบิโน
(Arabinose) เปนตน สวนลิกนินเปนพอลิเมอรของฟนิลโพรเพน (Phenylpropane) ซึ่งทนตอการย
อยสลายอยางมาก
8
เซลลูโลส หมายถึง พวกโพลีแซ็กคาไรด์ที่พบมากในผนังเซลล์พืชซึ่งเป็นสารโพลีเมอร์ที่เกิด
จากกลูโคสต่อกันเป็นสายยาวดังภาพที่ 7 มีส่วนช่วยให้ผนังเซลล์พืชแข็งแรงและป้องกันการแตกของ
เซลล์ของกลูโคสเหมือนกับแป้ง
ภาพที่ 8 สูตรโครงสร้างของเซลลูโลส
ถึงแม้ว่าเซลลูโลสจะประกอบด้วยหน่วยของกลูโคสเหมือนกับแป้ง แต่เชอมกันด้วยพันธะไกล
ื่
โคซิดิกชนิดบีตา (β-1,4 – glycosidic bones) เอนไซม์อะไมเลส จึงไม่สามารถย่อยได้เซลลูโลสไม่
สามารถละลายน าได้ และไม่สามารถย่อยสลายด้วยเอนไซม์ในกระเพาะอาหารหรือล าไส้ของสัตวเลี ยง
์
ลูกด้วยนม ยกเว้นสัตว์กินพืชเท่านั นที่สามารถใช้เซลลูโลสเป็นพลังงานเพราะสัตวกลุ่มนี มีจุลินทรีย์ที่
์
้
ไม่ใชออกซิเจน ซึ่งมีเอนไซม์เซลลูเลสอยู่ในกระเพาะส าาหรับย่อยเซลลูโลสให้เป็นกลูโคสได ้เฮมิ
่
เซลลูโลสเป็นผนังเซลล์ของพืชเชนกันแต่เป็นสารโพลีเมอร์ของพวกไซโลส ซึ่งมีแขนงขางเป็น
้
น าตาลอะราบิโนสหรือน าตาลชนิดอื่นๆ มีสายสั นกวาเซลลูโลส ส่วนลิกนินเป็นสารประกอบโพลี
่
่
ั
เมอร์อโรมาติกที่ไม่มีรูปผลึกจะเกาะกันอยู่ในชนระหวางเส้นใยท าาหน้าที่ยึดเกาะเส้นใยเขาด้วยกัน
้
โครงสร้างพื นฐานของลิกนินคือ phenylpropane ลิกนินไม่สามารถถูกย่อยได้โดยจุลินทรีย์ในสภาวะ
ไร้ออกซิเจนแต่จะถูกย่อยสลายได้ในสภาวะที่มีออกซิเจนโดยพวกเชอรา ประเภท white rot fungi
ื
และ moulds
2.2.5 สารแทรก (Extractive)
สารแทรก คือ สารที่ไม่ใช่องค์ประกอบของโครงสร้างของผนังเซลล์ อาจเป็นกรดหรือเป็นกลาง
ก็ได้ มีตั งแต่ สารไอโซพรีน เทอร์ฟีน เฮตเตอโรไซคลิก กรดเรซินสารโพลีฟี-นอลต่างๆ และอัลคา
ี
ลอยด์ เป็นต้น และเป็นสารประกอบที่เป็นคุณสมบัติของพันธุ์ไม้แต่ละชนิด สารประกอบเหล่าน จะท า
ให้พืชแต่ละชนิดมีสี กลิ่น รส และความแข็งที่แตกต่าง กันออกไป สารพวกนี มีประมาณ 5-30% โดย
มวล ซึ่งรวมไปถึง สารส่วนน้อย (minor constituent) เป็นสารประกอบที่ก่อให้เกิดเถ้า อันได้แก่
สารประกอบแคลเซียม โปแทสเซียม ฟอสเฟส และซิลิกา เป็นต้น สารพวกนี มีประมาณ 0.1-3% โดย
มวล
9
การใช้ประโยชน์ของสารแทรกขึ นอยู่กับคุณสมบัติทางเคมีของสารนั น เช่น สารแทรกพวกเทอร์
พีนอาจใช้เป็นตัวท าละลาย ท าน าหอม ยา สบู่ กาว และใช้ในอุตสาหกรรมอื่นๆ พวกโพลีฟีนอลใช้ใน
การฟอกหนัง สังเคราะห์กาว ส่วนพวกอัลคา-ลอยด์ ส่วนใหญ่มีประโยชน์ทางเภสัชกรรม
ภาพท 9 พลังงานและผลิตภัณฑ์เพิ่มมูลค่า (value-added products) ที่ได้จากชีวมวลที่มีเซลลูโลส
ี่
สูง (SSF=simultaneous fermentation and saccharification, VFAs = volatile fatty acids)
2.3 เทคโนโลยีการท า Pre-treatment ส าหรับวัสดุที่มีเซลลูโลสสูง
เทคโนโลยีส าหรับการท า Pre-treatment ส าหรับวัสดุที่มีเซลลูโลสสูงจ าแนกได้เป็น 5 วิธีหลัก
คือ
2.3.1 Mechanical pre-treatment
เป็นการลดขนาดของวัตถุดิบหรือคือการเพิ่มพื นที่เพื่อให้เซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลสที่อยู่ข้างใน
ถูกย่อยสลายได้มากขึ น โดยการหั่น การสับ การทุบ หรือการบดด้วยลูกบอลหรือลูกกลิ งจัดว่าเป็น
วิธีการที่ให้ผลส าเร็จเป็นอย่างดีและมีต้นทุนต่ าและยังช่วยลดปริมาณการใช้เอนไซม์ในการช่วยย่อย
เซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลสให้เปลี่ยนไปเป็น กลูแคน และไซแลนในขั นตอนต่อไป
10
2.3.2 Physical pre-treatment
การเพิ่มอุณหภมิและการแผ่รังสีเป็นวธการทางกายภาพที่ประสบผลส าเร็จมากที่สุดวธหนึ่ง
ิ
ี
ิ
ู
ี
วิธีการที่เรียกว่า Thermogravimeric treatment โดยเพิ่มอุณหภูมิเป็น 1100 เคลวิน ภายใต้สภาวะ
ทั งที่มีก๊าซเฉื่อยและตัวออกซิแดนท์สามารถท าให้เซลลูโลส เฮมิเซลลูโลส และลิกนินย่อยสลายได้ดี
ส่วนวิธีการเผาแบบไม่ใช้ออกซิเจน (Pyrolysis) พวกเปลือกถั่วชนิดต่างๆ ฟางข้าว หรือ พวกขเลื่อยที่
ี
ี
่
ิ
อุณหภูมิ 600-1200 เคลวิน ให้ผลิตภัณฑ์ที่เป็นพวกถ่าน ของเหลวและก๊าซมากกวาวธธรรมดาทั่วไป
