The words you are searching are inside this book. To get more targeted content, please make full-text search by clicking here.
Discover the best professional documents and content resources in AnyFlip Document Base.
Search
Published by Rawinipa Srimoon, 2020-06-22 00:02:28

หนังสือปฏิบัติการเคมีวิเคระาห์ทั่วไป

Analytical chemistry laboratory handbook

Keywords: เคม,ี

(50)

CH3COOH 1 mL เขยา่ แล้วนำไปอุน่ เตมิ นำ้ กลั่น 1 mL เขย่า แลว้ เซนตริฟวิ จ์ เกบ็
เฉพาะเซนตริฟิวเกตมาอุ่น เติม 0.25 M (NH4)2C2O4 1 mL นำไปอุ่นในน้ำเดือด
ประมาณ 2 นาที แล้วท้ิงใหเ้ ยน็ นำไปเซนตรฟิ ิวจ์ จะไดต้ ะกอนและเซนตริฟวิ เกต ซงึ่
จะแยกทดสอบดงั น้ี

ตะกอน มีตะกอนขาวของ CaC2O4 แสดงวา่ มี Ca2+
เซนตริฟิวเกต เติม 1 M (NH4)2HPO4 1 mL ตามด้วย
conc.NH4OH ลงไปทีละหยดจนเป็นเบส แล้วเติมเกินอีก 3-5
หยด ทำให้เย็นโดยการหล่อน้ำที่อุณหภูมิห้องนานประมาณ 1-2
นาที เซนตริฟิวจ์แล้วเก็บเฉพาะตะกอนมาเติม 6 M HCl 5-6
หยด เขย่า แล้วอุ่นประมาณ 1 นาที จากนั้นเติมสารละลาย
magneson 2 หยด และ 6 M NaOH 2 mL เขย่า นำไปอุ่น
ประมาณ 1 นาที ถ้าเกิดตะกอนสีน้ำเงินที่มีลักษณะเป็นวุ้นของ
Mg(OH)2-magneson แสดงวา่ มี Mg2+
2.5 ทดสอบแคทไอออนหมู่ V
1) การทดสอบแอมโมเนยี มไอออน (NH4+)
นำสารละลายตัวอย่างเร่ิมตน้ มา 2 mL ถ้าสารตวั อย่างเป็นของแข็งให้ใช้ประมาณ 0.1 g
ใส่ลงในบีกเกอร์ขนาด 100 mL เติม 6 M NaOH ลงไปทีละหยดจนกระท่ังสารละลายเป็นเบส
โดยปกติจะเติมลงไปประมาณ 2 mL นำไปอุ่น แล้วนำกระดาษลิตมัสสีแดงที่ชุบน้ำกลั่นไปอังท่ี
ปากหลอด แตอ่ ยา่ ให้แตะปากหลอด ถ้ากระดาษลติ มัสเปล่ยี นเปน็ สีน้ำเงิน แสดงวา่ มี NH4+
2) การทดสอบโซเดียมไอออน (Na+) และโพแทสเซยี มไอออน (K+)
- นำสารละลายตัวอย่างเริ่มต้นมา 2 mL ถ้าสารตัวอย่างเป็นของแข็งให้ใช้ประมาณ
0.1 g ใส่ลงในบีกเกอร์ขนาด 100 mL เติม CaO หรือ Ca(OH)2 ของแข็ง ลงไป
ปริมาณเมลด็ ถว่ั เขียว เขย่าใหล้ ะลาย สารละลายท่ีได้จะเป็นเบส แล้วเติมเพ่ิมไปอีก
เล็กน้อย จนกระทั่งของแข็งที่เติมลงไปไม่ละลายและมีเหลืออยู่ในสารละลาย
เลก็ น้อย
- นำไปต้มจนสารละลายแห้ง เติมน้ำกลั่นลงไป 3 mL เขย่า แล้วนำไปต้มจนเดือด
ถา่ ยสารละลายลงในหลอดทดลอง นำไปเซนตริฟวิ จ์ แล้วรินเฉพาะเซนตรฟิ ิวเกตลง
ในหลอดทดลอง
- เติม 6 M CH3COOH ลงในเซนตรฟิ ิวเกตทีละหยดจนสารละลายเป็นกรด แล้วเติม
เพิ่มอีก 5 หยด ถ้าได้ตะกอนให้นำไปเซนตริฟิวจ์ แล้วเก็บเฉพาะเซนตริฟิวเกตมา
ทดสอบตอ่ โดยแบง่ สารละลายออกเป็น 2 สว่ น ทดสอบดงั นี้
ส่วนที่ 1 ทดสอบ Na+ เติมสารละลาย zinc uranyl acetate 2 mL
ทำใหเ้ ย็น ถา้ ได้ผลึกสเี หลอื งของ sodium zinc uranyl acetate แสดงวา่ มี Na+

(51)

ส่วนที่ 2 ทดสอบ K+ เติมสารละลาย sodium cobaltinitrite 2 mL
ถา้ ไดต้ ะกอนสีเหลอื งของ K2NaCo(NO2)6 แสดงวา่ มี K+

ผลการทดลอง

ตอนที่ 1 ปฏกิ ริ ิยาการวิเคราะหแ์ อนไอออน

สารตัวอย่าง (unknown) ท่ีได้รับ หมายเลข …………………….. สถานะ .........................................

การทดสอบ การเปลี่ยนแปลงท่สี งั เกตได้ สรุปไอออนที่พบ

SO42-
CO32-
PO43-
Cl-

Br-

I-

NO3-
ตอนที่ 2 ปฏิกิรยิ าการวิเคราะห์แคทไอออน

สารตัวอยา่ ง (unknown) ทไี่ ดร้ บั หมายเลข …………………….. สถานะ .........................................

หมู่ การทดสอบ การเปลี่ยนแปลงทส่ี งั เกตได้ สรปุ ไอออนที่พบ

แคทไอออนหมู่ I Ag+

Pb2+

แคทไอออนหมู่ II Bi3+

Cu2+

แคทไอออนหมู่ III IIIA Fe3+

Al3+

IIIB Co2+

Ni2+

Zn2+

Mn2+

แคทไอออนหมู่ IV Ba2+

Ca2+

Mg2+

แคทไอออนหมู่ V NH4+
Na+

K+

(52)

สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

วิจารณ์ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
คำถามท้ายการทดลอง

1. สารละลายตวั อยา่ งชนิดหนึ่ง เมื่อนำไปทำใหเ้ ปน็ กรดด้วย 6 M HCl แลว้ เตมิ CCl4 ลง
ไป 1 mL จากนั้นเติมน้ำคลอรีนลงไป 1 – 2 หยด เขย่าแรงๆ แล้วพบว่า เกิดสีม่วงใน
สารละลายช้นั ลา่ ง แสดงวา่ สารละลายตัวอย่างมแี อนไอออนชนดิ ใด

2. สารละลายที่ผ่านการตกตะกอนแยกคลอไรด์ของไอออน Ag+, Hg2+ และ Pb2 ออกไป
แลว้ เมอ่ื นำมาตกตะกอนในรูปของซัลไฟด์ในกรดเจือจาง พบว่า ตะกอนทไ่ี ดไ้ ม่ละลาย
ในเบส เมอ่ื นำมาทำใหเ้ ปน็ กรดดว้ ย 6 M CH3COOH แลว้ เตมิ สารละลาย K4Fe(CN)6
ลงไป ปรากฏวา่ เกดิ ตะกอนสนี ้ำตาลแดง อยากทราบวา่ ในสารละลายน้ันมีแคทไอออน
ชนดิ ใด ตะกอนท่เี กดิ ข้ึนมชี ื่อและสูตรวา่ อยา่ งไร พรอ้ มท้ังเขยี นสมการแสดงปฏิกิริยาท่ี
เกดิ ขึ้นดว้ ย

3. ถ้าสารตัวอย่างไม่ละลายในน้ำกล่ันและไม่ละลายในกรดไฮโดรคลอริกเจือจางที่ร้อน
จะตอ้ งทำอยา่ งไร ตามลำดับ

(53)

บทปฏิบตั ิการที่ 3 การหาปรมิ าณซลั เฟตโดยการตกตะกอนในรูปของแบเรยี มซลั เฟต

วัตถปุ ระสงค์การทดลอง

4. ทำการวเิ คราะห์ปริมาณซลั เฟตโดยวิธีการตกตะกอนในรูปของแบเรยี มซัลเฟตได้

5. ฝึกฝนเทคนิคการชั่งสาร การตกตะกอน การกรอง การล้างตะกอน และการทำ

ตะกอนใหแ้ หง้

6. มที กั ษะและจิตพิสัยทดี่ ีในการทำปฏิบตั กิ ารเคมีวิเคราะห์

จำนวนช่วั โมงทีส่ อน 3 ชั่วโมง

วธิ ีการสอนและกิจกรรม

14. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหว่างทดลอง เพ่ือนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ

ปลูกฝังการทำงานร่วมกบั ผ้อู นื่

งานท่มี อบหมาย

6. รายงานผลการทดลอง

7. วดิ โี อคลปิ การทดลอง

ทฤษฎี

การวิเคราะห์โดยน้ำหนัก (gravimetric analysis) เป็นการวิเคราะห์ปริมาณสารโดย

การทำให้สารที่ต้องการตกตะกอนออกมาจากสารละลาย โดยเติมรีเอเจนท์ที่ทำให้เกิดตะกอน

(precipitating agent) ลงไปในสารละลายตัวอย่าง เมื่อเกิดตะกอนสมบูรณ์แล้วทำการกรอง

ตะกอนออกมาแล้วทำตะกอนให้แห้ง จากนัน้ นำตะกอนท่ีได้ไปชง่ั แลว้ คำนวณผล

ในการทดลองนี้จะทำการตกตะกอนซัลเฟต (SO42-) ในรูปของแบเรียมซัลเฟต (BaSO4)
สารตวั อย่างท่ีมีซัลเฟตละลายอยู่มากกว่า 1% โดยนำ้ หนัก จะสามารถหาปริมาณได้โดยวิธีการนี้

โดยใช้รีเอเจนท์ที่ทำให้เกิดตะกอน คือ สารละลายแบเรียมคลอไรด์ (BaCl2) ได้ตะกอน BaSO4

ซึ่งเป็นตะกอนสีขาวละเอียด การตกตะกอนทำในสารละลายกรด HCl เพื่อป้องกันการ

ตกตะกอนร่วม (co-precipitation) ของแอนไอออนชนดิ อ่ืน เชน่ CO32-, PO43-, OH-

สมการทเ่ี กิดขึน้ เปน็ ดังนี้

Ba2+(aq) + SO42-(aq) BaSO4(s)

เนื่องจากตะกอน BaSO4 เป็นตะกอนที่ละเอียด จึงต้องกรองตะกอนบนกระดาษกรอง
Whatman เบอร์ 42 ซึ่งเป็นกระดาษกรองเนื้อละเอียดชนิดไร้เถ้า (ashless) นำตะกอนที่ได้มา

ล้างด้วยน้ำกลั่นเพื่อให้ความเปน็ กรดหายไป และเนื่องจากน้ำที่อยู่ในโครงสร้างผลึกของ BaSO4

ถูกยึดแน่น ทำให้ระเหยออกยาก จึงจำเป็นต้องนำตะกอนมาเผาที่อุณหภูมิสูง แล้วจึงนำตะกอน

ไปช่ังหานำ้ หนักท่แี น่นอน ในการรายงานผลปริมาณซลั เฟตในตะกอนจะคำนวณจากสมการ

(54)

% SO42- = มวลของตะกอน x gravimetric factor x 100
มวลสารตวั อย่าง

= มวลของ BaSO4 x MW. SO4 x 100

มวลสารตัวอยา่ ง MW. BaSO4

ค่าแกรวิเมตริกแฟคเตอร์ (gravimetric factor, G.F.) คือ อัตราส่วนของมวลโมเลกุล

ของสารทตี่ อ้ งการวเิ คราะหต์ อ่ มวลโมเลกุลของตะกอน หาได้จากสตู ร

gravimetric factor = MW.ของสารท่ีต้องการวิเคราะห์

MW.ของตะกอน

อุปกรณแ์ ละสารเคมี
2. สารละลายแบเรียมคลอไรด์ เขม้ ขน้ 0.1 M (0.1 M BaCl2)
3. สารละลายกรดไฮโดรคลอริก เขม้ ขน้ 0.05 M (0.05 M HCl)
4. ครซู เิ บิลพอซเลน (crucible porcelain)
5. กระดาษกรอง Whatman เบอร์ 42
6. ชุดกรวยกรองบุชเนอร์ (Buchner funnel)
7. สารตัวอยา่ งซลั เฟต

