Praktikum Kimia Dasar 44 c. ambil larutan sampel ±2 ml tambahkan dengan larutan HgCl2 akan terbentuk endapan putih. Reaksi pada NH4 + NH4Cl + NaOH → Bening , bila ↑ bau gas Amonia NH4Cl + NaOH → NaCl + NH4OH NH4OH NH3 ↑ + H2O ↑ NH4Cl + 2KOH + 2K2(HgI4) → NH2Hg2I3 ↓ + KCL +5KI + 2H2O (Nessler) (Kuning →Coklat) E. HASIL PENGAMATAN N O KATIO N PROSEDUR PENGAMATAN DUGAA N HASI L PARA F KE T 1. Ca 2+ 1. NaOH NaOH berlebih 2. (NH4)2C2O4 CH3COOH HCl 3. K4FeCN6 1. endapan putih endapan larut 2. endapan putih tidak larut endapan larut 3. endapan putih + + + + + + 2. Ba2+ 1. NaOH NaOH berlebih 2. (NH4)2C2O4 CH3COOH HCl 3. K2CrO4 CH3COOH HCl 4. H2SO4 HCl 1. endapan putih endapan tidak larut 2. endapan putih endapan larut endapan larut 3. endapan kuning endapan tidak larut endapan larut 4. endapan putih + + + + + + + + + +
Praktikum Kimia Dasar 45 N O KATIO N PROSEDUR PENGAMATAN DUGAA N HASI L PARA F KE T endapan tidak larut 3. Mg2+ 1. NaOH NaOH berlebih 2. Na2CO3 3. NH4OH + NH4Cl 1. endapan putih endapan tidak larut 2. endapan putih 3. endapan putih + + + + 4. NH4 + 1. NaOH, panaskan 2. KOH + Nessler 3. HgCl2 1. bau ammonia lakmus merah jadi biru 2. ↓coklat kuning 3. endapan putih + + + + Latihan Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Bagaimana cara identifikasi ion amonium ? 2) sebutkan 3 cara identifikasi Mg2+ 3) sebutkan 3 cara identifikasi Ba 2+ 4) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Mg2+ 5) tuliskan reaksi yang spesifik untuk Ca 2+ Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 3 Topik 2 dengan seksama.
Praktikum Kimia Dasar 46 Daftar Pustaka Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta Svhela G, 1994, Buku teks Analisa An Organik Kualitatif Mikro dan Makro. Penerjemah Setyono L , Hadyana, Kalman Media Pusaka, Jakarta
Praktikum Kimia Dasar 47 MODUL IV MODUL IV ANALISIS ANION ANALISIS ANION Wardiyah, M.Si, Apt Analisis anion pada prinsipnya sama seperti pada kation, tetapi analisis anion tidak mempunyai metode analisis sistematis seperti kation. Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah menggolongkannya dalam golongan-golongan utama¸ berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Pada analisis anion dilakukan pengamatan terhadap perubahan spesifik dari sampel yang diuji yang meliputi perubahan warna atau terjadinya gas/bau berdasarkan penambahan asam sulfat encer atau pekat. Pada praktikum ini, kelompok anion akan dibagi 2 yaitu: Kelompok I meliputi : Cl- , Br- , I- , CNS- , dan S2O3 2 – Kelompok II meliputi : SO4 2 -, NO3 - , CO3 2 -, PO4 3
Praktikum Kimia Dasar 48 Kegiatan Praktikum Kegiatan Praktikum 1 Analisis Anion kelompok 1 Analisis Anion kelompok 1 A. TUJUAN Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion kelompok 1 yaitu Cl- , Br- , I- , CNS- , dan S2O3 2 - yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. B. PETUNJUK PETUNJUK PETUNJUK Pada praktikum analisa kualitatif anion pertemuan pertaman mahasiswa akan diberikan 5 (lima) sampel anion yaitu Cl- , Br- , I- , CNS- , dan S2O3 2 -. Mahasiswa dapat mengidentifikasi sampel dengan mereaksikan sampel dengan larutan pereaksi yang sesuai. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara anion satu dengan yang lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. C. ALAT DAN BAHAN ALAT DAN BAHAN ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel 2. Larutan pereaksi anion D. CARA KERJA CARA KERJA CARA KERJA 1. Identifikasi Cla. ambil sejumlah larutan sampel anion Cl- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan putih AgCl. b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan asam nitrat dan amonia encer. Endapan AgCl tidak akan larut dalam asam nitrat tetapi larut dalam amonia encer.