55 %
ส าหรับการแผ่รังสีด้วยคลื่นไมโครเวฟที่ 700 W ด้วยเวลานานต่างๆ กัน พบว่ามีการสูญเสีย
น าหนักของวัตถุดิบไปบ้างเนื่องจากมีการสลายตัวของเซลลูโลส เฮมิเซลลูโลส และลิกนิน แต่ท าให้
อัตราการย่อยสลายโดยใช้ด่างร่วมด้วยเพิ่มขึ นมาก นอกจากนี การใช้รังสีแกมม่าขนาด 500 kGy ท าให้
โครงสร้างของฟางข้าวสาลีที่ป่นเป็นผงขนาด 140 mesh แตกตัวให้ผลผลิตน าตาลกลูโคสเพิ่มขึ นอีก
13.40 %
2.3.3 Physicochemical pre-treatment
่
ั
ี
ิ
การรวมกันระหวางวธ chemical และ physical treatment มีส่วนส าคญในการละลายน า
ั
ของเฮมิเซลลูโลส และลิกนินที่ถูกแปลงโครงสร้างแล้วเป็นผลท าให้การแตกตัวของเซลลูโลสในขนตอน
ึ
hydrolysis เพิ่มขน Physicochemicalpretreatment รวมกับ Thermochemical treatment
ิ
ี
่
เชน วธ steam explosion, ammonia fibre explosion, CO2 explosion, SO2 explosion
้
่
อุณหภมิที่ใชอยู่ระหวาง 160-260 C กระท าภายใต้ความดัน 0.69-4.83 MPa ที่มีไอน าอิ่มตัว เป็น
ู
เวลาหลายวนาที หรือ 2-3 นาทีก่อนที่จะปรับลดลงมาอยู่ที่ความดันปกติ วธ wet oxidation
ิ
ี
ิ
pretreatment กระท า ณ อุณหภูมิระหว่าง 200-210 C และมีการเติม ด่าง หรือ Na2CO3 ร่วมด้วย
ซึ่งจะน าไปสู่การละลายที่ดีขึ นของสารพวกลิกโนเซลลูโลสิก และยังท าให้การผลิตผลิตภัณฑ์เพิ่มมูลค่า
(value-added products) โดยการใช้เอนไซม์ต่างๆ ให้ผลดีขึ น
ส่วนวิธ Liquid hot water (LHW) pretreatment โดยการใช้น าร้อนที่อุณหภูมิ 170-230 C
ี
ความดัน 5 MPa นานหลายนาทีจึงปรับคืนสู่ความดันปกติ วิธีนี ท าให้เฮมิเซลลูโลสในพวกชานอ้อย,
เส้นใยข้าวโพด, และพวกฟางข้าวต่างๆ แตกตัวเป็น ไซโลส ได้ถึง 45-65 %
2.3.4 Chemical pre-treatment
สารเคมีตั งแต่ พวก oxidizing agents พวกกรดต่างๆ ไปจนกระทั่งถึงด่าง หรือเกลือสามารถ
ย่อยสลาย เซลลูโลส เฮมิเซลลูโลส และลิกนินได้ และสามารถท าภายใต้ความดันและอุณหภูมิปกติได้
ตัวอย่าง เช่น
11
1. Alkaline treatment ; sodium hydroxide, ammonia, ammonium sulfite
2. Acid treatment ; sulphuric acid, hydrochloric acid, phospholic acid
3. Gas treatment ; chlorine dioxide, nitrogen dioxide, sulphur dioxide
4. Addition of oxidizing agents ; hydrogen peroxide, ozone
5. Solvent extraction of lignin ; ethanol-water extraction, benzene-water
extraction
6. Ethylene glycol extraction, butanol-water extraction, swelling agents
2.3.5 Biological pre-treatment
เป็นการ pretreatment ที่ต้องพึ่งพาจุลินทรีย์ชนิดต่างๆ ที่เป็นแบคทีเรียและเชื อรา รวมทั ง
ี
เอนไซม์ที่ผลิตจากจุลชีพเหล่าน เชื อราทั งชนิดที่เป็น white-rot, brown-rod และชนิดที่เป็น soft-
rot สามารถย่อยสลายเซลลูโลส เฮมิเซลลูโลสและลิกนินได้ โดย brown-rod มีบทบาทส าคัญในการ
ย่อยพวกเซลลูโลส ในขณะที่ white-rot และ soft-rot จะเข้าย่อยสลายพวกลิกนินและเฮมิเซลลูโลส
จากการทดลองเมื่อน าลิกโนเซลลูโลสมาหมักกับเชื อราเหล่านี ที่อุณหภูมิ 25-35 C° เป็นเวลา 3-22 วัน
พบว่า โฮโลเซลลูโลส และ ลิกนิน ถูกย่อยสลายไปได้มากถึง 45-75 % และ 65-80 % ตามล าดับ
นอกจากนั นยังพบว่า ชีวมวลที่ผ่านการ pretreatment ด้วยวธนี ยังให้ก๊าซชวภาพได้มากกวา
ี
่
ิ
ี
เมื่อน าไป post-treat ต่อด้วยระบบ anaerobic digestion เชอราและแบคทีเรียเหล่านี ได้แก่
ื
Aspergillus terreus, Trichodermaspp, Cyathus stercoreus, Penicillium camemberti,
Phanerochaetechry sosporium, Streptomyces griseus เป็นต้น
ส่วนเอนไซม์ที่ใช้ย่อยลิกโนเซลลูโลส ตัวอย่างเช่น cellulases, glucuronidase,
acetylesterase, feruloylesterase, xylanese, β-xylosidase, lignin peroxidase, manganese
peroxidase และ laccase เป็นต้น
แต่จากงานวิจัยที่ได้ท าการทดลองเกี่ยวกับเอมไซม์พบว่าใช้เอมไซม์ cellulases 1กรัมต่อฟาง
ั
ข้าวบดละเบียดที่ผ่านการย่อยด้วยจุลินทรีย์ 5 กรัม ซึ่งราคาในการท าการทดลองปัจุจบันยงคงเป็น
