~ 1 ~
~ 2 ~ Sekolah : SMK Negeri 4 Garut Kelas/Semester : XI KA-2/2 Mata Pelajaran : Analisis Titimetri dan Gravimetri Materi : Titrasi Redoks Iodimetri Alokasi Waktu : 3 x 45 Menit Penulis : Usman Firdaus, S.Pd Kompetensi Dasar Indikator Pencapaian 3.9 Menerapkan titrasi redoks iodimetri 3.9.1 Merancang penentuan kadar sampel menggunakan titrasi iodimetri (C4) 3.9.2 Menganalisis kadar sampel berdasarkan data hasil titrasi iodimetri (C3) 4.9 Melaksanakan titrasi redoks iodimetri 4.9.1 Melaksanakan tahapan titrasi redoks iodimetri (P2) 4.9.2 Menunjukkan perubahan warna pada titik akhir titrasi iodimetri (P3) 4.9.3 Menentukan kadar sampel berdasarkan data hasil titrasi iodimetri (P3) Tujuan Pembelajaran Setelah berdiskusi, mengisi LKPD, menggali informasi dan melakukan eksperimen terbimbing secara berkelompok melalui model pembelajaran Problem Based Learning (PBL). Peserta didik dapat : 1. Merancang penentuan kadar sampel menggunakan titrasi iodimetri dengan benar 2. Menganalisis kadar sampel berdasarkan data hasil titrasi iodimetri dengan benar 3. Melaksanakan tahapan titrasi redoks iodimetri dengan benar 4. Menunjukkan perubahan warna pada titik akhir titrasi iodimetri secara jujur, bertanggungjawab dan benar 5. Menentukan kadar sampel berdasarkan data hasil titrasi iodimetri secara jujur, bertanggungjawab dan benar Prinsip titrasi redoks-iodimetri Indikator titrasi redoks-iodimetri Perubahan warna pada titik akhir titrasi redoks-iodimetri Prosedur titrasi redoks-iodimetri Persamaan reaksi dan perhitungan pada titrasi redoks-iodimetri Identitas Tujuan Pembelajaran Materi
~ 3 ~ Cek Kemampuan Awal Silahkan kalian beri tanda ceklislah (√) pada pertanyaan berikut ini: No Cek Kemampuan Awal Ya Tidak 1 Apakah kami bisa membedakan reaksi reduksi dan reaksi oksidasi? 2 Apakah kamu mengetahui prinsip dasar titrasi redoks secara umum? 3 Apakah kamu mengetahui perbedaan titrasi reduktometri dan oksidometri? 4 Apakah kami bisa menyebutkan jenis-jenis larutan oksidator dan larutan reduktor? 5 Apakah kamu bisa menghitung biloks? 6 Apakah kamu bisa menyebutkan prinsip dasar titrasi iodimetri? 7 Apakah kamu bisa menjabarkan prosedur dari titrasi iodimetri saat standarisasi iodium? 8 Apakah kamu tahu teknik titrasi pada titrasi iodimetri? 9 Apakah kamu tahu jenis titrasi pada titrasi iodimetri? 10 Apakah kami bisa membedakan reaksi reduksi dan reaksi oksidasi? 11 Apakah kamu tahu jenis indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri? 12 Apakah kamu bisa menuliskan persamaan reaksi pada titrasi iodimetri? 13 Apakah kamu bisa menentukan titik akhir saat titrasi iodimetri? 14 Apakah kamu bisa menjelaskan mekanisme terjadinya titik akhir saat titrasi iodimetri? 15 Apakah kamu bisa menganalisis kadar suatu sampel menggunakan titrasi iodimetri? Prasyarat : Persyaratan untuk menggunakan modul ini adalah peserta didik harus sudah memahami konsep-konseo pada materi mata pelajaran Analisis Titimetri Gravimetri pada kelas XI mengenai konsep dan prinsip titrasi redoks secara umum pada pertemuan sebelumnya.