วิธีการทดลอง
1. เตรียมครูซิเบิลพอซเลน 3 ใบ นำไปอบที่อุณหภูมิประมาณ 110 oC นาน 2 ชั่วโมง
และชั่งจนมนี ้ำหนักคงที่
2. ชั่งสารตัวอย่างซัลเฟต (ที่อบแห้งแล้วที่อุณหภูมิประมาณ 110 oC นาน 2 ชั่วโมง)
หนกั ประมาณ 0.3 g (นำ้ หนักแน่นอนถงึ 0.1 mg) ทำ 3 ตัวอย่าง
3. นำสารตัวอย่างใส่ในบีกเกอร์ขนาด 250 mL ละลายด้วยน้ำกลั่นปริมาตร 150 mL
คนสารละลายใหผ้ สมกันดี เติม 0.05 M HCl 2 mL ต้มสารละลายจนเดือด ยกลง
4. ค่อยๆ เติมสารละลาย 0.1 M BaCl2 ปริมาตร 15 mL ลงไปทีละหยดพร้อมคน
ตลอดเวลา เพื่อให้ตกตะกอนอย่างสมบูรณ์และป้องกันการตกตะกอนร่วม ระวัง
อย่าให้แท่งแก้วขูดกับผนังบีกเกอร์ เมื่อเติมครบ 15 mL แล้ว ให้ทดสอบว่า
ตกตะกอนสมบูรณแ์ ล้วหรือไม่ โดยต้ังสารละลายทง้ิ ไว้ให้นอนก้นจนได้สารละลายใส
เหนือตะกอน ค่อยๆ หยดสารละลาย 0.1 M BaCl2 ลงไป 2 – 3 หยด ถ้าไม่เกิด
ตะกอนขุ่นขาว แสดงว่าตกตะกอนสมบูรณ์แล้ว แต่ถ้ายังเกิดตะกอนขุ่นขาว แสดง
ว่ายังตกตะกอนไม่สมบูรณ์ ต้องเติมสารละลาย 0.1 M BaCl2 ลงไปอีกทีละหยด
จนกว่าจะไมเ่ กิดตะกอนขาวอกี
5. ใช้กระจกนาฬิกาปิดปากบีกเกอร์นำไปอุ่นเบาๆ ประมาณ 30 นาที (ระวังอย่าให้

(55)

สารละลายลดลงเกินกว่า 100 mL และอย่าให้เดอื ด) เม่ือครบเวลาให้ยกสารละลาย
ลง ลา้ งกระจกนาฬกิ าด้านในดว้ ยน้ำกล่นั ปริมาณเล็กน้อย
6. กรองตะกอนที่ได้ขณะร้อนด้วยกระดาษกรอง Whatman เบอร์ 42 โดยใชก้ รวยบุช
เนอร์ ล้างตะกอนด้วยน้ำกลั่นร้อนทีละน้อย ประมาณ 3 - 4 ครั้ง เนื่องจากการ
ละลายของตะกอน BaSO4 ในนำ้ รอ้ นมคี ่าน้อยกว่าในน้ำเย็น
7. พับกระดาษกรองที่มีตะกอนอยู่ทบเป็นรูปสามเหลี่ยมปิดปากให้มิดชิด ใส่ในครูซิ
เบิลที่ชั่งไว้แล้ว นำไปเผาด้วยเตาเผาไฟฟ้าที่อุณหภมู ิประมาณ 800 องศาเซลเซียส
นานประมาณ 1 ชั่วโมง จากนั้นปล่อยให้เย็นในเตาเผา นำครูซิเบิลใส่ในเดซิคเค
เตอร์ ท้ิงไวใ้ ห้เยน็ จากนน้ั นำไปช่ังจนนำ้ หนักคงที่ คำนวณเปอร์เซ็นต์ของซัลเฟตใน
สารตัวอย่าง

ผลการทดลอง

สารตวั อย่าง (unknown) หมายเลข .......................................

การทดลอง คร้งั ที่

12 3

นำ้ หนักครูซเิ บิล (g)

น้ำหนกั สารตวั อยา่ งซลั เฟต (g)

น้ำหนักครซู ิเบิล + ตะกอน BaSO4 (g)

น้ำหนกั ตะกอน BaSO4 (g)

% SO42-

% SO42- เฉล่ยี

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซำ้ )
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(56)

วิจารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คำถามท้ายการทดลอง
1. จากการทดลอง สารใดเป็น precipitating agent และหน้าที่ของ precipitating
agent คอื อะไร
2. ทำไมจงึ ตอ้ งค่อยๆ เติม BaCl2 ช้าๆ และคนอยตู่ ลอดเวลา
3. มีไอออนใดบา้ งทีอ่ าจเกดิ การตกตะกอนรว่ มกบั ซัลเฟตได้
4. ในระหวา่ งการกรองอาจเกดิ ข้อผดิ พลาดได้อยา่ งไรบ้าง
5. เพราะเหตุใดจึงตอ้ งกรองสารละลายขณะรอ้ นและใชน้ ้ำรอ้ นในการลา้ งตะกอน
6. ชั่งสารตัวอย่างที่มีซัลเฟตมา 0.3125 g ได้ตะกอนแบเรียมซัลเฟต 0.5925 g จง
คำนวณเปอรเ์ ซ็นตข์ องซลั เฟตในสารตัวอยา่ งนี้

(57)

บทปฏบิ ตั กิ ารท่ี 4 การเตรียมและเทยี บมาตรฐานสารละลายมาตรฐานเบส

วัตถุประสงคก์ ารทดลอง
7. บอกความแตกต่างของสารละลายมาตรฐานแตล่ ะชนิดได้
8. เตรยี มและเทียบมาตรฐานสารละลายมาตรฐานปฐมภูมิและทุติยภูมไิ ด้
9. มที กั ษะและจิตพสิ ัยทด่ี ีในการทำปฏบิ ตั ิการเคมีวิเคราะห์

จำนวนช่วั โมงท่ีสอน 2 ชว่ั โมง
วิธีการสอนและกิจกรรม

15. ทำปฏิบัติกำรทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะกำรทำ
ปฏิบัติกำร และเขียนรำยงำนผลกำรทดลองโดยใช้ภำษำที่เข้ำใจง่ำย ทำวิดีโอคลปิ
(video clips) ในระหว่ำงทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภำคกำรศึกษำ และ
ปลกู ฝงั กำรทำงำนรว่ มกบั ผูอ้ ่ืน

งานที่มอบหมาย
8. รายงานผลการทดลอง
9. วดิ โี อคลปิ การทดลอง

ทฤษฎี
สำรละลำยมำตรฐำน (standard solution) คือ สำรละลำยท่ีทรำบควำมเข้มข้นท่ี

แน่นอนใช้สำหรับเทียบมำตรฐำนเพื่อหำควำมเข้มข้นของสำรอื่น (standardization) ผลกำร
วเิ ครำะหโ์ ดยปริมำตรจะถูกต้องมำกน้อยเพยี งใดขึ้นอยู่กับควำมถูกต้องของสำรละลำยมำตรฐำน
สำรละลำยมำตรฐำนมี 2 ประเภท ได้แก่ สำรละลำยมำตรฐำนปฐมภมู ิ และสำรละลำยมำตรฐำน
ทตุ ยิ ภมู ิ

1) สารละลายมาตรฐานปฐมภูมิ (primary standard solution)
เป็นสำรละลำยทท่ี รำบควำมเข้มข้นที่แน่นอน ชั่งน้ำหนกั ของสำรโดยใช้เคร่ืองชั่งละเอียด
และเตรียมในขวดวัดปริมำตร (volumetric flask) แล้วคำนวณควำมเข้มข้นที่แน่นอน เตรียม
จำกสำรมำตรฐำนปฐมภูมิ (primary standard) ซึ่งสำรที่จะเป็นสำรมำตรฐำนปฐมภูมิได้ ต้องมี
สมบัติ คือ มีควำมบริสุทธิ์สูง ถ้ำมีสำรปนเปื้อนต้องทรำบควำมบริสุทธิ์ที่แน่นอน ไม่ทำปฏิกิริยำ
ร่วมในกำรวิเครำะห์ มีควำมเสถียรเมื่อมีกำรให้ควำมร้อนในกำรอบสำรเพื่อทำให้แห้ง ไม่มีน้ำ
ผลึกในโมเลกลุ ไม่ดูดควำมชืน้ จำกบรรยำกำศ ละลำยได้ในตัวทำละลำยที่ใช้ในกำรไทเทรต และ
มีน้ำหนักโมเลกุลสูง เพื่อให้เกิดควำมผิดพลำดในกำรชั่งน้อยที่สุด สำรมำตรฐำนปฐมภูมิมีหลำย
ชนิด เช่น สำรมำตรฐำนปฐมภูมิกรดนิยมใช้ไทเทรตหำควำมเข้มข้นของเบส ได้แก่ โพแทสเซียม
ไฮโดรเจนพทำเลต หรือ KHP (KHC8H4O4) กรดซลั ฟำมิก (H2NSO3H) สำรมำตรฐำนปฐมภูมิเบส
ใช้ไทเทรตหำควำมเขม้ ข้นของกรด ได้แก่ โซเดียมคำรบ์ อเนต (Na2CO3) เปน็ ตน้

(58)

2) สารละลายมาตรฐานทุติยภูมิ (secondary standard solution)

เป็นสำรละลำยที่ทรำบควำมเข้มข้นที่แน่นอนจำกกำรไทเทรตหำควำมเข้มข้นโดยใช้

สำรละลำยมำตรฐำนปฐมภูมิ เรียกว่ำกำรเทียบมำตรฐำนหรือแสตนดำร์ดไดเซชัน

(standardization) จำกนั้น คำนวณควำมเข้มข้นที่แน่นอนของสำรละลำยจำกสมกำรกำร

ไทเทรต

โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) เปน็ สำรละลำยมำตรฐำนเบสทใี่ ช้กันโดยท่วั ไป แต่ NaOH

เป็นสำรที่ดูดควำมชื้นได้ดี และมีสิ่งปนเปื้อนมำก จำเป็นต้องมีกำรหำควำมเขม้ ข้นที่แน่นอนของ

สำรละลำย NaOH กอ่ น ด้วยสำรมำตรฐำนปฐมภมู ิ ซ่ึงสำรทน่ี ยิ มใช้ คือ โพแทสเซียมไฮโดรเจนพ

ทำเลต (potassium hydrogen phthalate, KHC8H4O4 หรือ KHP) ส ำหรับสำรละลำย
มำตรฐำน NaOH จัดเป็นสำรละลำยมำตรฐำนทุติยภูมิ เรำสำมำรถเตรียม NaOH ให้มีควำม

เข้มข้นโดยประมำณได้ แต่น้ำที่ใช้เตรียมต้องต้มไล่แก๊สคำร์บอนไดออกไซด์ออกเสียก่อน

เนื่องจำกน้ำที่มีแกส๊ คำรบ์ อนไดออกไซด์อ่มิ ตัวยิ่งยวดจะเกดิ ปฏิกิรยิ ำดังสมกำร

CO2 (g) + H2O H2CO3 (aq) Ka = 1.0 x 10-5

น้ำกลั่นที่ใช้เตรียมอำจนำไปทดสอบด้วยฟีนอล์ฟทำลีนอินดิเคเตอร์ก่อน โดยหยดฟี

นอล์ฟทำลีน ลงไป 5 หยด ในน้ำที่ทดสอบ 500 mL แล้วหยดสำรสำรละลำยเบส 0.1 M ลงไป

0.2-0.3 mL จะให้สีชมพูจำงๆ ถ้ำใช้เบสมำกกว่ำนั้นควรนำน้ำกลั่นไปต้มก่อน สำรละลำยที่ได้

ควรเก็บในขวดโพลิเอทิลีน สำหรับในกำรทดลองนี้ จะทำกำรไทเทรตหำควำมเข้มข้นที่แน่นอน

ของสำรละลำยเบส NaOH ด้วยสำรมำตรฐำนปฐมภมู ิ KHP ปฏกิ ริ ิยำทเี่ กดิ ข้ึน คอื

KHC8H4O4 + NaOH NaKC8H4O4 + H2O
mol KHP = 1

mol NaOH 1

mol KHP = mol NaOH

 CKHPVKHP = CNaOHVNaOH
1000 1000

ในกำรไทเทรตกรด-เบส (acid – base titration) ต้องมีอินดิเคเตอร์ซึ่งเป็นสำรที่ใช้บ่ง

บอกจดุ ยตุ ิของกำรไทเทรต เมือ่ กำรไทเทรตถงึ จดุ ยุติอนิ ดเิ คเตอรจ์ ะเริ่มเปล่ียนสี อินดิเคเตอร์ที่ดี

ต้องเปลี่ยนสีที่บริเวณใกล้เคียงกับจุดสมมูลของกำรไทเทรตมำกที่สุด อินดิเคเตอร์ที่ใช้ในกำร

ทดลองนี้ คือ ฟีนอล์ฟทำลีน ซ่งึ มชี ว่ ง pH ของกำรเปล่ียนสที ี่ pH ที่ 8.3-10.0 โดยจะเปลีย่ นจำก

ไม่มสี ีเปน็ สีชมพเู ม่ือใชไ้ ทแทรนต์ คอื เบส NaOH

(59)