ต้นทุนที่สูงเมื่อเปรียบเทียบกับกระบวนการอื่นๆ
สรุปภาพรวมในการท า Pre-treatment ด้วยกรรมวิธีต่างๆ ดูได้จากภาพที่ 11
12
ภาพที่ 10 ตัวอย่างของเชื อราพวก rumen anaerobic fungus ที่สามารถย่อยสลายลิกโน
เซลลูโลสได้
ภาพที่ 11 สรุปรวมกรรมวิธีต่างๆในการ Pre-treatment ชีวมวลลิกโนเซลลูโลส
13
2.4 งานวิจัยที่เกี่ยวข้อง
สมเจตน์ และคณะ (2002); รุ่งอรุณ และ ศกุนธี (2002)ได้วิจัยและพัฒนากระบวนการผลิต
ฉนวนความร้อนจากเส้นใยหญ้าแฝกและน ายางธรรมชาติ โดยแบ่งได้เป็น การเตรียม ขั นตอนคือ 3
เส้นใยหญ้าแฝก การเตรียมน ายางธรรมชาติส าหรับกระบวนการขึ นรูป และกระบวนการขึ นรูปแผ่น
ฉนวนความร้อนแบบพ่นเคลือบประสาน (Spray) ซึ่งส าหรับขั นตอนการสกัดเส้นใยจากหญ้าแฝก ได้
น าหญ้าแฝกที่ได้มาปั่นกวนกับสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์(NaOH)เพื่อให้ได้เป็นเส้นใยที่เหมาะสม
โดยค านึงถึงความอ่อนนุ่มและอัตราส่วนระหว่างความยาวต่อความกว้าง (Aspect ratio) ของเส้นใยที่
ได้ โดยมีตัวแปรส าคัญที่ควบคุมคือความเข้มข้นและเวลาในการท าปฏิกิริยาของสารละลายโซเดียมไฮ
ดรอกไซด์ และพบว่าสภาวะในการเตรียมเส้นใยที่เหมาะสมส าหรับกระบวนการขึ นรูปแผ่นฉนวนความ
ร้อน คือที่ความเข้มข้นของสารละลาย NaOH 15%wt โดยใช้เวลาในการท าปฏิกิริยา 30 นาที
Phani Adapa , Lope Tabil , Greg Schoenau (2011) ได้สนใจในการกระตุ้นลิกนินและ
การเปลี่ยนแปลงในโครงสร้างเซลลูโลสระหว่างกระบวนการระเบิดด้วยไอน าท าให้สร้างพันธะใหม่ได้
ุ
ึ
ง่ายขึ น งานวจัยเกี่ยวกับการเตรียมการปรับปรุงคณภาพด้วยระเบิดด้วยไอน าส่วนมากสนใจศกษา
ิ
้
เกี่ยวกับการเปลี่ยนแปลงเนื อหลักของลิกโนเซลลูโลสและปรับปรุงขอที่เท็จจริงที่ได้ตามมาเกี่ยวกับ
ุ
การระเบิดเส้นใยป่านด้วยไอน า เหมือนเป็นขั นตอนการพัฒนาเพื่อการผลิตเส้นใยสั นที่มีคณภาพสูง
ส าหรับตลาดสิ่งทอ มีรายงานว่าการขึ นรูปขี เลื่อยเป็นเม็ดกลมๆจากการระเบิดด้วยไอน ามีความคงทน
เพิ่มขึ น 20 เปอร์เซนต์เมื่อเทียบกับการไม่เตรียมการปรับปรุง
การลดขนาดหรือการบดเป็นกระบวนการที่มีผลในการเพิ่มพื นที่ผิวของวัสดุและเพิ่มจ านวนจุด
ที่สัมผัสพันธะระหว่างอนุภาคในกระบวนการอัดแน่น
มกรวรรธน์ (2012) การน ามาประยุกต์ใช้งานเป็นฉนวนที่มีส่วนผสมของเส้นใยเซลลูโลส โดย
ได้เลือกการขึ นรูปโดยการพ่นประสานด้วยน า และกาวพอลิไวนิลอะซีเตตผสมน าเนื่องจากเป็นวิธีที่
ง่ายต่อการขึ นรูปในโครงสร้างอาคาร ฟางข้าวได้ผ่านกระบวนการย่อยด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอก
ไซด์ 30%โดยน าหนัก เพื่อให้ได้เส้นใยเซลลูโลสที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 10 ไมครอนและ
ผสมสารบอแรกซ์เพื่อการป้องกันการลามไฟ หลังจากนั นน ามาพ่นประสานด้วยน าและกาวพอลิไว
นิลอะซีเตตผสมน า (1:30) แล้วน้ามาเปรียบเทียบเวลาการแห้งตัว การน าความร้อน การลามไฟและ
ความหนาแน่น โดยมีการน าฉนวนพอลิเอทิลีน โฟม และฉนวนใยแก้วมาเปรียบเทียบด้วย
ึ
จากการศกษาและทดสอบ จึงสรุปได้ว่าฉนวนฟางข้าวที่มีน าผสมกาวพอลิไวนิลอะซีเตตมี
สมบัติในหลายด้านที่ดีกว่าฉนวนฟางข้าวที่มีน าเป็นตัวประสานทั งทางด้านการแห้งตัว ความสามารถ
ในการเป็นฉนวนและการลามไฟ นอกจากนั นยังมีประสิทธิภาพในการเป็นฉนวนความร้อนที่
เทียบเคียงได้กับฉนวนที่ใช้กันทั่วไปอย่างฉนวนใยแก้วด้วยจากผลการทดสอบ
14
บทที่ 3
เครื่องมือที่ใช้ในการท าโครงงาน
3.1 วัสดุที่ใช้ในการทดลอง
3.1.1 ฟางข้าวจากจังหวัดลพบุรี
3.1.2 โซเดียมไฮดรอกไซด์ (Sodium hydroxide) NaOH ความเข้มข้น 15% 10% 5% 1%
โดยน าหนัก
3.1.3 น าประปา
3.2 อุปกรณ์และเครื่องมือ
3.2.1 เครื่องตัดเศษไม้
3.2.2 กรรไกร
3.2.3 ตะแกรงคัดขนาด no.18 รูเปิด 1 มิลลิเมตร
3.2.4 เครื่องกวน
3.2.5 ไม้พาย
3.2.. ถังพลาสติก
3.2.7 ตะกร้าพลาสติก ทรงครึ่งวงกลม
3.2.4 ถาดอะลูมิเนียม
3.2.7 เครื่องเหวี่ยงปั่นแห้ง
3.2.10 เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน า (steaming explode)