Praktikum Kimia Dasar 49 c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas klor yang tidak memberikan warna pada lapisan kloroform. Reaksi pada Cl1. NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ (Putih) + NaNO3 AgCl + HNO3 → Tidak Larut. AgCl + 2NH4OH(e) → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O 2. Redoxs: NaCl + KMnO4 + HNO3(p) + CHCL3 Dikocok → Bening 2KMnO4 + 6HNO3 → 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O + 5On 2NaCl + 2HNO3 + On → 2NaNO3 + H2O + Cl2 (gas) Cl2 + CHCl3 → Larutan CHCl3 bening tidak berwarna. 2. Identifikasi Bra. ambil sejumlah larutan sampel anion Br- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan kuning muda AgBr. b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, masingmasing tambahkan dengan larutan NH4OH encer dan NH4OH pekat. Endapan AgBr tidak akan larut dalam NH4OH encer tetapi larut dalam NH4OH pekat. c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas brom yang memberikan warna kuning-merah jingga pada lapisan kloroform. Reaksi pada Br1. KBr + AgNO3 → AgBr ↓ (kuning muda) + KNO3 AgBr + HNO3 → Tidak Larut. AgBr + NH4OH(e) → Tidak Larut. AgBr + 2NH4OH(p) → [Ag(NH3)2]Br + 2H2O 2. 2KMnO4 + 6HNO3 → 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O +5On 2KBr + 2HNO3 + On → 2KNO3 + H2O + Br2 (gas) Br2 + CHCl3 → Lapisan CHCl3 berwarna kuning/ coklat 3. Identifikasi Ia. ambil sejumlah larutan sampel anion I- tambahkan dengan larutan pereaksi AgNO3 akan terbentuk endapan kuning kehijauan dari AgI.
Praktikum Kimia Dasar 50 b. dari hasil reaksi no. 1 pindahkan sebagian dalam dua tabung reaksi lain, dan masing-masing tambahkan dengan larutan HNO3 dan NH4OH encer atau pekat, endapan AgI tidak akan larut dalam HNO3 maupun NH4OH . c. ambil sejumlah larutan sampel tambahkan asam nitrat, KMnO4, dan kloroform, kemudian dikocok, reaksi yang terjadi akan menghasilkan gas I2 yang memberikan warna merah muda – ungu (violet). Reaksi pada 1. KI + AgNO3 → AgI↓ (kuning kehijauan) + KNO3 AgI + HNO3 → Tidak Larut AgI + NH4OH(e/p) → Tidak Larut 2. 2KMnO4 + 6HNO3 → 2KNO3 + 2Mn(NO3)2 + 3H2O + 5On 2KI + 2HNO3 + On → 2KNO3 + H2O + I2 (Violet) I2 + CHCl3 → Lapisan CHCl3 berwarna Violet 4. Identifikasi CNSa. ambil sejumlah sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan FeCl3, akan terbentuk larutan berwarna merah darah b. ambil sejumlah larutan sampel sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan putih. Hasil reaksi tersebut kemudian dibagi dalam 2 tabung reaksi lain, masing-masing ditambahkan dengan asam nitrat dan NH4OH, reaksi dengan asam nitrat endapan putih dari AgCNS tidak akan larut, sedangkan reaksi dengan NH4OH akan melarutkan endapan. c. ambil sejumlah sampel anion CNS- tambahkan dengan larutan CuSO4 , akan terbentuk endapan hijau yang akan berubah menjadi hitam. Reaksi pada CNS1. KCNS + FeCl3 → Fe(CNS)Cl2 (Larutan. Merah Darah) + KCl 2. KCNS + AgNO3 → AgCNS ↓ (PuKh) + KNO3 AgCNS + HNO3 → Tidak Larut AgCNS + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]CNS + 2H2O 3. KCNS + CuSO4 → Cu(CNS)2 ↓ (hijau hitam) + K2SO4 5. Identifikasi tiosulfat (S2O3 2-) 1. ambil larutan sampel tiosulfat, tambahkan dengan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang segera berubah menjadi kehitaman 2. ambil sampel tiosulfat tambahkan dengan iodium, warna iodium akan hilang 3. ambil larutan sampel tiosulfat tambahkan Barium klorida encer, akan terbentuk endapan putih (Barium tiosulfat). Hasil reaksi dengan barium klorida diambil sebagian tambahkan dengan HCl encer, endapan putih Barium tiosulfat akan larut.