อุปกรณ์และสารเคมี
1. สำรละลำยมำตรฐำนโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) เข้มข้นประมำณ 0.1 M
ช่งั NaOH 4 g ละลำยในน้ำกลน่ั เลก็ น้อย อ่นุ เบำๆ เพอ่ื ให้ NaOH ละลำยหมด
(แต่อย่ำให้เดือด) รอจนสำรละลำยเย็นลงเท่ำอุณหภูมิห้องจึงนำไปเจือจำงให้เป็น 1
L ด้วยน้ำกลั่น สำมำรถเตรียมในบีกเกอร์ได้ เนื่องจำกต้องไปหำควำมเข้มข้นที่
แน่นอนอกี คร้ัง (เกบ็ ใสข่ วดโพลเิ อทลิ นี ไว้ใช้ตลอดกำรทดลองกำรไทเทรตกรดเบส)
2. สำรละลำยมำตรฐำนปฐมภูมิโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทำเลต ( potassium
hydrogen phthalate, KHC8H4O4 หรอื KHP)
อบ KHP ที่อุณหภูมิประมำณ 120 oC ประมำณ 1 ชั่วโมง นำมำเก็บไว้ในเดซคิ
เคเตอร์ จนอุณหภูมิเย็นลงเท่ำอุณหภูมิห้อง ชั่ง KHP ให้ได้ประมำณ 2.0 – 2.4 g
(น้ำหนักแน่นอนถึง 0.1 mg) ละลำยในน้ำกลัน่ 100 mL (เตรียมในขวดวดั ปริมำตร)
คำนวณควำมเข้มขน้ ทแ่ี นน่ อนของสำรละลำยมำตรฐำน KHP ท่เี ตรยี มได้
3. ฟนี อล์ฟทำลีนอนิ ดิเคเตอร์ (phenolphthalein indicator)
ละลำย phenolphthalein 0.5 g ใน เอทำนอลเข้มข้นร้อยละ 70 จนละลำย
หมด แลว้ เจือจำงเปน็ 100 mL ด้วยนำ้ กลน่ั

วธิ ีการทดลอง
1. ปิเปตต์สำรละลำย KHP ปริมำตร 25 mL ลงในขวดรูปชมพู่ หยดฟีนอล์ฟทำลีนอินดิ
เคเตอร์ ลงไป 2 – 3 หยด เขย่ำให้เข้ำกัน
2. นำไปไทเทรตกับสำรละลำย NaOH จนสำรละลำยเปลี่ยนเป็นสีชมพูอ่อน บันทึก
ปรมิ ำตร NaOH ท่ีใช้
3. ทำกำรทดลองซ้ำ 3 ซ้ำ และคำนวณควำมเขม้ ข้นเฉลีย่ ของสำรละลำย NaOH

ผลการทดลอง …………………… M ครง้ั ท่ี 3
ควำมเขม้ ขน้ ของสำรละลำย KHP = ผลกำรทดลอง

กำรทดลอง ครง้ั ท่ี 1 คร้งั ท่ี 2

ปริมำตร NaOH ก่อนไทเทรต (mL)
ปริมำตร NaOH หลงั ไทเทรต (mL)
ปริมำตร NaOH ท่ีใช้ไทเทรต (mL)
ควำมเขม้ ข้น NaOH (M)
ควำมเขม้ ข้นเฉล่ยี ของ NaOH (M)

(60)

การคานวณผล (แสดงการคานวณเพยี ง 1 ซา้ )
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

สรปุ ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
วิจารณ์ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คาถามท้ายการทดลอง
1. สำรละลำยมำตรฐำนปฐมภมู ิและสำรละลำยมำตรฐำนทตุ ิยภูมิแตกตำ่ งกันอย่ำงไร
อธบิ ำย
2. NaOH ไมม่ ีสมบัติเป็นสำรมำตรฐำนปฐมภมู ิเพรำะเหตุใด
3. จำกกำรทดลอง สำรใดเป็น primary standard สำรใดเป็น secondary standard
4. จดุ ยุติ และ จุดสมมูล คืออะไร อธิบำย
5. นำสำรละลำย NaOH เข้มข้น 0.125 M ปรมิ ำตร 10.0 mL มำไทเทรตกับสำรละลำย
HCl พบวำ่ ใช้ HCl ไป 21.5 mL จงคำนวณควำมเขม้ ข้นของสำรละลำย HCl น้ี

(61)

บทปฏบิ ตั ิการที่ 5 การหาปริมาณกรดแอซตี กิ ในน้าสม้ สายชู

วตั ถุประสงค์การทดลอง

1. เตรยี มตวั อยำ่ งน้ำส้มสำยชูเพ่ือกำรวเิ ครำะห์ได้

2. ไทเทรตหำปริมำณกรดแอซตี ิกในน้ำสม้ สำยชูได้

3. มที ักษะและจติ พสิ ยั ทีด่ ใี นการทำปฏิบัตกิ ารเคมวี ิเคราะห์

จำนวนชว่ั โมงท่ีสอน 1 ช่วั โมง

วธิ กี ารสอนและกิจกรรม

1. ทำปฏิบัติกำรทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะกำรทำ

ปฏิบัติกำร และเขียนรำยงำนผลกำรทดลองโดยใช้ภำษำที่เข้ำใจง่ำย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหวำ่ งทดลอง เพือ่ นำเสนอเมื่อสน้ิ สุดภำคกำรศึกษำ และปลกู ฝัง

กำรทำงำนร่วมกับผอู้ ่ืน

งานที่มอบหมาย

10. รายงานผลการทดลอง

11. วิดโี อคลิปการทดลอง

ทฤษฎี

น้ำส้มสำยชู หรือ vinegar มีสมบัติเป็นกรดอ่อนและมีกรดแอซีติก (acetic acid,

CH3COOH) เป็นองค์ประกอบอยู่ด้วย น้ำส้มสำยชูที่ขำยอยู่ในท้องตลำดมีอยู่ 2 ประเภท

ประเภทแรกเป็นน้ำส้มสำยชูที่ได้จำกกำรหมักพืชชนิดต่ำงๆ ตำมวิธีทำงโภชนศำสตร์ จะได้

น้ำส้มสำยชูที่มีกรดแอซีติกและสำรอินทรีย์อืน่ ๆ เป็นองค์ประกอบ โดยทั่วไปในน้ำส้มสำยชูจะมี

กรดแอซตี ิกอยู่ประมำณ 5 % w/v ประเภทที่ 2 ไดจ้ ำกกำรนำกรดแอซีติกบรสิ ุทธมิ์ ำเจือจำงด้วย

น้ำให้มีควำมเข้มข้นประมำณ 5 % w/v กำรไทเทรตกับสำรละลำยมำตรฐำน NaOH เป็นดัง

สมกำร

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

อปุ กรณแ์ ละสารเคมี
1. สำรละลำยมำตรฐำนโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) ที่ทรำบควำมเข้มข้นแล้วจำก
บทปฏิบตั กิ ำรท่ี 4
2. ฟนี อลฟ์ ทำลีนอินดเิ คเตอร์ (phenolphthalein indicator)
3. นำ้ สม้ สำยชตู วั อยำ่ ง

(62)

วิธกี ารทดลอง
1. ปิเปตต์นำ้ สม้ สำยชูมำปริมำตร 12.5 mL ใส่ลงในขวดวดั ปรมิ ำตร ขนำด 250 mL
เจอื จำงดว้ ยนำ้ กล่นั จนมปี รมิ ำตรครบ 250 mL เขยำ่ ใหเ้ ขำ้ กนั
2. ปิเปตต์สำรตัวอย่ำงในข้อ 1 ปริมำตร 50 mL ใส่ลงในขวดรปู ชมพู่ หยดฟีนอลฟ์
ทำลนี อินดเิ คเตอร์ ลงไป 2 – 3 หยด เขย่ำให้เข้ำกัน
3. นำไปไทเทรตกับสำรละลำยมำตรฐำน NaOH จนสำรละลำยเปลี่ยนเป็นสีชมพู
อ่อนและไม่จำงหำยไปนำนประมำณ 30 วนิ ำที จดปรมิ ำตร NaOH ที่ใช้
4. ทำกำรทดลองซ้ำ 3 ซ้ำ และคำนวณหำ % กรดแอซีติกในน้ำส้มสำยชู เทียบกับ
%ทรี่ ะบุข้ำงขวด

ผลการทดลอง

ควำมเข้มข้นของสำรละลำย NaOH จำกบทปฏบิ ัติกำรที่ 4 = ……………………

M

กำรทดลอง ผลกำรทดลอง
ครั้งที่ 1 คร้งั ที่ 2 คร้ังท่ี 3

ปรมิ ำตร NaOH กอ่ นไทเทรต (mL)

ปรมิ ำตร NaOH หลังไทเทรต (mL)

ปรมิ ำตร NaOH ที่ใชไ้ ทเทรต (mL)

% acetic acid (%w/v)

% acetic acid เฉลี่ย (%w/v)

การคานวณผล (แสดงการคานวณเพียง 1 ซ้า)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรปุ ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(63)

วิจารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คาถามทา้ ยการทดลอง
1. เพรำะเหตใุ ดจงึ ควรเจือจำงสำรตวั อยำ่ งนำ้ สม้ สำยชกู อ่ นกำรไทเทรต

(64)

บทปฏิบตั ิการท่ี 6 การเตรียมและเทยี บมาตรฐานสารละลายมาตรฐานกรด

วัตถุประสงคก์ ารทดลอง
10. เตรยี มและหาความเข้มข้นท่ีแน่นอนของสารละลายกรดไฮโดรคลอริกได้
11. มีทักษะและจติ พิสัยท่ีดใี นการทำปฏิบัติการเคมวี ิเคราะห์

จำนวนชั่วโมงทสี่ อน 1.30 ช่ัวโมง
วธิ ีการสอนและกจิ กรรม

16. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ
ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป
(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ
ปลกู ฝงั การทำงานร่วมกับผู้อ่นื

งานทมี่ อบหมาย
12. รายงานผลการทดลอง
13. วดิ ีโอคลิปการทดลอง

ทฤษฎี
การเตรียมสารละลายมาตรฐานกรด เช่น กรดไฮโดรคลอริกทำโดยนำกรดเข้มข้นมาเจือ

จางโดยใช้น้ำเป็นตัวทำละลายและเทียบมาตรฐานเพื่อหาค่าความเข้มข้นที่แน่นอน โดยการ
ไทเทรตกบั สารละลายมาตรฐานเบส เช่น KOH, NaOH, เกลือโซเดยี มคาร์บอเนต (Na2CO3) เป็น
ต้น สารละลายกรดที่ได้ควรเก็บในขวดแก้ว อินดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรต เช่น ฟีนอล์ฟทาลีน
(phenolphthalein) มีช่วงการเปลี่ยนสีที่ pH 8.3-10.0 โบรโมครีซอลกรีน (bromocresol
green indicator) เปลี่ยนสีเมื่อใช้โซเดียมคาร์บอเนตเป็นสารปฐมภูมิเบส เมื่อ CO32- ถูก
เปลี่ยนไปเป็น H2CO3 หรือ CO2 ชว่ งการเปลยี่ นสที ่ี pH 3.8-5.4

อุปกรณ์และสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นประมาณ 0.2 M (0.2 M HCl)
เติม conc. HCl ปริมาตร 16-18 mL ลงในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรให้เปน็ 1
L เขย่าใหเ้ ขา้ กันดี เกบ็ ใส่ขวดแก้วสชี า
2. โบรโมครซี อลกรีนอินดิเคเตอร์ (bromocresol green indicator)
ละลาย bromocresol green 0.1 g ใน 0.01 M NaOH 14.3 mL จากน้ัน
ปรบั ปรมิ าตรเปน็ 100 mL ด้วยน้ำกลัน่
3. สารมาตรฐานปฐมภมู ิโซเดยี มคารบ์ อเนต (Na2CO3) ของแขง็

4. สารละลายโซเดียมคลอไรด์ เข้มขน้ 0.05 M (0.05 M NaCl)

(65)

ละลาย NaCl 2.94 g ในนำ้ กลน่ั 100 mL

วธิ ีการทดลอง

1. อบสารมาตรฐานปฐมภูมิ Na2CO3 ที่อุณหภูมิ 160 oC นาน 2 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นใน
เดซิคเคเตอร์ ชั่งสารมา 0.2 g (น้ำหนักแน่นอน 0.1 mg) ในขวดรูปชมพู่ เตรียม 3

ตวั อยา่ ง เตมิ น้ำกลัน่ ลงไปในขวดแตล่ ะใบปรมิ าตร 50 mL เขยา่ ใหเ้ ขา้ กัน

2. เติมโบรโมครีซอลกรีนอินดิเคเตอร์ลงไป 2 - 3 หยด นำไปไทเทรตกับสารละลาย

มาตรฐาน HCl จนกระทั่งเปลี่ยนจากสนี ้ำเงนิ เป็นสีเขียวออ่ น (กอ่ นจดุ ยตุ ิ)

3. นำสารละลายไปตม้ 2 - 3 นาที เพื่อไล่แก๊ส CO2 สารละลายจะกลับมาเป็นสีน้ำเงิน
ทิ้งให้เย็นแลว้ ไทเทรตต่อจนกระท่ังเปลี่ยนจากสีนำ้ เงินเป็นสีเหลือง บันทึกปริมาตร

ต้ังแตเ่ รม่ิ ต้นทงั้ หมดของ HCl (=ปรมิ าตร HCl ทั้งหมด)

4. ไทเทรตแบลงค์โดยใช้สารละลาย 0.05 M NaCl ปริมาตร 50 mL เติมโบรโมครี

ซอล กรีนอินดิเคเตอร์ 2 - 3 หยด ต้มชั่วครู่ ทำให้เย็น นำไปไทเทรตกับสารละลาย

มาตรฐาน HCl จนเปลี่ยนเปน็ สีเหลอื ง (ปริมาตรใช้ควรนอ้ ยมาก =ปรมิ าตร HCl แบ

ลงค์) นำไปลบออกจากปริมาตร HCl ที่ใช้ไทเทรตกับ Na2CO3 ได้ปริมาตร HCl
สทุ ธิ (=ปรมิ าตร HCl สุทธิ)