3.2.11 บีกเกอร์ขนาด 500 มิลลิลิตร และ 250 มิลลิลิตร
3.2.12 เครื่องชั่งน าหนัก 3 ต าแหน่ง
3.2.13 กระดาษรองชั่งสาร ยี่ห้อ White man
3.2.14 ช้อนตักสาร
3.2.15 กล่องพลาสติก
3.2.16 ถุงพลาสติกกันความร้อน
3.2.17 แท่งแม่เหล็ก (Magnetic stirrer bar)
3.2.14 เครื่องกวนสาร ( Magnetic stirrer)
3.2.17 ลูกปิงปอง
3.2.20 เครื่องขดลวดให้ความร้อน
15
3.2.21 แม่พิมพ์ขนาด 3x5 เซนติเมตร
3.2.22 เตาอบ ยี่ห้อ ESPEC
ิ
3.2.23 เครื่องมือวเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด (Fourier Transform Infrared Spectrometer:
FTIR) ยี่ห้อ BRUKER: Alpha-E
ิ
3.2.24 เครื่องมือวเคราะห์เชิงความร้อน (Thermo Gravimetric Analysis: TGA) ยี่ห้อ
METTLER TOLEDO
3.2.25 เครื่องสแกน Scanner ยี่ห้อ Canon
3.2.26 กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง (Optical Microscopy: OM) ยี่ห้อ Leica
3.2.27กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (Scanning Electron Microscopy:SEM)
ยี่ห้อPhilips : XL30
16
บทที่ 4
วิธีการด าเนินโครงงาน
น าฟางข้าวจาก
จังหวัดลพบุรี
ตัดฟางข้าว ตัดฟางข้าว
1 เซนติเมตร 3-5 เซนติเมตร
4.1.1 การท าในปริมาณมาก 4.1.2 การท าในปริมาณ 4.1.3 ระเบิดเส้นใยฟางข้าวด้วย
(Pilot scale) ระดับห้องวิจัย (Lab scale) ไอน า(Steaming explosion)
4.2 การวิเคราะห์
4.2.1 วิเคราะห์ความยาวด้วยเครื่องสแกน
4.2.2 วิเคราะห์ลักษณะรูปร่างและความกว้างด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง
4.2.3 วิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันโดยเครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด
4.3 ทดลองขึ นรูปโดยไม่ใช้ สารเชื่อมประสาน
17
4.1 การเตรียมเส้นใย
ู
น าฟางข้าวจากจังหวัดลพบุรีมาวเคราะห์ทางความร้อนด้วยเครื่อง TGA เพื่อหาอุณหภมิและ
ิ
ี
ิ
้
เวลาที่เหมาะสมในการอบฟางข้าวให้แห้งสนิท จากนั นตัดฟางขาวด้วยวธการที่แตกต่างกัน วธที่หนึ่ง
ี
ิ
ตัดด้วยเครื่องตัดเศษไม้ จะได้ฟางข้าวความยาว 1 เซนติเมตร และวิธีที่สองตัดด้วยกรรไกรจะได้ความ
ยาว 3-5 เซนติเมตร เพื่อศึกษาความยาวของฟางข้าวที่ส่งผลกระทบคุณลักษณะของเส้นใยฟางข้าว
4.1.1 การท าในปริมาณมาก (Pilot scale)
้
ชะลิกนิน (Lignin) ด้วยด่างโดยการน าฟางขาวความยาว 1 เซนติเมตร และความยาว 3-5
เซนติเมตร ที่ตัดไว้มาผสมกับ NaOH ความเข้มข้น 15% โดยน าหนัก และน าประปาในอัตราส่วนฟาง
ข้าวต่อน าประปาเท่ากับ 1 กรัมต่อ 20 มิลลิลิตร ปั่นด้วยเครื่องกวนเป็นระยะเวลา 30 นาที จากนั น
ล้างฟางข้าวที่ปั่นแล้วด้วยน าประปาเพื่อล้าง NaOH ออกจากฟางข้าว ตากฟางข้าวบนถาดอะลูมิเนียม
24 ชั่วโมง จากนั นอบที่อุณหภูมิ 105±5°C เป็นระยะเวลา 3 ชั่วโมง
ก ข
ค ง
18
จ
ภาพที่ 12 ก เติมNaOHในเครื่องปั่น ข เอาไม้คนให้ฟางข้าวสัมผัสสารละลายทั่วถึง
ค ระบายสารละลายและฟางข้าวออก ง ล้างและกรองฟางข้าว จ ตากฟางข้าว
4.1.2 การท าในปริมาณระดับห้องวิจัย (Lab scale)
ชะลิกนิน (Lignin) ด้วยปริมาณด่างแตกต่างกัน โดยการน าฟางข้าวความยาว 1 เซนติเมตร และความ
ยาว 3-5 เซนติเมตร ที่ตัดไวมาผสมกับ NaOH ความเขมขน 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก
้
้
้
้
ตามล าดับ และน าประปาในอัตราส่วนฟางขาวต่อน าประปาเท่ากับ 1 กรัมต่อ 20 มิลลิลิตร ใส่ฟาง
ข้าว NaOH น า และแท่งแม่เหล็กลงในบีกเกอร์ขนาด 500 มิลลิลิตร วางบีกเกอร์ลงในอ่างน าที่ต้มด้วย
เครื่องขดลวดให้ความร้อน มีอุณหภูมิ 70°C ปล่อยลูกปิงปองลอยในอ่างเพื่อลดอัตราการระเหยของ
น า เปิดเครื่องกวนสาร ตั งอุปกรณ์ดังภาพที่ 13 เป็นระยะเวลา 30 นาที จากนั นล้างฟางข้าวที่ปั่นแล้ว
ด้วยน าประปาเพื่อล้าง NaOH ออกจากฟางข้าว ตากฟางข้าวบนกล่องพลาสติก 24 ชั่วโมง จากนั นอบ
ที่อุณหภูมิ 105±5°C เป็นระยะเวลา 3 ชั่วโมง
19
ก ข
ค ง
ภาพที่ 13 ก ชั่งและตวงสาร ข ตั งอุณหภูมิ ค วางบีกเกอร์สารลงในอ่าง ง ล้างและกรองฟางข้าว