Praktikum Kimia Dasar 51 4. larutan sampel tiosulfat ditambahkan larutan asam klorida, maka larutan akan berubah menjadi keruh kekuningan Reaksi pada S2O3 2- 1. Na2S2O3 + 2AgNO3 → Ag2S2O3 ↓ (PuKh Abu – Abu) + 2NaNO3 Ag2S2O3 + H2O → Ag2S ↓ (Hitam Abu – Abu) + H2SO4 2. . 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 (Iod hilang) 3. Na2S2O3 + BaCl2 BaS2O3 ↓ 4. Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2SO3 + S ↓ H2SO3 → H2O + SO2 ----------------------------------------------------------- Na2S2O3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O + SO2 E. TABEL PENGAMATAN TABEL PENGAMATAN TABEL PENGAMATAN NO ANION PROSEDUR PENGAMATAN DUGAAN HASIL PARAF KET 1. Cl - 1. AgNO3 + HNO3 + NH4OH 2. HNO3 + KMnO4 + CHCl3 1. endapan putih endapan tidak larut endapan larut 2. tidak bewarna pada lapisan CHCl3 + + + + 2 Br - 1. AgNO3 + NH4OH encer + NH4OH pekat 2. HNO3 + KMnO4 + CHCl3 1. endapan kuning muda endapan tidak larut endapan larut 2. lapisan warna kuning – merah jingga + + + + 3. I - 1. AgNO3 + HNO3 + NH4OH 2. HNO3 + KMnO4 + CHCl3 1. endapan kuning endapan tidak larut endapan tidak larut 2. lapisan berwarna + + + +
Praktikum Kimia Dasar 52 NO ANION PROSEDUR PENGAMATAN DUGAAN HASIL PARAF KET merah muda – ungu (violet) 4. CNS- 1. FeCl3 2. AgNO3 + HNO3 + NH4OH 3. CuSO4 1. merah darah 2. endapan putih endapan tidak larut endapan larut 3. endapan hijau hitam + + + + + 5. S2O3 2- 1. AgNO3 2. Iodium 3. BaCl2 +HCl encer 4. HCl 1. endapan putih hitam 2. warna Iod hilang 3. endapan putih endapan larut 4. keruh kuning + + + + + Latihan Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion Cl-, Br-, dan I2) Bagimana membedakan ion CNS- dengan S2O32- berdasarkan reaksinya terhadap AgNO3 ? 3) Bagaimana reaksi antara S2O32- dengan iodium, dan perubahan apa yang akan terjadi ? 4) Bagaimana reaksi CNS- dengan FeCl3 ? 5) Bagaimana perbedaan reaksi antara Br-, Cl-, dan I- apabila direaksikan dengan AgNO3 ? Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 4 kegiatan Topik 1 dengan seksama.
Praktikum Kimia Dasar 53
Praktikum Kimia Dasar 54 Kegiatan P Kegiatan Praktikum raktikum raktikum 2 Analisis Anion Kelompok II Analisis Anion Kelompok II A. TUJUAN Mahasiswa dapat mengidentifikasi anion kelompok 1 yaitu SO4 2 -, NO3 - , CO3 2 -, PO4 3 - , dan BO3 3 - yang terdapat dalam sampel dengan tepat dan dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. B. PETUNJUK PETUNJUK PETUNJUK Pada praktikum analisa kualitatif anion pertemuan kedua mahasiswa akan diberikan 5 (lima) sampel anion yaitu SO4 2 -, NO3 - , CO3 2 -, PO4 3 -, dan BO3 3 - . Mahasiswa dapat mengidentifikasi sampel dengan mereaksikan sampel dengan larutan pereaksi yang sesuai. Hasil reaksi dapat berupa terbentuknya endapan (putih atau berwarna), gas (berbau/tidak), atau warna nyala. Mahasiswa harus dapat membedakan antara anion satu dengan yang lain dan dapat menunjukan reaksi yang spesifik untuk setiap anion yang terdapat dalam sampel. C. ALAT DAN BAHAN ALAT DAN BAHAN ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Tabung reaksi 2. Plat tetes 3. Cawan porselen 4. Pipet tetes 5. Lampu Bunsen Bahan : 1. Larutan sampel 2. Larutan pereaksi anion D. CARA KERJA CARA KERJA CARA KERJA 1. Identifikasi SO4 2 – a. ambil sejumlah larutan sampel ± 2ml tambahkan dengan larutan Barium klorida yang akan membentuk endapan putih dari Barium sulfat (BaSO4). Hasil endapan barium sulfat kemudian pindahkan sebagian ke dalam tabung reaksi lain dan tambahkan dengan HCl, endapan barium sulfat tidak akan larut. b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan Pb asetat, akan terbentuk endapan putih. Hasil reaksi ini kemudian tambahkan dengan larutan amonia atau natrium asetat, maka endapan akan larut.