5. คำนวณความเข้มขน้ ทแ่ี น่นอนของสารละลาย HCl จากสมการ

CO32- + 2H+ H2CO3

CHCl = mol HCl / L

= 2 mol Na2CO3

mL HCl / 1000

= (2)(มวล Na2CO3)
(MW. Na2CO3)(mL HCl / 1000)

ผลการทดลอง ผลการทดลอง
ครัง้ ท่ี 1 ครั้งที่ 2 ครง้ั ที่ 3
การทดลอง

ปรมิ าตร HCl ทง้ั หมด (mL)
ปรมิ าตร HCl แบลงค์ (mL)
ปริมาตร HCl สุทธิ (mL)
ความเขม้ ขน้ HCl (M)
ความเขม้ ข้นเฉลีย่ ของ HCl (M)

(66)

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซ้ำ)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
วิจารณ์ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คำถามทา้ ยการทดลอง
1. เพราะเหตใุ ดจงึ ใช้โบรโมครซี อลกรีนเปน็ อินดิเคเตอร์แทนฟนี อล์ฟทาลนี
2. บอกวธิ ใี นการเก็บรักษาสารละลายมาตรฐานกรด
3. เพราะเหตุใดจึงต้องต้มไล่แก๊สคาร์บอนไดออกไซด์ออกจากสารละลายก่อนนำไป
ไทเทรตตอ่
4. การไทเทรตสารละลายแบลงค์มีวัตถุประสงค์เพื่ออะไร หากไม่ทำแบลงค์จะมีผล
อยา่ งไรต่อความถูกตอ้ งของผลการทดลอง

(67)

บทปฏิบตั กิ ารที่ 7 การหาความแรงของยาลดกรด (antacid) ในกระเพาะอาหาร

วัตถปุ ระสงค์การทดลอง

1. ไทเทรตหาความแรงของยาลดกรดในกระเพาะอาหารได้

2. ฝกึ การเตรียมตวั อยา่ งสารท่เี ปน็ ของแข็ง

3. ฝึกการไทเทรตแบบยอ้ นกลบั หรือแบคไทเทรชัน (back titration)

4. มที กั ษะและจิตพสิ ยั ท่ีดีในการทำปฏิบตั กิ ารเคมวี เิ คราะห์

จำนวนช่ัวโมงทส่ี อน 1.30 ชว่ั โมง

วิธกี ารสอนและกิจกรรม

1. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ

ปลูกฝงั การทำงานรว่ มกบั ผอู้ ่นื

งานที่มอบหมาย

1. รายงานผลการทดลอง

2. วิดีโอคลิปการทดลอง

ทฤษฎี

กรดอ่อนและเบสอ่อนหลายตัวไม่สามารถหาความเข้มข้นที่แน่นอนโดยการไทเทรต

โดยตรง (direct titration) ต้องใช้การไทเทรตแบบย้อนกลับ (back titration) หลักการก็คือ

เติมรีเอเจนท์ที่ทราบความเข้มข้นและปริมาณที่แน่นอนลงไปมากเกินพอในตัวอย่าง แล้วหา

ปริมาณที่เหลอื โดยการไทเทรตตอ่ กับสารอื่นทีเ่ หมาะสม เช่น โซเดียมไบคาร์บอเนตซึ่งเป็นเกลอื

ของเบสอ่อน มีค่าคงที่การแตกตัว (Kb) = 3.0 x 10-8 หากนำไปไทเทรตโดยตรงกับ HCl หรือ

H2SO4 จะเกิดความคลาดเคลื่อนประมาณ 1% แต่ความคลาดเคลื่อนจะเหลือเพียง 0.1% หาก

นำไปไทเทรตย้อนกลับโดยเติมกรดแก่ที่มากเกินพอลงไปแล้วไทเทรตหากรดแก่ที่เหลือโดยใช้

สารละลายเบสแก่

เมื่อเราจะเติมสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริกที่ทราบความเข้มข้นและปรมิ าณที่

แน่นอนลงไปเพื่อทำปฏิกิริยากับเบสในยาลดกรด เมื่อทำปฏิกิริยาเสร็จสิ้นแล้ว จะเหลือกรด

บางส่วน ไทเทรตปริมาณกรดที่เหลือด้วยสารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ เมื่อทราบ

ปริมาณกรดท่ีเหลือ และทราบด้วยวา่ เติมกรดลงไปเท่าใด และจะทราบปรมิ าณกรดทที่ ำปฏิกิริยา

กับเบส ในปริมาณสัมพันธ์ระหว่างกรดไฮโดรคลอริกกับเบสในยาลดกรดทั้งหมดในรูป OH-

พบว่า สารทั้งสองทำปฏกิ รยิ ากันในอัตราส่วน 1:1 โดยโมล ดงั สมการ

H+ + OH- H2O

(68)

ขน้ั ตอนการคำนวณการไทเทรตแบบย้อนกลบั

1) ต้องทราบโมลกรด HCl ที่เติมลงไปมากเกินพอเพื่อทำปฏิกิริยากับเบสในรูป OH-

ปฏิกิริยาระหวา่ ง H+ (จาก HCl) กบั OH- เป็นดงั สมการ

mol OH- H+ + OH- H2O
= mol H+ = CHClVHCl

1000

2) ไทเทรตหาปริมาณ H+ ท่เี หลอื ด้วย NaOH ซ่งึ การทำปฏกิ ิริยาระหวา่ ง H+ (จาก HCl)

กบั NaOH เป็นดงั สมการ

HCl + NaOH NaCl + H2O
mol H+ = mol NaOH = CNaOHVNaOH

1000

3) คำนวณปรมิ าณ H+ ทำปฏกิ ิริยา

mol H+ ท่ีทำปฏิกิรยิ า = mol H+ ที่เติม - mol H+ ที่เหลอื

เนอื่ งจาก H+ กบั OH- ทำปฏิกิริยากนั ในอัตราสว่ น 1 : 1 ดงั นน้ั

mol H+ ทีท่ ำปฏิกิรยิ า = mol OH- ในสารตัวอย่าง

อปุ กรณ์และสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) ที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอน
แล้วจากบทปฏิบตั ิการท่ี 4
2. สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริก (HCl) ที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอนแล้ว
จากบทปฏิบัตกิ ารที่ 6
3. โบรโมฟนี อลบลอู ินดเิ คเตอร์ (Bromophenol blue indicator)
ละลาย bromophenol blue 0.1 g ในเอทานอล จนละลายหมด แล้วปรับ
ปริมาตรเป็น 100 mL ด้วยน้ำกลน่ั
4. ตวั อยา่ งยาลดกรดชนิดเม็ด

วิธีการทดลอง
1. ชัง่ ยาลดกรดทัง้ เมด็ (น้ำหนักแน่นอนถึง 0.1 mg) นำไปบดใหล้ ะเอียดก่อน จากนั้น
เทลงในขวดรูปชมพู่
2. ปิเปตต์สารละลายมาตรฐานกรด HCl ลงไป 50 mL นำไปต้มไล่ CO2 ขณะต้มใช้
แทง่ แกว้ คนสารละลายไปด้วย รอให้เย็น
3. เติมโบรโมฟีนอลบลูลงไป 10 หยด ได้สารละลายสีเหลือง นำไปไทเทรตกับ
สารละลายมาตรฐาน NaOH จนเปลยี่ นเปน็ สีน้ำเงินอ่อน บนั ทกึ ปรมิ าตร NaOH ท่ี

(69)

ใช้
4. ทำทั้งหมด 3 ซ้ำ แล้วคำนวณปริมาณเบส (OH- equivalent) ในยาลดกรดต่อ 1

เม็ด

ผลการทดลอง

ความเขม้ ขน้ ที่แน่นอนของ NaOH จากบทปฏิบตั ิการที่ 4 = ………………… M

ความเข้มขน้ ทแ่ี นน่ อนของ HCl จากบทปฏิบัติการที่ 6 = ………………… M

การทดลอง ผลการทดลอง
ครง้ั ที่ 1 ครั้งที่ 2 ครง้ั ที่ 3

มวลยาลดกรด (g)

ปริมาตร NaOH กอ่ นไทเทรต (mL)

ปริมาตร NaOH หลงั ไทเทรต (mL)

ปริมาตร NaOH ท่ใี ช้ไทเทรต (mL)

ปริมาณเบสในยาลดกรด 1 เม็ด

( g OH- equivalent)

ปริมาณเบสในยาลดกรด 1 เม็ด

( mg OH- equivalent)

ปรมิ าณเบสเฉล่ียในยาลดกรด 1 เมด็

( mg OH- equivalent)

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซ้ำ)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(70)

สรปุ ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
วิจารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
คำถามท้ายการทดลอง

1. อธิบายหลักการไทเทรตแบบย้อนกลับ และเพราะเหตุใดในการทดลองนี้จึงต้องทำ
การไทเทรตแบบย้อนกลับ

2. ในขั้นตอนที่ 3 ของการทดลอง ถ้าสมมติว่า เติมโบรโมฟีนอลบลูอินดิเคเตอร์ลงไป
แล้ว ปรากฏว่าได้สารละลายสีน้ำเงินอ่อน หมายความว่าอย่างไร และจะมีวิธีการ
แก้ไขได้อย่างไร

3. ในยาลดกรด 1 เม็ด หรือ 1 ซอง ประกอบไปดว้ ยอะไรบ้าง

(71)

บทปฏิบตั กิ ารท่ี 8 การหาคา่ Ka และความเขม้ ขน้ ของกรดอ่อน

วัตถุประสงคก์ ารทดลอง
12. สรา้ งกราฟของการไทเทรตระหวา่ งกรดกับเบสได้
13. สามารถหาคา่ Ka ของกรดอ่อนด้วยวธิ ีโพเทนชิโอเมตริกได้
14. ฝึกทักษะการใช้ pH meter
15. มที ักษะและจิตพิสยั ทดี่ ีในการทำปฏบิ ตั กิ ารเคมวี ิเคราะห์

จำนวนช่ัวโมงทีส่ อน 3 ชว่ั โมง
วิธกี ารสอนและกิจกรรม

17. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ
ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป
(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ
ปลกู ฝังการทำงานรว่ มกับผู้อ่นื

งานท่มี อบหมาย
14. รายงานผลการทดลอง
15. วดิ ีโอคลปิ การทดลอง

ทฤษฎี
กราฟของการไทเทรตสามารถใช้หาค่า Ka ของกรดอ่อนนั้นได้ โดยพล็อตกราฟระหว่าง

คา่ pH ของสารละลายกับปริมาตรของไทแทรนต์ที่เติมลงไป (สว่ นใหญเ่ บสแก่ท่ีใช้เปน็ ไทแทรนต์
คือ โซเดียมไฮดรอกไซด์) โดยให้ค่า pH เปน็ แกน y ส่วนปรมิ าตรของไทแทรนต์เป็นแกน x การ
ไทเทรตกรดอ่อนโดยใช้เบสแก่เป็นไทแทรนต์นั้น กราฟจะมีความชันน้อย ช่วง sharp break
แคบ จุดกึ่งกลางระหว่างเส้นที่ลาดชัน คือ จุดยุติ จากจุดนี้ลากเส้นขนานกับแกนของค่า pH มา
ตัดแกนนอนซึ่งเป็นปริมาตรของสารละลายของเบสที่ทำปฏิกิริยาที่จุดยุติ ปริมาตรของ
สารละลายเบสครึ่งหนึ่งจะตรงกับจุดที่สารละลายมี [HA] = [A-] และ pH ของสารละลายที่
สภาวะนี้ คือ pKa จากค่า pKa สามารถคำนวณค่า Ka (acid dissociation constant) ของกรด
อ่อนได้จากความสัมพนั ธ์

pKa = - log Ka
 Ka = 10-pKa

(72)

อปุ กรณแ์ ละสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) ท่ที ราบความเข้มขน้ ทแ่ี น่นอน
แล้วจากบทปฏิบัติการท่ี 4
2. สารละลายกรดแอซีติก (CH3COOH) ตัวอย่าง
3. ฟนี อล์ฟทาลนี อนิ ดิเคเตอร์ (phenolphthalein indicator)
4. เครอื่ งวดั ความเปน็ กรดเบส (pH meter)
5. เครอ่ื งคนแม่เหลก็ (magnetic stirrer) และแท่งคนแม่เหลก็ (magnetic bar)

วธิ กี ารทดลอง
ตอนท่ี 1 การหาความเข้มขน้ ทีแ่ น่นอนของกรดแอซีติก (CH3COOH)

1. บรรจุสารละลายมาตรฐาน NaOH ลงในบิวเรตต์ ปิเปตต์สารละลายกรดแอซีติก
25 mL ลงในขวดรูปชมพู่ หยดฟนี อล์ฟทาลีนอนิ ดิเคเตอร์ 2-3 หยด เขย่าให้เข้า
กัน

2. นำไปไทเทรตกับสารละลายมาตรฐาน NaOH จนสารละลายเปลี่ยนเป็นสีชมพู
อ่อน บันทึกปริมาตร NaOH ที่ใช้ คำนวณหาความเข้มข้นของกรดแอซีติก ทำ
การทดลองซ้ำ 3 คร้งั นำคา่ ที่ได้มาหาคา่ เฉลย่ี

ตอนท่ี 2 การหาค่า Ka ของกรดแอซีตกิ ด้วยวิธโี พเทนชิโอเมตริก
1. ฝึกการใชเ้ ครื่อง pH meter และเทียบมาตรฐานเครอื่ ง pH meter แบบ 3 จุด
2. บรรจุสารละลาย NaOH ลงในบิวเรตต์ ปิเปตต์สารละลายกรดแอซีติก ปริมาตร
25 mL ลงในบกี เกอร์ หย่อน magnetic bar ลงไป จดั อุปกรณด์ ังภาพที่ 8.1