~ 4 ~ Titrasi redoks iodimetri adalah salah satu metode analisis kimia yang digunakan untuk menentukan konsentrasi zat reduktor dalam suatu sampel menggunakan iodin sebagai zat titer. Prinsip dasar titrasi redoks iodimetri melibatkan reaksi oksidasireduksi antara iodin (I2) dan zat reduktor dalam sampel. Dalam reaksi ini, zat reduktor mentransfer elektron ke iodin, menghasilkan ion iodida (I-) sebagai produk reduksi. Prinsip ini didasarkan pada hukum ekivalen massa, di mana jumlah mol iodin yang bereaksi dengan zat reduktor setara dengan jumlah mol zat reduktor dalam sampel. 1. Persamaan Reaksi: Dalam titrasi redoks iodimetri, persamaan reaksi umum antara iodin (I2) dan zat reduktor (R) dapat dinyatakan sebagai berikut: I2 + 2R → 2I- + 2R Dalam reaksi ini, iodin bereaksi dengan dua mol zat reduktor dan menghasilkan dua mol ion iodida. 2. Prinsip Hukum Ekivalen Massa: Prinsip hukum ekivalen massa menyatakan bahwa jumlah mol zat yang bereaksi secara stokiometri dengan zat lain adalah setara. Dalam titrasi redoks iodimetri, jumlah mol iodin yang bereaksi dengan zat reduktor setara dengan jumlah mol zat reduktor dalam sampel. Dengan menentukan jumlah mol iodin yang digunakan, konsentrasi zat reduktor dalam sampel dapat dihitung. 3. Titik Akhir Titik Titrasi: Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks iodimetri ditandai oleh perubahan warna yang terjadi saat iodin berlebih hadir dalam larutan. Pada titik ini, semua zat reduktor dalam sampel telah teroksidasi oleh iodin, dan perubahan warna tersebut menunjukkan berakhirnya reaksi titrasi. Dalam titrasi redoks iodimetri, indikator digunakan untuk membantu mengidentifikasi titik akhir titrasi. Pemilihan indikator yang tepat sangat penting untuk mendapatkan hasil yang akurat dan dapat diandalkan. Dalam metode ini, indikator amilum umumnya digunakan karena reaksi antara amilum dan iodin menghasilkan perubahan warna yang terlihat dengan jelas. Indikator ini memungkinkan penentuan titik akhir titrasi menjadi lebih mudah dan akurat. Prinsip titrasi redoks-iodimetri Indikator titrasi redoks-iodimetri
~ 5 ~ 1. Indikator Amilum: Indikator yang paling umum digunakan dalam titrasi redoks iodimetri adalah amilum. Amilum adalah polisakarida kompleks yang terdiri dari molekul glukosa yang saling terikat. Ketika amilum ditambahkan ke dalam larutan iodin, terjadi kompleksasi antara amilum dan iodin. Reaksi ini menghasilkan perubahan warna dari biru menjadi warna yang lebih jelas, seperti ungu atau merah keunguan. 2. Keuntungan Penggunaan Indikator Amilum: Penggunaan indikator amilum dalam titrasi redoks iodimetri memiliki beberapa keuntungan, antara lain: - Sensitivitas yang tinggi: Indikator amilum dapat mendeteksi perubahan warna yang sangat kecil, sehingga titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan akurasi yang tinggi. - Kejelasan perubahan warna: Perubahan warna yang dihasilkan oleh reaksi amilum-iodin sangat jelas dan mudah terlihat oleh mata manusia. - Reversibilitas: Perubahan warna pada reaksi amilum-iodin bersifat reversibel, sehingga jika terjadi reaksi berlebihan, warna dapat kembali ke kondisi semula dengan menambahkan reduktor yang cukup. - Stabilitas: Larutan amilum dalam air memiliki stabilitas yang baik dan dapat digunakan dalam jangka waktu yang cukup lama. Perubahan warna pada titik akhir titrasi redoks-iodimetri sangat penting untuk mengidentifikasi kapan reaksi titrasi telah selesai. Pada titik akhir, semua zat reduktor dalam sampel telah teroksidasi oleh iodin berlebih, dan warna larutan mengalami perubahan yang dapat diamati. Perubahan warna ini menjadi indikator bahwa titrasi telah mencapai titik akhir dan dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi zat reduktor dalam sampel. 1. Warna Larutan Iodin: Larutan iodin memiliki warna coklat kekuningan yang khas. Warna ini disebabkan oleh kompleks antara iodin dan indikator amilum. Pada titik awal titrasi, larutan iodin ditambahkan dalam jumlah yang berlebihan dan memberikan warna yang lebih kuat. Perubahan warna pada titik akhir titrasi redoks-iodimetri