Praktikum Kimia Dasar 55 Reaksi pada SO4 2- 1. H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ (PuKh) + 2HCl BaSO4 + HCl → Tidak Larut 2. H2SO4 + Pb(CH3COO)2 → PbSO4 ↓ (PuKh) + 2CH3COOH PbSO4 + 2CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4 2. identifikasi NO3 – a. ambil larutan sampel NO3 - kemudian tambahkan dengan sedikit serbuk Ferro Sulfat, kemudian hati-hati ditambah asam sulfat pekat, pada bidang batas akan terbentuk cincin warna coklat. b. ambil larutan sampel NO3 - tambahkan dengan larutan difenilamin, akan terbentuk warna biru. Reaksi pada NO3 – 2KNO3 + H2SO4 → K2SO4 + 2HNO3 2HNO3 → H2O + 2NO + 3On 2FeSO4 + H2SO4 + On → Fe(SO4)3 + H2O ---------------------------------------------------------------------------- 2KNO3 + 4H2SO4 + 6FeSO4 → K2SO4 + 4H2O + 3Fe2(SO4)3 + 2NO 2FeSO4 + 2NO → FeNOSO4 (Coklat) 3. Identifikasi CO3 2- a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang akan berubah menjadi coklat b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan Magnesium sulfat, akan terbentuk endapan putih c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan asam klorida encer, akan terbentuk gas CO2 d. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan HgCl2, akan terbentuk endapan coklat Reaksi pada CO3 2- Na2CO3 + 2AgNO3 → Ag2CO3 ↓ (Putih) + 2NaNO3 Ag2CO3 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2CO3 Ag2CO3 + 4NH4OH → [Ag(NH3)2]2CO3 + 4H2O Na2CO3 + MgSO4 → MgCO3 ↓ (Putih) + Na2SO4 Ag2CO3 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2CO3 Ag2CO3 + 4NH4OH → [Ag(NH3)2]2CO3 + 4H2O Na2CO3 + HgCl2 + 2H2O → [Hg(OH)2]CO3 ↓ (Coklat Merah) + 2NaCl
Praktikum Kimia Dasar 56 4. Identifikasi PO4 2- a. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan AgNO3, akan terbentuk endapan berwarna kuning. Dari hasil reaksi ini kemudian pindahkan dalam dua tabung reaksi lain, tambahkan masing-masing dengan asam nitrat dan amonia, endapan akan larut dalam kedua pereaksi. b. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan asam nitrat pekat dan larutan amonium molibdat, panaskan, akan terbentuk endapan kuning c. ambil larutan sampel ± 2 ml tambahkan dengan larutan amonium klorida, amonium hidroksida dan Magnesium Sulfat membentuk endapan putih. Reaksi pada PO4 2- 1. 2Na2HPO4 + 3AgNO3 → Ag3PO4 ↓(endapan kuning) + 3NaNO3 + NaH2PO4 Ag3PO4 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3PO4 (larutan jernih) 2. Ag3PO4 + 6NH4OH → [Ag(NH3)2]3PO4 + 6H2O Na2HPO4 + 12(NH4)2MoO4 + 23HNO3(p) → (NH4)3PO412MoO3 ↓ (kuning) + 21NH4NO3 3. + 2NaNO3 + 12H2O Na2HPO4 + NH4OH + NH4CL + MgSO4 → MgNH4PO4 ↓ + Na2SO4 (putih) 5. identifikasi BO3 2- a. ambil larutan sampel masukkan dalam cawan uap, panaskan sampai menguap, kristal yang terbentuk ditambah metanol dan asam sulfat pekat dibakar memberi nyala berwarna hijau. b. ambil larutan sampel, tambahkan HCl pekat, celupkan kertas kurkumin kedalamnya, warna kertas kurkumin berubah menjadi merah-kecoklatan. Reaksi pada BO3 2- H3BO3 + AgNO3 → Tidak mengendap H3BO3 + H2SO4(p) + Metanol → 8(CH3O)3 (nyala hijau) + 3H2O H3BO3 + HCl(p) + Kertas Kurkumin → Kertas Merah Coklat E. TABEL PENGAMATAN TABEL PENGAMATAN TABEL PENGAMATAN NO ANION PROSEDUR PENGAMATAN DUGAAN HASIL PARAF KET 1. SO4 2- BaCl2 + HCl Pb.Asetat monium/Na.Asetat 1. endapan putih tidak larut 2. endapan putih endapan larut + + + + 2. NO3 - 1. FeSO4+H2SO4 p 2. Difenilamin 1. cincin coklat 2. biru + +