ภาพที่ 8.1 การจัดเคร่ืองมือสำหรับหาจุดยุตดิ ้วยวิธโี พเทนชโิ อเมตริก
(ที่มา : ศภุ ชยั , 2543: 138)

(73)

3. หยดฟีนอลฟ์ ทาลนี อินดเิ คเตอร์ ลงไป 2 – 3 หยด เขย่าใหเ้ ข้ากัน เปิดเครื่องคน
แม่เหล็ก เมื่อสารละลายผสมกันดีแล้วปิดเครื่องคน วัดค่า pH ด้วย pH meter
โดยจ่มุ อิเลก็ โทรดลงในสารละลาย อ่านค่า pH บันทกึ ไว้ (ระวังอยา่ ให้อิเล็กโทรด
สัมผัสกับบีกเกอร์) ค่านี้จะเป็น pH ของสารละลายที่ยังไม่เติม NaOH (ให้ใช้
stirrer แทนการเขยา่ และระวังอย่าให้ magnetic bar โดนอิเล็กโทรด)

4. เริ่มเติมสารละลาย NaOH จากบิวเรตต์ลงไป 2 mL เปิดเครื่องคนแม่เหล็ก เม่ือ
สารละลายผสมกนั ดีแลว้ ปดิ เคร่อื งคน นำไปวดั คา่ pH บนั ทกึ คา่ ที่อ่านได้

5. เติมสารละลาย NaOH ลงไปครั้งละ 2 mL วัด pH ทำซ้ำเช่นนี้ไปเรื่อยๆ จนใกล้
จุดยุติ โดยสังเกตว่า pH จะมีการเปลี่ยนแปลงมาก ลดปริมาตรการเติม NaOH
ให้เหลือครั้งละ 0.5 – 1.0 mL เติม NaOH ลงไปเรื่อยๆ ให้เลยจุดยุติ จนกระท่ัง
pH ของสารละลายไม่เปลี่ยนแปลงไปมากเหมือนตอนเริ่มต้น (ให้วัด pH และ
บันทึกค่า pH ทุกครั้งที่เติมสารละลาย NaOH) เติม NaOH จนถึง 50.00 mL
บนั ทึกคา่ pH และปริมาตรของ NaOH ทีใ่ ช้ ณ จุดทีอ่ นิ ดิเคเตอรเ์ ปลีย่ นสไี วด้ ว้ ย

6. สร้างกราฟของการไทเทรตโดยให้แกน y เป็น pH และแกน x เป็นปริมาตรของ
NaOH ทเ่ี ติมลงไป หาคา่ pH ท่ีจดุ ยุติ และคา่ pKa จากกราฟ ดงั ภาพท่ี 8.2

14 D
12 B
10
OY
pH 8 X

6 A จุดยุติ C 50.00
4 10.00 20.00 25.00 30.00 40.00
ปริมำตรสำรละลำย NaOH ท่ีเตมิ (mL)
p2Ka

0

ภาพท่ี 8.2 การหาจดุ ยุติจากวิธีโพเทนชโิ อเมตรกิ

7. คำนวณค่า Ka ของกรดแอซีติก เปรียบเทียบปริมาตร NaOH, pH ที่จุดยุติ และ
ความเขม้ ข้นของกรดแอซีติกเทียบกับผลการทดลองตอนที่ 1

(74)

ผลการทดลอง

ตอนที่ 1 การหาความเข้มข้นทแี่ นน่ อนของกรดแอซีตกิ (CH3COOH)

ความเขม้ ขน้ ของ NaOH จากบทปฏบิ ัติการที่ 4 = …………………… M

การทดลอง ผลการทดลอง
ครงั้ ท่ี 1 ครง้ั ที่ 2 คร้ังที่ 3

ปริมาตร NaOH ก่อนไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร NaOH หลงั ไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร NaOH ทใี่ ช้ไทเทรต (mL)

ความเขม้ ข้น CH3COOH (M)

ความเข้มขน้ เฉลยี่ ของ CH3COOH

(M)

ตอนที่ 2 การหาค่า Ka ของกรดแอซีติกด้วยวิธโี พเทนชโิ อเมตรกิ

ปรมิ าตร NaOH ท่ีเติม (mL) pH บนั ทกึ จุดที่อินดเิ คเตอรเ์ ปลย่ี นสี

ปรมิ ำตร NaOH ทใี่ ช้ = ………… mL

pH ที่จดุ ยตุ ิ = …………

pKa = …………

Ka = …………

(75)

สรา้ งกราฟของการไทเทรต

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซ้ำ)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรปุ ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(76)

วจิ ารณ์ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คำถามท้ายการทดลอง
1. จากการทดลองทั้งสองตอนเมื่อใช้ปริมาตรของกรดแอซีติกเท่ากัน ปริมาตรของ
NaOH ทใ่ี ชเ้ พอ่ื ให้อนิ ดิเคเตอร์เปลย่ี นสีมีค่าเทา่ กันหรือไม่ เพราะเหตุใด
2. ค่า Ka ของกรดแอซตี ิกทีไ่ ด้เท่ากับเทา่ ใด คิดเป็นความผิดพลาดเท่าใด (Ka ของกรด
แอซีตกิ = 1.75 x 10-5)
3. จดุ ใดของกราฟท่มี ีการเปล่ยี นแปลงความชนั มากท่สี ุด ทราบไดอ้ ยา่ งไร

(77)

บทปฏบิ ตั กิ ารที่ 9 การหาอลั คาลนิ ติ ี (alkalinity) ของนำ้

วตั ถุประสงค์การทดลอง

16. ไทเทรตหาปริมาณอลั คาลินิตีในนำ้ ได้

17. ฝกึ การไทเทรตองค์ประกอบผสมโดยใชอ้ ินดิเคเตอรม์ ากกว่าหนงึ่ ชนดิ ได้

18. มีทักษะและจิตพิสัยที่ดีในการทำปฏบิ ัตกิ ารเคมีวเิ คราะห์

จำนวนชัว่ โมงที่สอน 3 ชว่ั โมง

วธิ กี ารสอนและกิจกรรม

18. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ

ปลกู ฝังการทำงานรว่ มกับผู้อ่นื

งานทม่ี อบหมาย

16. รายงานผลการทดลอง

17. วดิ โี อคลิปการทดลอง

ทฤษฎี

อัลคาลินิตีของน้ำ เป็นการวิเคราะห์ที่สำคัญมาก เนื่องจากค่าอัลคาลินิตีบอกถึง

ความสามารถของน้ำในการรับโปรตอน (H+) อัลคาลินิตีของน้ำเกิดจากไอออนสำคัญ 3 ตัว คือ

คารบ์ อเนต (CO32-) ไบคารบ์ อเนต (HCO3-) และ องคป์ ระกอบท่ีมีไฮดรอกไซด์ (OH-) ปริมาณอัล

คาลินติ ีหาได้โดยการไทเทรตโดยใชก้ รด HCl หรือกรด H2SO4 โดยจะเกิดปฏกิ ริ ิยาดงั สมการ

OH- + H+ H2O (pH 8.3)

CO32- + H+ HCO3- (pH 8.3)

HCO3- + H+ H2CO3 (pH 4.5)

ส่วนผสมไอออนที่เป็นไปได้คือ OH- + CO32- และ CO32- + HCO3- บ่อยครั้งที่อาจพบ

สารเหล่านี้อยู่เพียงชนิดเดียวหรืออาจอยู่เป็นองค์ประกอบผสม จึงต้องเลือกอินดิเคเตอร์ในการ

ไทเทรตให้เหมาะสมกับชว่ ง pH ของการเปลย่ี นสี ปริมาตรกรดที่ใชจ้ ะสมั พนั ธ์กับองคป์ ระกอบใน

สารตัวอยา่ ง สรปุ ได้ดงั ตารางท่ี 9.1

(78)

ตารางที่ 9.1 สรุปปริมาตรกรดและองคป์ ระกอบของอัลคาลนิ ิตี

ปริมาตรกรด ชนดิ ของอัลคาลินติ ี

V1 > 0, V2 = 0 OH-
V1 = V2 CO32-
HCO3-
V1 = 0, V2 > 0 OH- + CO32-
V1 > ½ V2 CO32- + HCO3-
V1 < ½ V2

การหาอัลคาลินิตีทำได้โดยการไทเทรตสารตัวอย่างกับสารละลายมาตรฐานกรด HCl
หรือ H2SO4 จุดยุติ pH = 4.5 ที่ pH นี้ คาร์บอเนตและไบคาร์บอเนตจะถูกเปลี่ยนเป็นกรดคาร์
บอนิก เรียกวา่ อัลคาลินติ รี วมหรืออลั คาลินติ ีท้ังหมด (total alkalinity) แตถ่ ้าการวิเคราะห์โดย
ใช้ฟีนอล์ฟทาลีนเป็นอินดิเคเตอร์ จะได้จุดยุติสีชมพูที่ pH ประมาณ 8.3 เรียกว่า ฟีนอล์ฟทา
ลีนอัลคาลินิตี (phenolphthalein alkalinity) ถ้าไทเทรตสารตัวอย่างต่อไปจน pH เป็น 4.5-
5.0 ก็จะเป็นอัลคาลินิตีรวมเช่นเดียวกัน ค่าอัลคาลินิตีรายงานในรูปสมมูลของแคลเซียม
คาร์บอเนตต่อสารละลาย 1 L (mg CaCO3/L) สตู รท่ใี ชใ้ นการคำนวณอลั คาลนิ ติ ี เป็นดงั นี้

phenolphthalein alkalinity (mg CaCO3/L) = ½ (V1 x CHCl x MW.CaCO3 x 1000)
Vsample

total alkalinity (mg CaCO3/L) = ½ (Vtotal x CHCl x MW.CaCO3 x 1000)
Vsample

โดยท่ี V1 = ปริมาตรกรดทีใ่ ช้เมอ่ื ใช้ฟนี อล์ฟทาลีนเป็นอนิ ดเิ คเตอร์ (mL)
V2 = ปรมิ าตรกรดทีใ่ ช้เมื่อใช้โบรโมครซี อลกรนี เป็นอินดเิ คเตอรห์ ลงั จาก
ฟีนอล์ฟทาลีน (mL)

หมายเหตุ Vtotal = V1 + V2
จะได้ความสมั พันธข์ องอัลคาลนิ ิตีชนิดตา่ งๆ สรุปไดด้ ังตารางที่ 9.2

ตารางที่ 9.2 สรปุ ความสมั พนั ธข์ องอลั คาลินติ ชี นิดตา่ งๆ

alkalinity OH- alkalinity CO32- alkalinity HCO3- alkalinity

P=T T 0 0

P=½T 0 2P 0

P=0 0 0 T

P > ½ T 2P – T 2(T – P) 0

P<½T 0 2P T – 2P

P = phenolphthalein alkalinity, T = total alkalinity

(79)

อุปกรณแ์ ละสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอริก (HCl) ท่ที ราบความเข้มขน้ ท่ีแน่นอน
แล้วจากบทปฏบิ ัตกิ ารที่ 6
2. ฟนี อล์ฟทาลนี อินดเิ คเตอร์ (phenolphthalein indicator)
3. โบรโมครซี อลกรีนอินดิเคเตอร์ (bromocresol green indicator)
4. สารละลายตัวอย่างไฮดรอกไซด์
5. สารละลายตัวอยา่ งคาร์บอเนต
6. สารละลายตัวอย่างไบคารบ์ อเนต
7. สารละลายตัวอยา่ ง unknown

วธิ กี ารทดลอง
1. การหาปริมาณไฮดรอกไซด์อัลคาลินิตี
1.1 ปิเปตต์สารละลายตัวอย่างไฮดรอกไซด์ 10 mL ใสใ่ นขวดรูปชมพู่ เตมิ น้ำกล่ันท่ี
ปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ลงไป 10 mL เติมฟีนอล์ฟทาลีนอินดิเคเตอร์ 3
หยด แล้วนำไปไทเทรตกับสารละลายมาตรฐานกรด HCl จนไม่มีสี บันทึก
ปรมิ าตรเปน็ V1
1.2 นำขวดรูปชมพู่ในข้อ 1.1 มาเติมโบรโมครีซอลกรีนอินดิเคเตอร์ 3 หยด นำไป
ไทเทรตกับสารละลายมาตรฐานกรด HCl จนได้สารละลายสีเหลือง บันทึก
ปรมิ าตรเป็น V2
1.3 ทำซ้ำ 3 ครั้ง แล้วคำนวณค่า phenolphthalein alkalinity และ total
alkalinity ในรปู ของ mg CaCO3/L
2. การหาปริมาณคาร์บอเนตอลั คาลินติ ี
ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่างคาร์บอเนตปริมาตร 10 mL แทน
สารละลายตัวอย่างไฮดรอกไซด์
3. การหาปริมาณไบคาร์บอเนตอัลคาลนิ ติ ี
ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่างไบคาร์บอเนตปริมาตร 10 mL
แทนสารละลายตวั อยา่ งไฮดรอกไซด์
4. การหาปรมิ าณอัลคาลนิ ติ ขี องสารละลายผสมคารบ์ อเนตและไบคาร์บอเนต
ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่างคาร์บอเนตปริมาตร 5 mL และ
สารละลายตัวอย่างไบคาร์บอเนตปริมาตร 5 mL แทนสารละลายตัวอย่างไฮดรอก
ไซด์
5. การหาปริมาณอัลคาลนิ ิตีของสารละลายผสมคารบ์ อเนตและไฮดรอกไซด์
ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่างคาร์บอเนตปริมาตร 5 mL และ