~ 6 ~ 2. Perubahan Warna pada Titik Akhir: Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna larutan iodin. Saat semua zat reduktor dalam sampel telah teroksidasi, larutan iodin berlebih tidak lagi bereaksi dan tersisa dalam larutan. Pada titik ini, perubahan warna terjadi ketika larutan iodin yang berlebih hadir menghasilkan warna yang lebih terang, seperti biru, ungu, atau merah keunguan yang lebih intens. Perubahan warna ini merupakan indikator bahwa titrasi telah mencapai titik akhir. 3. Faktor yang Mempengaruhi Perubahan Warna: Beberapa faktor dapat mempengaruhi perubahan warna pada titik akhir titrasi redoksiodimetri, antara lain: - Konsentrasi iodin: Konsentrasi larutan iodin yang digunakan dalam titrasi akan mempengaruhi intensitas warna yang dihasilkan pada titik akhir. - pH larutan: pH larutan juga dapat mempengaruhi perubahan warna. Sebagai contoh, perubahan warna yang dihasilkan oleh amilum dan iodin paling jelas pada pH asam. - Keberadaan zat interferen: Keberadaan zat lain dalam sampel yang dapat berinteraksi dengan iodin atau amilum dapat mempengaruhi perubahan warna pada titik akhir. Berikut ini diberikan contoh prosedur titrasi iodimetri yaitu pada penentapan kadar asam askorbat dengan larutan I2, yaitu : 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan porselin 3. Dipasang buret ke statif 4. Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup alumunium foil 5. Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam erlenmeyer 6. Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur 7. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL 8. Dititrasi dengan iodium 0,1 N 9. Diitambahkan indikator kanji 10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru Prosedur titrasi redoks-iodimetri
~ 7 ~ Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I2 dengan suatu agen pereduksi. I2 merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat ditentukan secara iodimetri sangat terbatas, beberapa contoh zat yang sering ditentukan secara iodimetri adalah H2S, ion sulfite, Sn2+, As3+ atau N2H4. Akan tetapi karena sifatnya yang moderat ini maka titrasi dengan I2 bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi yang menggunakan titrant oksidator kuat. Pada umumnya larutan I2 distandarisasi dengan menggunakan standar primer As2O3, As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan penambahan asam. Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan I2 dibuat dengan melarutkan I2 dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I3 - . I2+ II3 - Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat. I2 + 2OHIO3 - + I- + H2O Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indicator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I2 dengan adanya O2 dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam. 4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indikator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan dengan iodimetri ditulis dalam reaksi berikut: H2S + I2 S + 2I- + 2H+ SO3 2- + I2 + H2O SO4 2- + 2I- + 2H+ Sn2+ + I2 Sn4+ + 2IH2AsO3 + I2 + H2O HAsO4 2- + 2I- + 3H+ Persamaan reaksi dan perhitungan pada titrasi redoks-iodimetri Aktivitas pembelajaran “Apakah produk yang kalian bawa sebelumnya memiliki kadar yang sesuai dengan label pada kemasan?”