4.1.3 ระเบิดเส้นใยฟางข้าวด้วยไอน า(Steaming explosion)
ท าให้เส้นใยฟางข้าวแตกออกจากกัน โดยการใส่ฟางข้าวความยาว 1 เซนติเมตร ปริมาณ 200
้
กรัม และความยาว 3-5 เซนติเมตร ปริมาณ 150 กรัม ที่ตัดไวลงในเครื่องระเบิดเส้นใยความจุ 2
ลิตรปิดฝาเครื่องให้สนิท ทดลองตั งความดัน 17 บาร์ อุณหภมิ 205±5°C ใชกับความยาว 1
ู
้
เซนติเมตรและความยาว 3-5 เซนติเมตร แต่ตั งตวามดัน 15 บาร์อุณหภมิ 200±5°C และ13บาร์
ู
้
ู
อุณหภมิ 175±5°C ใชกับเฉพาะเส้นใย 3-5 เซนติเมตร โดยท าให้น าเดือดจนกลายเป็นไอน าอย่าง
รวดเร็วในปริมาตรที่จ ากัดและปล่อยออกมาในถังบรรจุท าให้ได้รับความร้อนทุกทิศทาง ควบคมความ
ุ
ดันเป็นเวลา5นาทีจึงปล่อยความดันออก จากนั นล้างฟางขาวที่ระเบิดแล้วด้วยน าประปาอีกครั ง น า
้
เส้นใยฟางข้าวมาเข้าเครื่องเหวี่ยงปั่นให้พอหมาด ตากฟางข้าวบนถาดอะลูมิเนียม 24 ชวโมง จากนั น
ั่
อบที่อุณหภูมิ 105±5°C เป็นระยะเวลา 3 ชั่วโมง
20
ื่
เครองควบคุม
ื
อุณหภูมิหรอ
ความดัน ถังผลิตไอน้า
วาล์วปล่อยไอน้า
้
ี่
ทมีความดันเขาสู ่
ถังหลัก
ถังหลัก
ภาพที่ 14 เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน า
4.2 การวิเคราะห ์
4.2.1 วิเคราะห์ความยาวด้วยเครื่องสแกน
วางฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการต่างๆมาวางลงบนแผ่นสไลด์ น าแผ่นสไลด์วางบนเครื่องสแกน
กดสแกนเข้าคอมพิวเตอร์จากนั นวิเคราะห์ความยาวของเส้นใยฟางข้าวด้วยโปรแกรม Image J โดย
การลากเส้นเปรียบเทียบระหว่างสเกลจริงและภาพที่มีอยู่ ท าหลายๆครั งเพื่อเก็บข้อมูลเป็นค่าเฉลี่ย
4.2.2 วิเคราะห์ลักษณะรูปร่างและความกว้างด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง
วางฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการต่างๆมาวางลงบนแผ่นสไลด์ น าแผ่นสไลด์วางบนกล้อง
จุลทรรศน์แบบใช้แสง แล้วถ่ายรูปภาพด้วยโปรแกรมเอาไว้เพื่อน ามาวิเคราะห์ลักษณะรูปร่าง จากนั น
วิเคราะห์ความกว้างของเส้นใยฟางข้าวด้วยโปรแกรม Image J โดยการลากเส้นเปรียบเทียบระหว่าง
่
สเกลจริงและภาพที่มีอยู่ ท าหลายๆครั งเพื่อเก็บข้อมูลเป็นคาเฉลี่ย
4.2.3 วิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันโดยเครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด
น าเส้นใยฟางข้าวที่ผ่านกระบวนการต่างๆมาเข้าเครื่องมือวิเคราะห์สารด้วยอินฟาเรด จากนั น
วิเคราะห์ผลออกมาในรูปแบบของกราฟเพื่อเปรียบเทียบชนิดของหมู่ฟังก์ชันและปริมาณที่เกิดขึ น
21
4.3 ทดลองขึ นรูปโดยไม่ใช้ สารเชื่อมประสาน
น าเส้นใยฟางข้าวมาจุ่มน าให้หมาดและอัดลงในแม่พิมพ์ขนาด 3x5 เซนติเมตร น าไปอบที่
อุณหภูมิ 105 5°C เป็นระยะเวลา 3 ชั่วโมง น าออกมาทิ งไว้ในอุณหภูมิห้อง เป็นระยะเวลา 30 นาที
้
แล้วจึงแกะแม่พิมพ์ออก เพื่อทดสอบสมบัติการยึดติดกันโดยไม่ใชสารเชื่อมประสาน
22
5 ผลการทดลอง
5.1 การวิเคราะห์ทางความร้อนของฟางข้าว
ภาพที่ 15 ผลการทดลองจากเครื่อง DSC/TGA โดยเพิ่มอุณหภูมิตั งแต่ 30°c ถึง 500°c ใช้อัตราการ
เพิ่มอุณหภูมิ 5°c ต่อนาที
จากภาพที่ 15 พบว่าที่อุณหภูมิประมาณ 100-200 °C มีการสลายตัวของน าในฟางข้าว ท าให้
ฟางข้าวแห้งไม่มีความชื น เป็นช่วงอุณหภูมที่เหมาะสมส าหรับการอบไล่ความชื น
ภาพที่ 16 ผลการทดลองจากเครื่อง TGA โดยใช้อุณหภูมิ 100°cเป็นระยะเวลา 2 ชั่วโมง
23
จากภาพที่ 1. พบว่าที่อุณหภูมิประมาณ 100°C มีการสลายตัวของน าในฟางข้าว เมื่ออบเป็น
ระยะเวลา 3 ชั่วโมงพบว่าน าหายไปประมาณ 3.3% ซึ่งมากพอที่จะท าให้ฟางข้าวแห้งไม่มีความชื น จึง
เลือกการอบที่ อุณหภูมิ 100°c เป็นระยะเวลา 2 ชั่วโมง
5.2 การวิเคราะห์ความยาวด้วยเครื่องสแกน
ก ข
ค ง
ิ
ภาพท 17 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยในเครื่องสแกนที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ี่
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH
จากภาพที่ 17 แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก พบว่าเมื่อเพิ่มความ