(80)

สารละลายตัวอย่างไฮดรอกไซด์ปริมาตร 5 mL แทนสารละลายตัวอย่างไฮดรอก
ไซด์
6. การหาปริมาณอัลคาลินิตีของสารผสม (mixed)

ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่างคาร์บอเนตปริมาตร 5 mL
สารละลายตัวอย่างไบคาร์บอเนต 5 mL และสารละลายตัวอย่างไฮดรอกไซด์
ปริมาตร 5 mL และเตมิ น้ำกล่นั 5 mL แทนสารละลายตวั อยา่ งไฮดรอกไซด์
7. การหาปริมาณอลั คาลินติ ขี องสาร unknown

ทำตามข้อ 1.1-1.3 แต่ใช้สารละลายตัวอย่าง unknown ปริมาตร 10 mL
แทนสารละลายตวั อยา่ งไฮดรอกไซด์

ผลการทดลอง

ชนิดอลั คาลนิ ติ ี คร้งั ท่ี 1 ครัง้ ที่ 2 ครั้งท่ี 3 Alkalinity
V1 V2 VT (mg CaCO3/L)
V1 V2 VT V1 V2 VT PA TA

OH-
CO32-
HCO3-
CO32-+HCO3-
CO32- + OH-
Mixed
Unknown
VT = Vtotal = V1 + V2
PA = phenolphthalein alkalinity
TA = total alkalinity

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพยี ง 1 ซ้ำ)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(81)

สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

วิจารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คำถามทา้ ยการทดลอง
1. เพราะเหตุใดจึงต้องใชอ้ ินดิเคเตอร์สองตัวในการไทเทรตหาปริมาณอลั คาลนิ ติ ี
2. เมื่อใช้โบรโมครีซอลกรีนเป็นอินดิเคเตอร์ จุดยุติเปลี่ยนจากสีใดเป็นสีใด และ pH ที่จุด
ยุตมิ คี า่ ประมาณเท่าใด
3. เขียนปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นที่จุดยุติเมื่อใช้ฟีนอล์ฟทาลีนและโบรโมครีซอลกรีนเป็นอินดิเค
เตอร์
4. อลั คาลินติ ขี องนำ้ มีความสำคญั อยา่ งไร และทำไมจงึ ตอ้ งทราบอลั คาลนิ ิตีในน้ำ

(82)

(83)

บทปฏิบตั กิ ารที่ 10 การเตรียมและการเทยี บมาตรฐานสารละลายมาตรฐาน
ซิลเวอรไ์ นเตรตโดยวธิ ขี องโมฮร์

วตั ถปุ ระสงค์การทดลอง

19. เตรียมและเทียบมาตรฐานสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรตโดยวธิ ีของโมฮร์ได้

20. มที กั ษะและจติ พสิ ยั ทด่ี ีในการทำปฏบิ ัติการเคมีวิเคราะห์

จำนวนชั่วโมงท่ีสอน 1 ชวั่ โมง

วธิ กี ารสอนและกิจกรรม

19. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ

ปลูกฝงั การทำงานร่วมกับผอู้ น่ื

งานที่มอบหมาย

18. รายงานผลการทดลอง

19. วดิ โี อคลิปการทดลอง

ทฤษฎี

การหาปริมาณเฮไลด์โดยการไทเทรตแบบตกตะกอน (precipitation titration) กับ

สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต แบ่งเป็น 2 แบบ คือ แบบโดยตรง (direct titration) และแบบโดย

อ้อม (indirect titration) การไทเทรตแบบตกตะกอนนี้ นอกจากสามารถใช้หาปริมาณเฮไลดไ์ ด้

แล้ว ยังสามารถนำไปใชห้ าปริมาณไซยาไนด์ ไธโอไซยาเนต อาร์ซเิ นต ฟอสเฟต หรอื แอนไอออน

ชนิดอื่นๆ ไดด้ ว้ ยเช่นกนั

การไทเทรตโดยวิธีของโมฮร์ (Mohr’s method) เป็นการไทเทรตหาปริมาณคลอไรด์

โดยอาศัยหลกั การตกตะกอนทีแ่ ตกต่างกันระหว่างตะกอนซิลเวอร์คลอไรด์ (AgCl) กับตะกอนซิล

เวอร์โครเมต (Ag2CrO4) โดยต้องทำให้คลอไรด์ตกตะกอนเป็นซิลเวอร์คลอไรด์ซึ่งมีสีขาวหมด

ก่อนที่จะตกตะกอนเป็นซิลเวอร์โครเมตซึ่งมีสีแดงอิฐ ในการทดลองต้องควบคุม pH ของ

สารละลายให้คงที่ประมาณ 6.5-10.0 เพื่อป้องกันการเปลี่ยนแปลงของ CrO42- ไปเป็น HCrO4-

ในสภาวะกรด ซ่งึ จะทำใหซ้ ิลเวอร์โครเมตไม่ตกตะกอนทจี่ ุดยุติ และลดการตกตะกอนร่วมของซิล

เวอรไ์ ฮดรอกไซด์ท่ีสภาวะเบส สมการการไทเทรตเปน็ ดังนี้

Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

จะได้วา่

mol Ag+ = 1

mol Cl- 1

mol Ag+ = mol Cl-

(84)

CAg+VAg+ = CCl-VCl-
1000 1000

 CAg+VAg+ = CCl-VCl-

อินดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรตโดยวิธีของโมฮร์ คือ สารละลายโครเมตอินดิเคเตอร์

(chromate indicator) ซึ่งเป็นสารผสมระหว่างโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7) และ

โพแทสเซียมโครเมต (K2CrO4) ปฏิกิริยาของอินดิเคเตอร์ที่จุดยุติ จะเกิดตะกอนสีแดงอิฐของซิล

เวอร์โครเมต (Ag2CrO4) ดังสมการ

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)

อุปกรณ์และสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต (AgNO3) เข้มขน้ ประมาณ 0.02 M
ละลาย AgNO3 1.69 g ในนำ้ กลัน่ 500 mL
2. สารละลายมาตรฐานปฐมภมู ิโซเดียมคลอไรด์ (NaCl)
ละลาย NaCl ที่อบแล้ว 0.1170 g (น้ำหนักแน่นอนถึง 0.1 mg) ในน้ำกล่ัน
100 mL คำนวณความเขม้ ขน้ ทแี่ น่นอนของสารละลาย
3. สารละลายโครเมตอินดิเคเตอร์ (chromate indicator)
ละลาย K2CrO4 4.2 g และ K2Cr2O7 0.7 g ลงในนำ้ กลนั่ 100 mL

วิธีการทดลอง
1. ปิเปตต์สารละลายมาตรฐานปฐมภูมิ NaCl ปริมาตร 10 mL ใส่ลงในลงในขวดรูป
ชมพู่ จากน้ันเตมิ สารละลายโครเมตอินดเิ คเตอร์ ลงไป 1 mL
2. นำไปไทเทรตด้วยสารละลาย AgNO3 จากบิวเรตต์จนได้ตะกอนสีขาวของ AgCl
เมื่อถึงจุดยุติจะมีตะกอนสีแดงอิฐปนเล็กน้อย (ต้องเติมสารละลาย AgNO3 ช้าๆ
และเขย่าขวดรปู ชมพแู่ รงๆ ตลอดเวลา)
3. ทำการทดลอง 3 ซ้ำ และ คำนวณหาความเข้มขน้ ที่แนน่ อนของ AgNO3

(85)

ผลการทดลอง

ความเขม้ ข้นท่ีแน่นอนของ NaCl = ………………….. M

การทดลอง ผลการทดลอง ครง้ั ท่ี 3
ครัง้ ท่ี 1 คร้งั ที่ 2

ปรมิ าตร AgNO3 ก่อนไทเทรต (mL)
ปริมาตร AgNO3 หลังไทเทรต (mL)
ปรมิ าตร AgNO3 ท่ีใชไ้ ทเทรต (mL)
ความเขม้ ขน้ AgNO3 (M)

ความเข้มข้นเฉล่ียของ AgNO3 (M)

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซ้ำ)
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรปุ ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
วจิ ารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(86)

คำถามท้ายการทดลอง
1. ในการทดลอง สารใดเป็น primary standard สารใดเป็น secondary standard
และสารใดเป็นอนิ ดิเคเตอร์
2. การพจิ ารณาจดุ ยุตใิ นการทดลองนี้ สงั เกตจากอะไร มีการเปลย่ี นแปลงเปน็ อยา่ งไร
3. ในการทดลองมสี ง่ิ รบกวนการวเิ คราะห์อะไรบ้าง

(87)

บทปฏบิ ตั ิการท่ี 11 การหาปริมาณคลอไรด์ในเครอื่ งดื่มเกลอื แร่โดยวธิ ขี องโวลฮาร์ด

วตั ถปุ ระสงค์การทดลอง

1. เตรยี มและเทยี บมาตรฐานสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไธโอไซยาเนตได้

2. ทำการหาปริมาณคลอไรดใ์ นเครื่องดื่มเกลือแร่โดยการไทเทรตแบบตกตะกอนตาม

วิธีของโวลฮารด์ ได้

3. ฝกึ วางแผนการทดลองโดยใชท้ ฤษฎที ่ีไดเ้ รียนไปแล้วได้

4. มีทักษะและจติ พสิ ยั ทดี่ ีในการทำปฏบิ ตั ิการเคมีวิเคราะห์

จำนวนช่ัวโมงที่สอน 2 ชวั่ โมง

วธิ ีการสอนและกิจกรรม

1. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัตกิ าร การวางแผนการทดลอง และเขยี นรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาท่ี

เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป (video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุด

ภาคการศกึ ษา และปลูกฝงั การทำงานร่วมกบั ผูอ้ ื่น

งานทีม่ อบหมาย

1. รายงานผลการทดลอง

2. วิดโี อคลปิ การทดลอง

ทฤษฎี

การไทเทรตโดยวิธีของโวลฮาร์ด (Volhard’s method) เป็นการหาปริมาณเฮไลด์โดย

การเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ทราบปริมาณกับความเข้มข้นที่แน่นอนลงไปให้มากเกินพอ

แล้ว ไทเทรตหาปริมาณซิลเวอร์ไนเตรตที่เหลือจากปฏิกิรยิ าด้วยสารละลายมาตรฐานไธโอไซยา

เนต โดยใช้เฟอริคอะลัม (ferric alum) เป็นอินดิเคเตอร์ เป็นหลักการไทเทรตแบบย้อนกลับ ท่ี

จดุ ยตุ จิ ะได้สารละลายสีแดงของ Fe(SCN)2+ เกดิ ข้นึ ดังสมการ

สมการการไทเทรต Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN (s)

ปฏิกริ ิยาท่จี ดุ ยตุ ิ Fe3+ (aq) + SCN- (aq) Fe(SCN)2+ (aq)

ค่าการละลายของ AgCl มากกว่าของ AgSCN ดังนั้น ขณะที่เราเติมสารละลายไธโอไซ

ยาเนตลงไปในสารละลายใกลจ้ ดุ ยุตใิ นการทำ back titration จะเกดิ ปฏิกริ ยิ าตอ่ ไปน้ีขึน้

AgCl (s) + SCN-(aq) AgSCN (s) + Cl-(aq)

เป็นผลให้ต้องเติมสารละลาย SCN- ลงไปมากกว่าความเป็นจริง อาจแก้ไขได้โดยการ

กรองตะกอน AgCl ออกกอ่ น หรือเตมิ ไนโตรเบนซีนลงไปเพ่ือเป็นการคลุมตะกอน AgCl ไมใ่ ห้ทำ

ปฏกิ ริ ยิ ากับ SCN-

(88)

การคำนวณในการไทเทรตแบบย้อนกลับ

สำหรับกำรไทเทรตย้อนกลบั หรือแบบอ้อม เรำจะเติมสำรละลำย AgNO3 ที่ทรำบควำม

เข้มข้นและปริมำณที่แน่นอนลงไปให้มำกเกินพอที่จะทำปฏิกิริยำกับเฮไลด์ในตัวอย่ำง จำกนั้น

ไทเทรตหำปรมิ ำณ AgNO3 ทม่ี ำกเกนิ พอด้วยสำรละลำย KSCN น่นั คอื
4) ต้องทรำบโมล Ag+ ที่เติมลงไปมำกเกินพอเพื่อทำปฏิกิริยำกับเฮไลด์ ปฏิกิริยำ