~ 8 ~ Latihan Soal: 1. Jelaskan prinsip dasar titrasi iodimetri? 2. Termasuk jenis indikator apakah amilum? 3. Mengaap amilum sukar larut dalam air tetapi bisa membentuk warna ungu/biru dengan iodium? 4. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi ketika iodium distandarisasi oleh larutan natrium thiosulfate standar! 5. Apakah jenis dan teknik titrasi yang digunakan pada titrasi iodimetri? 6. Jika kamu sedang melakukan standarisasi iodium menggunakan 25 mL larutan natrium thiosulfate 0,0955 N dan diperoleh volume peniter 25,10 ml; dan 25,11 ml. Maka berapa konsentrasi dari larutan iodium tersebut? 7. Mengapa titrasi iodimetri dilakukan pada suasana pH larutan asam? 8. Mengapa iodium harus ditempatkan pada buret amberglass saat titrasi? 9. Sebutkan senyawa-senyawa yang dapat ditetapkan menggunakan titrasi iodimetri! 10.Apabila kamu menimbang 10 gram sampel dan melarutkannya secara teliti dalam labu ukur 100 mL dan memipet larutan sebanyak 10 ml dan dititrasi menggunakan larutan Iodium 0,1011N. Sehingga volume peniter yang keluar sebanyak 2,00 mL dan 2,02 mL. Maka berapa kadar vitamin C dalam sampel tersebut? (BE asam askorbat/vitamin C= 88,065)
~ 9 ~ Petunjuk: Cocokanlah jawaban kalian dengan kunci jawaban. Hitunglah jawaban yang benar, kemudian gunakan rumus berikut untuk mengetahui tingkat penguasaan ananda terhadap materi kegiatan pembelajaran ini. Nilai = (Jumlah skor perolehan/ jumlah skor maksimum ) x 100% Konversi tingkat penguasaan: 90-100% = Baik sekali 80-89% = Baik 70-79% = Cukup <70% = Kurang Apabila mencapai tingkat penguasaan 80% atau lebih, kalian dapat meneruskan dengan kegiatan pembelajaran lainnya. Bagus ! jika masih di bawah 80%, kalian harus mengulangi materi kegiatan pembelajaran ini, terutama bagian yang belum dikuasai. Kunci Jawaban 1. Prinsip dari titrasi iodimetri adalah reduksi analat oleh I2 menjadi I-. Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi 2. Amilum merupakan indikator spesifik yang dapat bereaksi khas dengan satu senyawa saja yaitu iodium (I2) sehingga pada titrasi iodometri dan iodimetri indikator yang digunakan adalah amilum yang dapat membentuk kompleks I2 amilum yang berwarna biru 3. Amiloas dengan iodium membentuk warna biru sedangkan amilopektin membentuk warna merah. Komposisi amilopektin yang mempunyai rantai bercabang sebagai penyusun amilum pada umumnya berkisar antara 70-85% dan menyebabkan amilum sukar larut dalam air. 4. Persamaan reaksi : I2 + 2e -> 2I2S2O3 2- -> S4O6 2- + 2e Saat TA I2 + Amilum -> I2- Amilum 5. Teknik titrasi langsung, karena sampel langsung dititrasi oleh larutan iodium dari buret. Dan jenis titrasi adalah titrasi oksidometri karena larutan peniter bersifat oksidator. 6. (V.N)I2 = (V.N) Thiosulfat 25,105 mL x N I2 = 25 mL x 0,0955 N N I2 = 0,0951 N
~ 10 ~ 7. Untuk mempercepat dan menyempurnakan reaksi, serta mencegah adanya reaksi samping: I2 + OH -> HI + IO3IO -> IO3 + 2Iadanya iodat (IO3) dapat mengkosidasi I- menjadi I2 kembali dalam larutan 8. Karena iodium bersifat reduksi fotokimia 9. Titrasi iodimetri secara kuantitatif dapat digunakan untuk mendeteksi senyawasenyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide, sulfit, timah dan ferosianida 10.Perhitungan kadar vitamin C atau asam askorbat: %C3H8O6 = .()2. 386 100% = 100 10 (2,01 0,101) 88,065 10 1000 100% = 17,89% dalam 10 gram sampel
~ 11 ~ Penilaian Diri Jawabalah pertanyaan ini dengan jujur dan penuh dengan tanggung jawab. No Pertanyaan Jawaban Ya Tidak 1 Saya bisa menyebutkan prinsip dasar titrasi iodimetri 2 Saya dapat menjabarkan prosedur dari titrasi iodimetri saat standarisasi iodium 3 Saya tahu teknik titrasi pada titrasi iodimetri 4 Saya tahu jenis titrasi pada titrasi iodimetri 5 Saya tahu jenis indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri 6 Saya bisa menuliskan persamaan reaksi pada titrasi iodimetri 7 Saya bisa menentukan titik akhir saat titrasi iodimetri 8 Saya bisa menjelaskan mekanisme terjadinya titik akhir saat titrasi iodimetri 9 Saya bisa menganalisis kadar suatu sampel menggunakan titrasi iodimetri
~ 12 ~ DAFTAR PUSTAKA Harris, D.C. (2010). Quantitative Chemical Analysis. New York: W.H. Freeman and Company. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry. Boston: Cengage Learning. Vogel, A.I. (2012). A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis. London: Longman. Willard, H.H., Merritt, L.L., Dean, J.A., Settle, F.A. (2017). Instrumental Methods of Analysis. New Delhi: CBS Publishers & Distributors.