Praktikum Kimia Dasar 57 NO ANION PROSEDUR PENGAMATAN DUGAAN HASIL PARAF KET 3. CO3 2- 1. AgNO3 2. MgSO4 3. HCl e 4. HgCl2 1. endapan putih coklat 2. endapan putih 3. gas CO2 4. endapan coklat + + + + 4. PO4 2- 1. AgNO3 HNO3 e Amoniak 2. HNO3 p + Am.molibda t 3. NH4Cl + NH4OH + MgSO4 1. endapan kuning endapan larut endapan larut 2. endapan kuning 3. endapan putih + + + + + 5. BO3 2- 1. uapkan, + metanol + H2SO4p, bakar 2. HCl p + kertas kurkumin 1. nyala biru 2. merah-coklat + + Latihan Latihan Kerjakan latihan soal di bawah ini sebagai pre test dan kumpulkan jawaban latihan Anda kepada instruktur praktikum sebelum praktikum dimulai. 1) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion SO42 – 2) Jelaskan proses identifikasi yang spesifik untuk ion NO3 – 3) Bagaimana reaksi yang terjadi pada BO32- dengan menggunakan kertas kurkumin ? 4) Bagaimana reaksi yang spesifik untuk ion CO32- ? 5) Bagaimana perbedaan reaksi antara CO32- dan PO42- apabila direaksikan dengan AgNO3 ? Petunjuk Jawaban Latihan Untuk dapat menjawab soal-soal di atas, pelajari kembali Bab 4 Topik 2 dengan seksama.
Praktikum Kimia Dasar 58 Daftar Pustaka Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta Svhela G, 1994, Buku teks Analisa An Organik Kualitatif Mikro dan Makro. Penerjemah Setyono L , Hadyana, Kalman Media Pusaka, Jakarta
Praktikum Kimia Dasar 59 MODULV PENGANTAR ANALISIS KUANTITATIF PENGANTAR ANALISIS KUANTITATIF UANTITATIF Wardiyah, M.Si, Apt Analisis Kuantitatif adalah proses atau pekerjaan untuk mengetahui komponen suatu sampel di tinjau dari segi jumlahnya Untuk menjawab pertanyaan, Berapa ?. Analisis terhadap suatu sampel meliputi empat hal, yaitu : 1. sampling, pengambilang cuplikan (sampel) yang mewakili dari bahan yang dianalisis 2. mengubah analit menjadi bahan yang dapat dianalisa 3. pengukuran 4. perhitungan dan penafsiran Analisis kuantitatif digolongkan dalam titrimetri (volumetri), gravimetri, dan instrumental. Titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan analit. Gravimetri merupakan pengukuran yang menyangkut pengukuran berat. Analisis instrumental berkaitan dengan pemakaian peralatan untuk melakukan pengukuran. Metode analisis kuantitatif yang baik harus memenuhi kriteria : 1. peka (sensitive), artinya metode dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. 2. presisi (precise), artinya dalam satu seri pengukuran dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama 3. akurat (accurate), artinya metode dapat menghasilkan rata-rata (mean) yang hampir sama dengan nilai sebenarnya 4. selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu metode tersebut tidak banyak dipengaruhi oleh senyawa lain yang ada. 5. praktis, artinya mudah dikerjakan dan tidak membutuhkan banyak waktu dan biaya. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis, jenis dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan, dan peralatan yang dibutuhkan. Kriteria utama dalam pemilihan metode adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas.