ระหว่ำง Ag+ กบั Cl- เปน็ ดังสมกำร

Ag+ + Cl- AgCl (s)

mol Ag+ = mol Cl- = CAgVAg

1000

5) ไทเทรตหำปริมำณ Ag+ ที่เหลือด้วย KSCN ซึ่งกำรทำปฏิกิริยำระหว่ำง Ag+ กับ

SCN- เป็นดงั สมกำร

Ag+ + SCN- AgSCN (s)

mol Ag+ = mol SCN- = CKSCNVKSCN
1000

6) คำนวณปริมำณ Ag+ ทำปฏิกิริยำ

mol Ag+ ท่ีทำปฏกิ ิรยิ ำ = mol Ag+ ทเ่ี ตมิ - mol Ag+ ท่ี

เหลอื

เนอ่ื งจำก Ag+ กับ Cl- ทำปฏกิ ริ ิยำกนั ในอัตรำสว่ น 1 : 1 ดงั นนั้

mol Ag+ ที่ทำปฏิกริ ยิ ำ = mol Cl- ในสำรตวั อยำ่ ง

สำหรับในบทปฏิบัติการนี้ นักศึกษาต้องเตรียมตัวอย่างเครื่องดื่มเกลือแร่มากลุ่มละ 1
ตัวอย่าง อาจเป็นเครื่องดื่มแบบขวดหรือแบบผงก็ได้ตัวอย่างที่เตรียมมาควรมีปริมาณมากพอ
สำหรับทำการไทเทรต 3 ซ้ำ และต้องฝึกวางแผนและออกแบบการทดลองโดยใช้ทฤษฎีการ
ไทเทรตแบบตกตะกอนตามวิธีของโวลฮาร์ดได้ โดยต้องคำนึงถึงปัจจัยต่างๆ ได้แก่ ปริมาณ
ตัวอย่างที่ต้องใช้ เพื่อให้ได้ผลการทดลองที่ถูกต้องมากที่สุด สารอื่นๆที่อยู่ในตัวอย่างจะมีผล
รบกวนการวิเคราะห์หรอื ไม่ ปัจจัยต่างๆเหล่าน้ี นักศกึ ษาต้องพิจารณาอย่างรอบคอบ เพือ่ ให้การ
ทดลองมคี วามถูกต้องและคลาดเคล่ือนน้อยทสี่ ุด จากนน้ั นำผลการวเิ คราะหท์ ี่ได้มาเปรียบเทียบ
กับปริมาณคลอไรดท์ ี่ระบใุ นฉลากโภชนาการ พร้อมกับวิเคราะห์ผลการทดลองว่ามีความถูกต้อง
มากนอ้ ยเพียงใด

(89)

อุปกรณแ์ ละสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต (AgNO3) ที่ทราบความเข้มข้นแล้วจากบท
ปฏบิ ัตกิ ารที่ 10
2. สารละลายมาตรฐานโพแทสเซยี มไธโอไซยาเนต (KSCN) เข้มข้นประมาณ 0.02 M
ละลาย KSCN 0.4859 g ลงในนำ้ กล่ัน 250 mL
3. สารละลายเฟอริคอะลัมอนิ ดเิ คเตอร์ เขม้ ข้น 0.1 M (ferric alum indicator)
ละลาย NH4Fe(SO4)3.12H2O 40 g ลงในน้ำกลั่น 100 mL เติม conc.HNO3
ลงไป 2-3 หยด
4. สารละลายโครเมตอนิ ดิเคเตอร์ (chromate indicator)
ละลาย K2CrO4 4.2 g และ K2Cr2O7 0.7 g ลงในน้ำกลั่น 100 mL

5. สารละลายกรดไนตรกิ เขม้ ขน้ 6 M (6 M HNO3)
6. ไนโตรเบนซีน (nitrobenzene)
7. สารตัวอย่างคลอไรด์
8. ตวั อยา่ งเครือ่ งดื่มเกลอื แร่

วธิ ีการทดลอง
ตอนที่ 1 การหาความเข้มข้นท่ีแน่นอนของสารละลายโพแทสเซยี มไธโอไซยาเนต

1. ปิเปตต์สารละลาย AgNO3 ปริมาตร 10 mL ใส่ลงในขวดรูปชมพู่ เติม 6 M HNO3
ลงไป 2 mL และเฟอริคอะลัมอินดเิ คเตอร์ 0.5 mL

2. นำไปไทเทรตกับสารละลาย KSCN จากบิวเรตต์ (บรรจุสารละลาย KSCN ลงใน
บิวเรตต์อีกอันหนึ่ง) เมื่อถึงจุดยุติจะได้สารละลายสีส้มอ่อน (ระหว่างการไทเทรต
ตอ้ งเขยา่ ตลอดเวลาเพราะตะกอน AgSCN จะดูดซับ Ag+ ไว้ อาจทำใหส้ ังเกตจุดยุติ
ผดิ ไป)

3. ทำการทดลอง 3 ซ้ำ และ คำนวณหาความเขม้ ขน้ ทแี่ นน่ อนของ KSCN

ตอนท่ี 2 การหาปริมาณคลอไรดใ์ นสารตัวอย่างโดยวิธีของโวลฮารด์
1. ปิเปตต์สารตัวอย่างคลอไรด์ปริมาตร 10 mL ลงในบีกเกอร์ ขนาด 100 mL เติม 6
M HNO3 ลงไป 2 mL จากนั้นเติม AgNO3 ที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอนแล้วจาก
ตอนที่ 1 ลงไป 20 mL (ปริมาณมากเกินพอ) เขย่าแรง ๆ จนตะกอนจับกันเป็น
ก้อนนอนก้น
2. เติมเฟอริคอะลัมอินดิเคเตอร์ 0.5 mL เขย่าให้เข้ากัน และเติมไนโตรเบนซีน 2 –
3 mL เขยา่ แรงๆ อีกครง้ั

(90)

3. นำไปไทเทรตกับสารละลาย KSCN จากบิวเรตต์ เมื่อถึงจุดยุติจะได้สารละลายสีสม้
ออ่ น

4. ทำการทดลอง 3 ซ้ำ และ คำนวณปรมิ าณ Cl- ในสารตวั อยา่ งเปน็ mg/L (ppm)

ตอนที่ 3 การหาปริมาณคลอไรดใ์ นเครอ่ื งดื่มเกลือแรโ่ ดยวิธขี องโวลฮาร์ด
1. ทำการทดลองเพื่อหาปรมิ าตรสารละลายซลิ เวอร์ไนเตรตที่ต้องใช้เติมลงในตัวอยา่ ง
เคร่อื งดื่มเกลือแร่ โดยใช้วิธีของโมฮร์ (วิธีการตามบทปฏิบัติการที่ 10) เมื่อถึงจุดยุติ
ให้บันทึกปริมาตรสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตไว้ ตัวอย่างเครื่องดื่มเกลือแร่ใช้
ปรมิ าตรตามทีน่ กั ศึกษากำหนด ถ้าเปน็ เกลือแรแ่ บบผงให้ละลายนำ้ ใหห้ มดก่อน
2. ปิเปตต์ตัวอย่างเคร่ืองดื่มเกลือแร่ปรมิ าตรตามที่กำหนดลงในขวดรปู ชมพู่ เติม 6 M
HNO3 ลงไป 2 mL เติม AgNO3 ที่ทราบความเข้มข้นที่แน่นอนแล้วลงไปปริมาตร
เกินจากที่ได้ในข้อที่ 1 จำนวนเล็กน้อย (ปริมาณมากเกินพอ) เขย่าแรงๆ จนเกิด
ตะกอนจับกนั เป็นกอ้ นนอนกน้
3. เติมเฟอริคอะลัมอินดิเคเตอร์ 0.5 mL เขย่าให้เข้ากัน และเติมไนโตรเบนซีน 2 –
3 mL เขยา่ แรงๆ อีกคร้งั
4. นำไปไทเทรตกับสารละลาย KSCN จากบิวเรตต์ เมื่อถึงจุดยุติจะได้สารละลายสีส้ม
ออ่ น
5. ทำการทดลอง 3 ซ้ำ และ คำนวณปริมาณคลอไรด์ในเครื่องดื่มเกลือแร่เป็น mg/L
(ppm) หรือหน่วยอืน่ ตามทรี่ ะบุไว้ในฉลากโภชนาการ

ผลการทดลอง

ตอนท่ี 1 การหาความเข้มข้นทแี่ น่นอนของสารละลายโพแทสเซียมไธโอไซยาเนต

ความเข้มข้นที่แนน่ อนของ AgNO3 จากบทปฏิบัติการท่ี 10 = ………..……….. M

การทดลอง ผลการทดลอง
คร้ังท่ี 1 ครัง้ ที่ 2 ครัง้ ท่ี 3

ปรมิ าตร KSCN กอ่ นไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร KSCN หลังไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร KSCN ที่ใชไ้ ทเทรต (mL)

ความเข้มขน้ KSCN (M)

ความเขม้ ข้นเฉลยี่ ของ KSCN (M)

(91)

ตอนท่ี 2 การหาปรมิ าณคลอไรด์ในสารตัวอยา่ งโดยวธิ ขี องโวลฮาร์ด

ความเข้มขน้ ที่แนน่ อนของ KSCN จากตอนที่ 1 = …………….….. M

การทดลอง ผลการทดลอง
คร้งั ที่ 1 คร้ังท่ี 2 ครงั้ ที่ 3

ปรมิ าตร KSCN กอ่ นไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร KSCN หลังไทเทรต (mL)

ปริมาตร KSCN ทใ่ี ช้ไทเทรต (mL)

ความเข้มข้น Cl- (M)

ความเข้มข้นเฉลย่ี ของ Cl- (M)

ปริมาณ Cl- (ppm)

ตอนท่ี 3 การหาปริมาณคลอไรดใ์ นเคร่ืองดมื่ เกลอื แร่โดยวิธขี องโวลฮารด์

การทดลอง ผลการทดลอง
คร้งั ที่ 1 ครั้งที่ 2 ครง้ั ท่ี 3

ปริมาตร KSCN กอ่ นไทเทรต (mL)

ปริมาตร KSCN หลังไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร KSCN ท่ีใช้ไทเทรต (mL)

ปรมิ าณคลอไรด์ในเคร่ืองด่มื เกลือแร่ (mg/L)

ปรมิ าณคลอไรด์ในเครื่องดื่มเกลอื แร่เฉลี่ย (mg/L)

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพียง 1 ซำ้ )
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

(92)

วจิ ารณ์ผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………………………

คำถามท้ายการทดลอง
1. สารอ่นื ๆท่ีอยู่ในตวั อย่างผลรบกวนการวเิ คราะห์หรือไม่
2. ในการหาปรมิ าณคลอไรดใ์ นสารตัวอย่าง พบว่า ตะกอน AgCl อาจรบกวนปฏกิ ิรยิ าจน
ทำให้อาจต้องใช้สารละลาย KSCN มากกว่าความเป็นจริง มีวิธีการแก้ไขข้อผิดพลาด
ดังกล่าว 2 วิธี ไดแ้ ก่อะไรบา้ ง และแตล่ ะวธิ มี ขี ้อดี – ข้อเสียอยา่ งไร
3. ไทเทรตหาปริมาณโบรไมด์ (Br-) ในน้ำตัวอย่างปริมาตร 25 mL โดยเติมสารละลาย
0.0215 M AgNO3 ปรมิ าตรมากเกินพอ 40 mL จากน้ันไทเทรตหาปริมาณ AgNO3 ที่
เหลือด้วยสารละลาย 0.1370 M KSCN โดยใช้ ferric alum เป็นอินดิเคเตอร์ ที่จุด
ยุตใิ ชส้ ารละลาย KSCN ไปทั้งสิ้น 2.15 mL จงคำนวณปรมิ าณ Br- ในหนว่ ย g/L

(93)

บทปฏบิ ตั ิการท่ี 12 การเตรยี มและการเทียบมาตรฐานสารละลายมาตรฐาน EDTA

วตั ถปุ ระสงคก์ ารทดลอง

21. ทำการการเตรียมและการเทียบมาตรฐานสารละลายมาตรฐาน EDTA ได้

22. มที ักษะและจิตพิสยั ทดี่ ีในการทำปฏบิ ัติการเคมีวเิ คราะห์

จำนวนชัว่ โมงที่สอน 1 ช่ัวโมง

วิธกี ารสอนและกจิ กรรม

20. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ

ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป

(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ

ปลูกฝงั การทำงานร่วมกบั ผ้อู นื่

งานที่มอบหมาย

20. รายงานผลการทดลอง

21. วดิ โี อคลปิ การทดลอง

ทฤษฎี

การไทเทรตแบบสารประกอบเชิงซ้อน (complexation titration) คือ การไทเทรต

ไอออนของโลหะ (metal ion) ด้วยรีเอเจนท์ที่ทำให้เกิดสารเชิงซ้อน (complexing agent) ได้

สารประกอบเชิงซ้อนของโลหะ complexing agent ที่นิยมใช้มาก คือ สารละลายเอทิลีนไดเอ

มีนเททระแอซีติกแอซิด (ethylenediamine tetraacetic acid, EDTA) โดยใช้เอริโอโครม

แบลคที (eriochrome black T) เป็นอินดิเคเตอร์ และควบคุม pH ของสารละลายไว้ทปี่ ระมาณ

10 EDTA ในน้ำจะอยู่ในรูป disodium salt เขียนรูปย่อเป็น Na2H2Y มีการแตกตัวเป็นดัง
สมการ

Na2H2Y 2Na+ + H2Y2-

แตท่ ่ี pH = 10 ; H2Y2- จะเสยี โปรตอน 2 ตวั ได้ Y4- ดังสมการ

H2Y2- + 2H2O Y4- + 2H3O+

เมอื่ เติมเอริโอโครมแบลคที (HD2-) ลงไป จะทำปฏิกริ ิยากับ Ca2+ และ Mg2+ ในนำ้ ดงั

สมการ

Ca2+ + HD2- + 2H2O CaD- + H3O+
สีน้ำเงนิ สีแดงองนุ่

เมื่อนำไปไทเทรตกับ EDTA ซึ่งอยู่ในรูป Y4- ที่ pH = 10 จะเกิดการแทนที่กับอินดิเค

เตอร์ ดังสมการ

CaD- + Y4- CaY2- + D3-

สีแดงองนุ่ สนี ้ำเงนิ

(94)