เข้นข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ส่งผลให้เส้นใยมีความยาวน้อยลง โดย 10% NaOH จะมี
ความยาวที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ยเท่ากับ 0..47 เซนตเมตร
ิ
24
ี่
ภาพท 18 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้น 15% NaOH
้
จากภาพที่ 14 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นดวยเครื่องปั่นโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์เท่ากับ 15 % โดยน าหนัก จากการวัดขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ย
เท่ากับ 0.595 เซนติเมตร
ี่
ภาพท 19 เส้นใย 1 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยที่ความดัน 17 bars ในเครื่องสแกน
จากภาพที่ 17 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการระเบิดเส้นใยที่ความดัน 17 bars จากการวัด
ขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ยเท่ากับ 0.491 เซนติเมตร
25
ก ข
ค ง
ี่
ภาพท 20 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH
จากภาพที่ 20 แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก พบว่าเมื่อเพิ่มความ
เข้นข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ส่งผลให้เส้นใยมีความยาวน้อยลง โดย 15% NaOH จะมี
ความยาวที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ยเท่ากับ 2.457 เซนตเมตร
ิ
ภาพท 21 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องสแกน ที่ความเข้มข้น 15% NaOH
ี่
26
้
จากภาพที่ 21 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นดวยเครื่องปั่นโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์เท่ากับ 15 % โดยน าหนัก จากการวัดขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ย
เท่ากับ 2.616เซนติเมตร
ก ข
ค ง
ภาพท 22 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยในเครื่องสแกน ที่ความดันดังต่อไปนี
ี่
ก ความดัน 13 bars ข ความดัน 15 bars ค ความดัน 17 bars ง ความดัน 17 bars ที่เพิ่มการ
ทดลองในระดับงานวิจัยความเข้มข้น 1%NaOH
ื
จากภาพที่ 22 แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการระเบิดเส้นใยที่ความดันแตกต่างกันคอ
้
13 bars 15 bars 17 bars และความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวิจัยความเขมข้น
1%NaOH พบว่าเมื่อเพิ่มความดัน ส่งผลให้เส้นใยมีความยาวน้อยลง โดยความดัน 17 bars ที่เพิ่ม
การทดลองในระดับงานวิจัยความเข้มข้น 1%NaOH จะมีความยาวที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใย
มีความยาวเฉลี่ยเท่ากับ 0.504 เซนติเมตร
27
5.3 การวิเคราะห์ความกว้างด้วยเครื่องOMและSEM
ก ข
ค ง
ิ
ภาพท 23 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวจัยในเครื่องOM ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ี่
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH
จากภาพที่ 23 แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก พบว่าเมื่อเพิ่มความ
เข้นข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ส่งผลให้เส้นใยมีความกว้างน้อยลง โดย 15% NaOH จะมี
ความกว้างที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใยมีความกว้างเฉลี่ยเท่ากับ 194.9 ไมโครเมตร
28
ี่
ภาพท 24 เส้นใย 1 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องOM ที่ความเข้มข้น15%NaOH
จากภาพที่ 24 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นดวยเครื่องปั่นโดยใช้ความเข้มข้นของ
้
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์เท่ากับ 15 % โดยน าหนัก จากการวัดขนาดเส้นใยมีความกว้างเฉลี่ย
เท่ากับ 156.8 ไมโครเมตร
ภาพท 25 เส้นใย 1 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 17 bars ในเครื่องOM
ี่
จากภาพที่ 25 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 17 bars