Praktikum Kimia Dasar 60 Kegiatan Praktikum Kegiatan Praktikum 1 Analisa Volumetri Analisa Volumetri Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar komposisi dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan kedalam larutan zat uji, hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses yang dilakukan disebut dengan titrasi. Dasar suatu reaksi dalam analisa titrimetri memenuhi persyaratan sebagai berikut : 1. Reaksi harus berlangsung cepat 2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan 3. Reaksi harus berlangsung sempurna 4. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti. 5. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian tinggi. Beberapa istilah yang terdapat dalam analisa kuantitatif adalah pereaksi atau yang disebut juga dengan titran, sampel atau disebut dengan titrat, dan titik akhir reaksi yaitu saat berakhirnya suatu titrasi. Titik akhir dalam analisa volumetri ini dapat dilihat karena adanya perubahan-warna atau terbentuknya endapan (kekeruhan). Perubahan dapat terjadi karena larutan bakunya sendiri atau dengan bantuan zat lain yang disebut dengan indikator. Bila titrasi dilakukan dengan menambahkan indikator, maka perubahan warna terjadi karena reaksi antara indikator dengan titran. Bila tidak ditambahkan indikator, maka perubahan warna terjadi karena titran / titrat mempunyai warna. Terjadinya perubahan warna / kekeruhan berdasarkan indikator, merupakan akibat perubahan yang terjadi dalam larutan yang dititrasi. 1. Dalam asidi-alkalimetri, sifat yang berubah itu ialah pH larutan. 2. Dalam titrasi iodometri (I2 dititrsi dengan Na2S2O3) digunakan amilum sebagai indikator. 3. Dalam titrasi dengan K2Cr2O7 sbg titran digunakan indikator yang berubah warna karena daya oksidasi larutan naik. Untuk titrasi yg baik, maka perubahan warna atau kekeruhan harus terjadi tepat pada saat titran telah ekivalen dengan titrat disebut: titik ekivalen, dengan perkataan lain titik akhir seharusnya tepat sama dengan titik ekivalen. Pada umumnya, titik akhir tidak tepat sama dengan titik ekivalen, sehingga terjadi kesalahan titrasi. Namun kesalahan itu tidak perlu dianggap kegagalan titrasi. Yang penting adalah kesalahan itu harus dibatasi. Dalam praktek tingkat kesalahan tidak lebih dari 0,1%.
Praktikum Kimia Dasar 61 A. KLASIFIKASI TITRASI KLASIFIKASI TITRASI KLASIFIKASI TITRASI Jenis-jenis titrasi dapat diklasifikasikan berdasarkan jenis reaksi, titran yang digunakan, cara penetapan titik akhir titrasi, dan komponen zat uji 1. Berdasarkan reaksi kimia a. Titrasi Asam – Basa b. Titrasi Redoks c. Titrasi Pengendapan d. Titrasi Kompleksometri 2. Berdasarkan cara titrasi a. Titrasi lanngsung adalah titrasi secara langsung terhadap zat yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat, dan sederhana. b. Titrasi kembali, dapat digunakan untuk reaksi yang berlangsung agak lambat apabila dengan penambahan titran tetes demi tetes. Untuk mengatasi hal ini larutan titer ditambahkan berlebih, kemudian dititrasi dengan titran yang cocok. 3. Berdasarkan komponen zat uji a. Titrasi Makro 1) Jumlah sampel : 100-1000 mg 2) Volume titran : 10-100 ml 3) Ketelitian buret : 0,02 ml b. Titrasi semi mikro 1) Jumlah sampel : 10-100 mg 2) Volume titran : 1-10 ml 3) Ketelitian buret : 0,001 ml c. Titrasi Mikro 1) Jumlah sampel : 1-10 mg 2) Volume titran : 0,1-1 ml 3) Ketelitian buret : 0,001ml B. CARA MENYATAKAN KADA CARA MENYATAKAN KADA CARA MENYATAKAN KADAR LARUTAN R LARUTAN R LARUTAN Dalam larutan kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (ml) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/ml. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan
Praktikum Kimia Dasar 62 kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Selanjutnya dalam analisis digunakan satuan kadar yang dasarnya mengikuti cara pertama (b/v), yakni : 1. Molaritas Dalam 1 molar berarti dalam satu liter berisi 1mol zat terlarut. Satu liter disini adalah satu liter larutan (solution) bukan satu liter pelarut (solvent). Sistem molaritas ini sering dipakai dalam analisa kuantitatif. Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut tiap liter larutan atau dirumuskan dengan: M = mol/liter = g/BMxV M : Molaritas, satuan molar g : Banyaknya zat terlarut (gram) BM : Berat Molekul V : Volume Larutan (liter) Contoh : Hitunglah molaritas suatu larutan yang mengandung 60 gram NaCl (BM=58,44) dalam 200 ml larutan. Jawab : M= g/BMxV = 6/ 58,44 x 0,2 = 0,5130 M 2. Formalitas Banyaknya bobot rumus zat terlarut per liter larutan atau dirumuskan dengan : F = nf/V Nf = g/BR sehingga F = g/ BR x V F : Formalitas g : Banyaknya zat terlarut dalam gram nf : banyaknya bobot rumus BR : Bobot rumus V : Volume BR sinonim dengan bobot molekul, oleh karena itu Formalitas = Molaritas dalam situasi dimana terjadi disosiasi. Fomalitas digunakan untuk menyatakan konsentrasi total semua spesies yanga ada dalam bentuk pelarut. Contoh soal : Sebanyak 6,477 gram sampel asam dkloroasetat, Cl2COOH ...............H+ + Cl2 CHCOO- (BR = 128,94) dilarutkan dalam 500 ml. Pada konsentrasi ini asam terdisosiasi sebesar 45% menurut reaksi : Hitunglah Formalitas dan molaritas Jawab :
Praktikum Kimia Dasar 63 F = 6,477/128,94 x 0,500 = 0,1 F (Cl2CHCOOH) = 45% x 0,1 = 0,045 M (Cl2CHCOO- ) = 55% x 0,1 = 0,055 M 3. Normalitas Merupakan banyaknya ekuivalen (ek) zat terlarut (solute) tiap liter larutan atau : N=ek/V Ek = g/BE N= g/BE x V N : Normalitas Ek : banyaknya ekuivalen BE : Berat ekuvalen (gram ekivalen) V : Volume larutan (liter) Cara Penentuan Valensi tergantung pada reaksi yang terjadi : 1. HCl akan terurai menurut reaksi HC→H+ + Cl- maka valensi HCl = 1, sebab 1 mol HCl setara dengan 1 mol H+ sehiongga berat equivalen (BE: 1 ), demikian juga untuk senyawa HBr, HI, dan asam asetat 2. Untuk asam sulfat, asam karbonat dan asam oksalat, valensinya adalah 2 sebab 1 mol asam-asam tersebut ekivalen dengan 2 mol ion (H+) sehingga BE senyawa senyawa ini setengah dari Bmnya. 3. Untuk asam posfat dan asam fosfit valensinya 3 sebab 1 mol asam-asam tersebut ekivalen dengan 3 mol ion H+ sehingga BE nya BM/3. 4. Untuk basa-basa, seperti NaOH, KOH, NH4OH valensinya adalah 1 sebab 1 mol basa tersebut ekivalen dengan 1 mol OH- sehingga BEnya sama dengan berat molekulnya. 5. Untuk basa-basa seperti Ca(OH)2, Ba(OH)2, dan Mg(OH)2 maka valensinya adalah 2 sebab 1 mol basa-basa ini ekivalen dengan 2 mol OH- sehingga BE nya sama dengan setengah BMnya. 6. Untuk Al (OH)3 valensinya adalah 3 sebab 1 mol basa ekivalen dengan 3 mol OH – sehingga BE nya sama dengan BM/3. 7. Jika reaksi redoks, dinyatakan dalam bentuk elektron atau I2 atau (1/2(On) ). 8. Misal : I2 + 2e-→ 2 I-, maka 1 mol I2 setara dengan 2 elektron, jadi BE I2 adalah BM/2.
Praktikum Kimia Dasar 64 Kegiatan Praktikum Kegiatan Praktikum2 Pembuatan Larutan Baku Primer Pembuatan Larutan Baku Primer dan Larutan Baku Sekunder dan Larutan Baku Sekunder dan Larutan Baku Sekunder A. PENDAHULUAN PENDAHULUAN PENDAHULUAN Larutan Baku Primer (LBP) adalah larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat dengan seksama. Contoh : Kalium Biftalat, Asam Oksalat, NaCl, Natrium karbonat. Syarat Baku Primer : 1. Murni atau mudah dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni (100 % atau mendekati angka itu) 2. Memiliki kemurnian tinggi (100+/ 0,02) %, atau dimurnikan dengan penghabluran kembali. 3. Reaksi dgn zat yang dibakukan harus stokiometri shg tercapai dasar perhitungan 4. Tidak higroskopik (mudah ditangani) 5. Mempunyai BE Tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil. 6. Mudah larut 7. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stokiometri, cepat dan terukur. Larutan Baku Sekunder (LBS) adalah Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan cara dibakukan terlebih dahulu disebut larutan standarisasi. Contoh : Asam Sulfat, NaOH, Iodium, Natrium Thiosulfat hepta hidrat, dll B. PEMBUATAN LARUTAN BA PEMBUATAN LARUTAN BA PEMBUATAN LARUTAN BAKU UNTUK ANALISA ASI KU UNTUK ANALISA ASI KU UNTUK ANALISA ASIDIMETRI DIMETRI DIMETRI Pada praktikum kimia dasar ini analisa kuantitatif yang dilakukan adalah analisa asidialkalimetri. Pada analisa asidimetri larutan baku primer yang akan digunakan adalah natrium karbonat anhidrat. Sedangkan pada analisa alkalimetri larutan baku primer yang digunakan adalah asam oksalat. 1. Pembuatan larutan baku primer natrium karbonat anhidrat Timbang dengan teliti natrium karbonat anhidrat pekat yang telah dikeringkan pada suhu 270o C selama 1 jam masukkan dalam labu ukur 100 ml air larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas di leher labu, tutup labu ukur dan kocok dengan sampai homogen. 2. Pembuatan larutan baku sekunder asam sulfata 0,1 N