Ca + EDTA Ca - EDTA

ในการเทียบมาตรฐานสารละลายมาตรฐาน EDTA จะใช้แคลเซียมคารบ์ อเนต (CaCO3)
เป็นสารมาตรฐานปฐมภูมิ (ให้ Ca2+) และใช้เอริโอโครมแบลคทีเป็นอินดิเคเตอร์ สมการการ

ไทเทรตเปน็ ดังน้ี

Ca2+ + EDTA Ca – EDTA

mol Ca2+ = 1

mol EDTA 1

mol Ca2+ = mol EDTA

หรอื CCa2+VCa2+ = CEDTAVEDTA

1000 1000

 CCa2+VCa2+ = CEDTAVEDTA

อปุ กรณ์และสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานเอทิลีนไดเอมีนเททระแอซีติกแอซิด (ethylenediamine
tetraacetic acid; EDTA)
อบ EDTA-disodium salt (MW. = 372.24 g/mol) นานประมาณ 2
ชัว่ โมง แล้วทำใหเ้ ย็นในเดซิคเคเตอร์ ชง่ั มา 2.5 g ละลายในนำ้ กลัน่ 250 mL
2. สารละลายมาตรฐานปฐมภมู ิแคลเซยี มคาร์บอเนต (CaCO3)
อบ CaCO3 ทอี่ ณุ หภูมิประมาณ 60 – 70 oC นาน 2 ชัว่ โมง แล้วทำให้เยน็
ในเดซิคเคเตอร์ จากนั้นละลาย CaCO3 0.1 g (น้ำหนักแน่นอนถึง 0.1 mg) ลงใน
0.5 M HCl ปริมาณเล็กน้อยจน CaCO3 ละลายหมด จากนั้นเติมน้ำกลั่นลงไปจนมี
ปริมาตร 100 mL คำนวณความเขม้ ขน้ ท่ีแนน่ อนของ CaCO3
3. สารละลายกรดไฮโดรคลอรกิ เข้มข้น 0.5 M (0.5 M HCl)
4. เอริโอโครมแบลคทีอินดิเคเตอร์ (eriochrome black T indicator) เตรียมได้ 2
วธิ ี
วธิ ีท่ี 1 ละลาย erio-BT 0.15 g ลงใน triethanolamine 15 mL แลว้ เตมิ
เอทานอล เขม้ ขน้ ร้อยละ 95 ลงไป 15 mL เกบ็ ในขวดสชี า
วิธีที่ 2 ละลาย erio-BT 0.1 g และ hydroxylamine hydrochloride
1.0 g ลงในเมทานอล 10 mL
5. สารละลายบฟั เฟอร์ (buffer solution) pH 10
ละลาย ammonium chloride (NH4Cl) 6.8 g ลงใน ammonia solution
(NH4OH) 57 mL แล้วเจอื จางดว้ ยน้ำกล่ันจนมีปริมาตร 100 mL

(95)

วิธกี ารทดลอง
1. ปิเปตต์สารละลายมาตรฐานปฐมภูมิ CaCO3 มา 25 mL ใส่ลงในขวดรูปชมพู่ เติม
สารละลายบฟั เฟอร์ pH 10 ลงไป 5 mL
2. หยด Erio-BT ลงไป 2 - 3 หยด นำไปไทเทรตกับสารละลาย EDTA เม่ือถงึ จดุ ยุติจะ
เปลี่ยนจากสีองนุ่ แดงเปน็ สนี ำ้ เงิน
3. ทำการทดลองซำ้ 3 ซำ้ และคำนวณหาความเข้มขน้ ของ EDTA

ผลการทดลอง

ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานปฐมภมู ิ CaCO3 = ……………….. M

การทดลอง ครัง้ ท่ี 1 ผลการทดลอง ครัง้ ที่ 3
ครง้ั ที่ 2

ปรมิ าตร EDTA กอ่ นไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร EDTA หลงั ไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร EDTA ทใี่ ชไ้ ทเทรต (mL)

ความเขม้ ขน้ EDTA (M)

ความเขม้ ขน้ เฉลี่ยของ EDTA (M)

การคำนวณผล (แสดงการคำนวณเพยี ง 1 ซำ้ )
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……

(96)

………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
สรุปผลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
วจิ ารณผ์ ลการทดลอง
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……
………………………………………………………………………………………………………………………………………
……

คำถามท้ายการทดลอง
1. จากการทดลอง สารใดเปน็ primary standard สารใดเปน็ secondary standard
และสารใดเป็นอนิ ดิเคเตอร์
2. ในการทดลองมีไอออนใดบ้างทอ่ี าจมผี ลรบกวนการวเิ คราะห์ และเราจะป้องกันการ
รบกวนนนั้ ไดอ้ ย่างไร
3. สมมติชั่ง CaCO3 มา 0.4005 g ละลายใน HCl เล็กน้อยแล้วเจือจางด้วยน้ำกล่ัน
จนมีปริมาตร 250 mL จากนั้นปิเปตต์มา 25 mL ไปไทเทรตกับ EDTA พบว่าใช้
EDTA ไปทง้ั สิ้น 22.2 mL จงคำนวณความเข้มขน้ ของ EDTA

(97)

4. สารละลายบฟั เฟอร์ในการทดลองน้มี หี น้าที่อะไร และทำไมต้องใช้ pH = 10

บทปฏบิ ตั กิ ารท่ี 13 การหาความกระด้างของนำ้ โดยการไทเทรตแบบ
สารประกอบเชงิ ซอ้ นกับ EDTA

วตั ถปุ ระสงค์การทดลอง
1. ทำการไทเทรตหาความกระด้างทั้งหมด ความกระด้างชั่วคราว และความกระด้าง
ถาวรของน้ำ โดยใชส้ ารละลายมาตรฐาน EDTA ได้
2. มที ักษะและจิตพิสยั ทดี่ ีในการทำปฏิบัติการเคมีวเิ คราะห์

จำนวนชว่ั โมงทส่ี อน 1 ชวั่ โมง
วธิ กี ารสอนและกิจกรรม

1. ทำปฏิบัติการทดลอง โดยแบ่งเป็นกลุ่ม กลุ่มละ 2 – 3 คน เพื่อฝึกทักษะการทำ
ปฏิบัติการ และเขียนรายงานผลการทดลองโดยใช้ภาษาที่เข้าใจง่าย ทำวิดีโอคลิป
(video clips) ในระหว่างทดลอง เพื่อนำเสนอเมื่อสิ้นสุดภาคการศึกษา และ
ปลูกฝังการทำงานรว่ มกับผู้อื่น

งานที่มอบหมาย
1. รายงานผลการทดลอง
2. วดิ ีโอคลปิ การทดลอง

(98)

ทฤษฎี
ความกระดา้ งของน้ำ (water hardness) หมายถงึ ความสามารถของน้ำที่ทำให้เกิดไคล

สบู่หรือเป็นนำ้ ที่ประกอบด้วยไอออนของแคลเซียมและแมกนเี ซยี มละลายอยู่ ส่วนใหญอ่ ยูใ่ นรูป
เกลือไฮโดรเจนคาร์บอเนต เกลือคลอไรด์ และ เกลือซัลเฟต โดยปกติเมื่อสบู่ละลายน้ำจะเกิด
ฟอง แต่ถ้ามีไอออนของโลหะที่มีประจุ +2 ขึ้นไป จะทำให้เกิดไคลสบู่ น้ำกระด้างไม่เหมาะจะใช้
ซกั ฟอกและชำระลา้ งรา่ งกาย ตลอดจนในโรงงานอุตสาหกรรม เน่อื งจากจะทำใหห้ ม้อต้มและท่อ
ส่งอุดตันได้

น้ำกระด้างมี 2 ชนิด คือ น้ำกระด้างชั่วคราว (temporary hardness) และน้ำกระด้าง
ถาวร (permanent hardness) น้ำกระด้างชั่วคราวเกิดจากเกลือไบคาร์บอเนต (bicarbonate,
HCO3-) ได้แก่ Ca(HCO3)2 และ Mg(HCO3)2 เมื่อนำน้ำมาต้มความกระด้างจะหายไป ส่วนน้ำ
กระด้างถาวรเกิดจากเกลือ Cl- และ SO42- ได้แก่ CaCl2 , MgCl2 , CaSO4 และ MgSO4 เม่ือ
นำมาต้มไม่หายกระด้าง ในการหาความกระด้างของน้ำ เราหาเป็นปริมาณของ CaCO3 ซึ่งมี
จำนวณโมลเท่ากับจำนวนโมลของไอออนโลหะต่างๆ ท้งั หมดซ่ึงเป็นสาเหตุของความกระด้างของ
น้ำนั้น รายงานความกระด้างเป็นมิลลิกรัม CaCO3 ต่อน้ำ 1 L หรือ ppm (part per million)
นำ้ ทมี่ คี วามกระด้างตำ่ กวา่ 250 ppm ยอมรบั ว่าใหเ้ ปน็ น้ำดม่ื ได้ แต่ถา้ ความกระดา้ งสูงกวา่ 500
ppm ถือวา่ เป็นอันตรายตอ่ สขุ ภาพของมนษุ ย์

สมการการไทเทรตระหวา่ งแคลเซยี มในน้ำกับสารละลาย EDTA เปน็ ดงั ดังสมการ

Ca2+ + EDTA Ca - EDTA

จะได้ว่า

mol Ca2+ = 1

mol EDTA 1

mol Ca2+ = mol EDTA

CCa2+VCa2+ = CEDTAVEDTA

อปุ กรณ์และสารเคมี
1. สารละลายมาตรฐานเอทิลีนไดเอมีนเททระแอซีติกแอซิด (ethylenediamine
tetraacetic acid; EDTA) ที่ทราบความเข้มข้นแล้วจากบทปฏิบัติการที่ 12

2. เอริโอโครมแบลคทีอินดิเคเตอร์ (eriochrome black T indicator)
3. สารละลายบัฟเฟอร์ (buffer solution) pH 10
4. ตัวอย่างน้ำ

(99)

วิธกี ารทดลอง
ตอนที่ 1 การหาความกระดา้ งทงั้ หมดของนำ้ (total hardness)

1. ปิเปตต์น้ำตัวอย่างมา 100 mL ใส่ในขวดรูปชมพู่ เติมสารละลายบัฟเฟอร์ pH 10
ลงไป 5 mL จากน้นั เตมิ Erio-BT ลงไป 5 - 6 หยด

2. นำไปไทเทรตกับสารละลาย EDTA เมื่อถึงจุดยุติจะเปลี่ยนจากสีองุ่นแดงเป็นสีน้ำ
เงนิ (ถ้านำ้ กระดา้ งไมม่ ากอาจเปลยี่ นจากสีม่วงเป็นสนี ้ำเงนิ )

3. ทำการทดลองซ้ำ 3 ซำ้ และ คำนวณหาความกระด้างทั้งหมดของนำ้ เปน็ ppm ของ
CaCO3

ตอนท่ี 2 การหาความกระดา้ งช่วั คราว (temporary hardness) และความกระด้างถาวร
(permanent hardness) ของนำ้

1. ตวงน้ำตัวอย่างมาประมาณ 500 mL นำไปต้มให้เดือดเบาๆ ประมาณ 5 นาที ตั้ง
ท้งิ ไว้ให้เยน็ ถ้ามตี ะกอนใหน้ ำไปกรอง

2. ปิเปตต์น้ำจากขอ้ 1 มา 100 mL ใส่ในขวดรปู ชมพู่ เตมิ สารละลายบฟั เฟอร์ pH 10
ลงไป 5 mL จากนน้ั เตมิ Erio-BT ลงไป 5 - 6 หยด

3. นำไปไทเทรตกับสารละลาย EDTA เมื่อถึงจุดยุติจะเปลี่ยนจากสีองุ่นแดงเป็นสีน้ำ
เงนิ (ถ้าน้ำกระดา้ งไมม่ ากอาจเปล่ียนจากสีมว่ งเปน็ สนี ้ำเงนิ )

4. ทำการทดลองซ้ำ 3 ซำ้ และ คำนวณหาความกระด้างถาวรของน้ำ แลว้ นำไปลบกับ
ความกระด้างของน้ำท้ังหมดจากการทดลองตอนที่ 2 ก็จะได้ความกระด้างชัว่ คราว
ของน้ำเปน็ ppm ของ CaCO3

ผลการทดลอง

ตอนที่ 1 การหาความกระด้างท้ังหมดของน้ำ (total hardness)

ความเขม้ ข้นที่แน่นอนของสารละลาย EDTA จากบทปฏิบตั กิ ารที่ 12 = ……………….. M

การทดลอง ผลการทดลอง
ครั้งที่ 1 ครง้ั ที่ 2 ครง้ั ที่ 3

ปริมาตร EDTA กอ่ นไทเทรต (mL)

ปริมาตร EDTA หลงั ไทเทรต (mL)

ปรมิ าตร EDTA ทใ่ี ชไ้ ทเทรต (mL)

ความเข้มขน้ CaCO3 (M)

ความเข้มข้นเฉลีย่ ของ CaCO3 ในน้ำ (M)

ความกระดา้ งท้ังหมดของน้ำ (ppm CaCO3)


Click to View FlipBook Version