จากการวัดขนาดเส้นใยมีความกว้างเฉลี่ยเท่ากับ 115.8 ไมโครเมตร
29
ก ข
ค ง
ภาพท 26 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในปริมาณระดับงานวิจัยในเครื่องOM ที่ความเข้มข้นดังต่อไปนี
ี่
ก 1%NaOH ข 5%NaOH ค 10%NaOH ง 15%NaOH
จากภาพที่ 2. แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก พบว่าเมื่อเพิ่มความ
เข้นข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ส่งผลให้เส้นใยมีความกว้างน้อยลง โดย 15% NaOH จะมี
ความกว้างที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใยมีความกว้างเฉลี่ยเท่ากับ 203.3 ไมโครเมตร
30
ี่
ภาพท 27 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ในระดับปริมาณมากในเครื่องOM ที่ความเข้มข้น15%NaOH
้
จากภาพที่ 27 พบว่า เส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการปั่นดวยเครื่องปั่นโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลาย โซเดียมไฮดรอกไซด์เท่ากับ 15 % โดยน าหนัก จากการวัดขนาดเส้นใยมีความกว้างเฉลี่ย
เท่ากับ 172.3 ไมโครเมตร
ก ข
ค ง
31
ี่
ภาพท 28 เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าในเครื่องOM ที่ความดัน 17 bars
ดังภาพ ค และ เส้นใย 3-5 เซนติเมตร ผ่านการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าในเครื่อง SEM ที่ความดัน
ดังต่อไปนี ก ความดัน 13 bars ข ความดัน 15 bars ง ความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับ
งานวิจัยความเข้มข้น 1%NaOH
จากภาพที่ 24 แสดงเส้นใยฟางข้าวหลังผ่านการระเบิดเส้นใยที่ความดันแตกต่างกันคือ
้
13 bars 15 bars 17 bars และความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวิจัยความเขมข้น
1%NaOH พบว่าเมื่อเพิ่มความดัน ส่งผลให้เส้นใยมีความกว้างน้อยลง โดยความดัน 17 bars จะมี
ความกว้างที่สั นที่สุด จากการวัดขนาดเส้นใยมีความยาวเฉลี่ยเท่ากับ 110.7 ไมโครเมตร
5.4 อัตราส่วนความยาวต่อความกว้าง(Aspect Ratio)
200.00
180.00
160.00
140.00
120.00
100.00
80.00 AVG Length(mm)
60.00
40.00 AVG Width(mm)
20.00
Aspect ratio
0.00 3-…
1cm1% 1cm5% 1cm10% 1cm15% 1cm15%Pilot 1cmsteam17bar 3-5cm1% 3-5cm5% 3-5cm10% 3-5cm15% 3-5cm15%Pilot 3-5cmsteam13bar 3-5cmsteam15bar 3-5cmsteam17bar
ภาพที่ 29 อัตราส่วนความยาวต่อความกว้างของเส้นใยฟางข้าว
ในการทดลองนี มีสมมติฐานว่าเมื่อต้องการเส้นใยฟางข้าวที่มีขนาดเล็ก จ าเป็นตองได้ค่า
้
Aspect ratio ที่สูง จึงจะท าให้มีพื นที่ผิวสัมผัสมาก ซึ่งท าให้มีพื นที่การท าปฏิกิริยาที่มากขึ นไปด้วย
ท าให้การยึดเกาะเกิดได้ง่ายขึ น ส่งผลให้ลดการใช้สารเชื่อมประสานในการขึ นรูปเส้นใยจากฟางข้าว
32
จากภาพที่ 27 พบว่า อัตราส่วนระหว่างความยาวต่อความกว้าง (Aspect ratio) ของเส้นใย
ฟางข้าวที่ขนาด 1 เซนติเมตร หลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของสารละลาย
โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก ค่า Aspect ratio ที่มากที่สุดคือ
เส้นใยฟางข้าวที่กวนด้วย 15% NaOH ซึ่งมีค่าเท่ากับ 37.37 โดยค่าที่ได้ใกล้เคียงกับเส้นใยฟางข้าว
หลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องปั่น ซึ่งมีค่าเท่ากับ 37.74 การใช้เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน
17 barsจะท าให้ขนาดของเส้นใยเล็กลง และมีค่า aspect ratio สูงขึ นคือ 42.34
นอกจากนั นยังพบว่า อัตราส่วนระหว่างความยาวต่อความกว้าง (Aspect ratio) ของเส้นใย
ฟางข้าวที่ขนาด 3-5 เซนติเมตร หลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องกวนสารโดยใช้ความเข้มข้นของ
สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่แตกต่างกันคือ 1 5 10 และ 15% โดยน าหนัก ค่า Aspect ratio ที่
มากที่สุดคือเส้นใยฟางข้าวที่กวนด้วย 10% NaOH ซึ่งมีค่าเท่ากับ 129.30 ในขณะที่เส้นใยฟางข้าว
หลังผ่านการปั่นด้วยเครื่องปั่นมีค่าเท่ากับ 151.77 แต่การใช้เครื่องระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน
แตกต่างกันคือ 13 bars 15 bars 17 bars และความดัน 17 bars ที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวิจัย
ความเข้มข้น 1%NaOH พบว่าที่ความดัน 15 barsให้ค่า Aspect ratio มากที่สุดคือ 17..71
ซึ่งสามารถสรุปได้ว่า เส้นใยที่มีขนาดไม่เกิน 1 เซนติเมตร กระบวนการระเบิดเส้นใยด้วยไอน า
่
ที่ความดัน 17 bars จะเหมาะสมที่สุดในการท าให้เส้นใยมีคา aspect ratio สูง และมีพื นที่ผิวสัมผัสที่
มากขึ น ส่วนเส้นใยที่มีขนาดระหว่าง 3-5 เซนติเมตรนั น เหมาะสมกับการใช้กระบวนการระเบิดเส้นใย
ด้วยไอน าที่ความดัน 15 bars เนื่องจากให้ค่า aspect ratio สูง
5.5 การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชันด้วยFTIR
33
ี่
ภาพท 30 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ผ่านกระบวนการปรับปรุง
เส้นใยในขนาดงานวิจัยด้วย FTIR
ี่
ภาพท 31 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยในขนาดงานวิจัยด้วย FTIR
จากภาพที่ 30 และ 31 เมื่อน าฟางข้าวทั ง 1 และ 3-5 เซนติเมตรไปผ่านกระบวนการปรับปรุง
้
เส้นใยด้วยการปั่นเส้นใยกับโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ความเขมข้นแตกต่างกัน พบว่าที่เลขคลื่นประมาณ
-1
-1
1027 cm มีเซลลูโลสอยู่เป็นปริมาณสูง ที่ 271. cm พบเซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลส สุดท้ายที่
3340 พบน ารวมอยู่กับเซลลูโลสและลิกนิน โดยส่วนใหญ่การดูดซับจะมีค่าน้อยลงเมื่อเส้นใยผ่าน
กระบวนการปรับปรุงที่ความเข้มข้นโซเดียมไฮดรอกไซด์เพิ่มสูงขึ น กล่าวคือ โซเดียมไฮดรอกไซด์มี
ส่วนช่วยในการชะเซลลูโลส ลิกนินและเฮมิเซลลูโลสให้หลุดออกจากโครงสร้างนั่นเอง โดยพบว่าการ
ใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์ 15% มีการชะที่สูงที่สุดจึงน าไปศึกษาต่อในปริมาณมาก
34
ี่
ภาพท 32 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดัน 17 bars และในขนาดปริมาณมากด้วย
FTIR
ี่
ภาพท 33 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าและในขนาดปริมาณมากด้วย FTIR
35
ี่
ภาพท 34 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ที่ผ่านกระบวนการ
ปรับปรุงเส้นใยด้วยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดันที่แตกต่างกันคือ 13 bars 15 bars 17 bars
้
และ17 barsที่เพิ่มการทดลองในระดับงานวิจัยความเขมข้น 1%NaOH ด้วย FTIR
จากภาพที่ 32 33 และ 34 เมื่อน าฟางขาวทั ง 1 และ 3-5 เซนติเมตรไปผ่านกระบวนการ
้
ปรับปรุงเส้นใยการระเบิดเส้นใยด้วยไอน าที่ความดันต่างๆและในขนาดปริมาณมากด้วยโซเดียมไฮดร
อกไซด์ 15% โดยเทียบกับเส้นใยที่ไม่ผ่านกระบวนการปรับปรุงเส้นใย พบวาที่เลขคลื่นประมาณ
่
-1
-1
1027 cm มีเซลลูโลสอยู่เป็นปริมาณสูง ที่ 271. cm พบเซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลส สุดท้ายที่
3340 พบน ารวมอยู่กับเซลลูโลสและลิกนิน พบว่าโซเดียมไฮดรอกไซด์มีส่วนในการชวยชะเซลลูโลส
่
ลิกนินและเฮมิเซลลูโลสให้หลุดออกจากโครงสร้าง ในขณะที่การระเบิดเส้นใยมีผลให้เส้นใยมีขนาด
เล็กลงแต่ไม่มีการชะเซลลูโลส ลิกนินและเฮมิเซลลูโลสให้หลุดออกจากโครงสร้างเกิดขึ น
36
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03 องค์ประกอบ (1)W+C+L
0.02
องค์ประกอบ (2)C+H
0.01
องค์ประกอบ (3)C
0
ภาพที่ 35 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 1 เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ โดยองค์ประกอบจะเรียงล าดับดังภาพที่แสดง
0.0700
0.0600
0.0500
0.0400
0.0300
องค์ประกอบ (1)W+C+L
0.0200
0.0100 องค์ประกอบ (2)C+H
0.0000 องค์ประกอบ (3)C
ภาพที่ 36 การเปรียบเทียบค่าการดูดซับของเส้นใยฟางข้าว 3-5 เซนติเมตรที่ไม่ผ่านและผ่าน
กระบวนการปรับปรุงเส้นใยต่างๆ โดยองค์ประกอบจะเรียงล าดับดังภาพที่แสดง
หมายเหตุ : W+C+L = Water + Cellulose + Lignin, C+H = Cellulose + Hemicellulose และ C =
Cellulose
37