Praktikum Kimia Dasar 65 Sejumlah asam sulfat yang sudah diketahui kadarnya diencerkan dengan air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3,647 gram asam klorida. Bakukan asam klorida ini dengan larutan baku primer natrium karbonat. 3. pembakuan HCl 1 N dilakukan dengan cara : Titrasi larutan natrium karbonat anhidrat yang telah dibuat dengan asam klorida tersebut menggunakan indikator merah metil. kesetaraan 1 ml HCl 1 N ~ 52,99 mg natrium karbonat anhidrat pekat. Hitunglah normalitas larutan asam klorida tersebut. Cara Kerja Pembuatan LBS: 1. Tuang ......ml asam sulfat 2 N kedalam gelas ukur sebanyak........ml 2. Kemudian Masukan larutan asam sulfat 0,1 N kedalam labu ukur 250 ml tambahkan aquadest sedikit demi sedikit sampai tanda batas Cara Kerja Pembuatan LBP Na2CO3 0,1 N 100 ml 1. Pipet .......ml larutan Na2CO3 (dari sediaan botol sesuai etiket ..g/l) 2. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikocok) sampai batas tanda 3. Larutan dicocok hingga homogen Pembakuan : Pipet 25,00 ml dari lar Na2CO3 0,1 N Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali Tambahkan Indikator MM 3 tetes Titrasi dengan LBS Asam Sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda. Lakukan titrasi 3 kali No. Volume titrat Volume titran HCl Volume Paraf Na2CO3 Awal akhir 1. 25,00 ml 0,00 ml 2. 25,00 ml 3. 25,00 ml
Praktikum Kimia Dasar 66 C. PEMBUATAN LARUTAN BA PEMBUATAN LARUTAN BA PEMBUATAN LARUTAN BAKU UNTUK ANALISA ALK KU UNTUK ANALISA ALK KU UNTUK ANALISA ALKALIMETRI ALIMETRI ALIMETRI 1. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat Timbang dengan teliti asam oksalat anhidrat pekat masukkan dalam labu ukur 100 ml air larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas di leher labu, tutup labu ukur dan kocok dengan sampai homogen. 2. pembuatan larutan baku sekunder sejumlah NaOH dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 g NaOH 3. pembakuan NaOH Titrasi larutan asam oksalat yang telah dibuat dengan menggunakan NaOH, gunakan indikator phenolphtalein Cara Kerja Pembuatan LBS: 1. Tuang ......ml NaOH 2 N kedalam gelas ukur sebanyak........ml 2. Kemudian Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam labu ukur 250 ml tambahkan aqua bebas CO2 sedikit demi sedikit sampai tanda batas Cara Kerja Pembuatan LBP (COOH)2 2 H2O 0,1 N 100 ml 1. Pipet .......ml larutan (COOH)2 2 H2O (dari sediaan botol sesuai etiket ..g/l) 2. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda 3. Larutan dicocok hingga homogen Pembakuan : 1. Pipet 25,00 ml dari larutan COOH)2 2 H2O 0,1 N 2. Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali 3. Tambahkan Indikator PP 3 tetes 4. Titrasi dg LBS NaOH yang sebenarnya sampai warna merah muda. 5. Lakukan titrasi 3 kali 6. Hitung N NaOH sesungguhnya No. Volume titrat Volume titran NaOH Volum e Paraf (COOH)2 Awal Akhir 1. 25,00 ml 0,00 ml 2. 25,00 ml 3. 25,00 ml
Praktikum Kimia Dasar 67 Daftar Pustaka Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Bassett J, et al.,1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia,Pustaka Pelajar, Jogjakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta
Praktikum Kimia Dasar 68 BAB VI BAB VI ANALISIS KUANTITATIF ANALISIS KUANTITATIFASAM-BASA Wardiyah, M.Si, Apt A. TUJUAN Menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam suatu sampel dengan metode asidimetri dan alkalimetri B. TEORI Titrasi asam basa dilakukan dengan tujuan untuk menetapkan kadar suatu sampel yang bersifat asam dengan menitrasi menggunakan larutan baku basa (alkalimetri), atau sampel basa dititrasi dengan larutan baku bersifat asam (asidimetri). Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reakasi penetralan antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H dari asam akan bereaksi dengan ion OH dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7). Dalam prinsip titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat) C. PRINSIP TITRASI PRINSIP TITRASI PRINSIP TITRASI Pemilihan Indikator Untuk menentukan titik akhir titrasi asam – basa, digunakan indikator. Indikator ini merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang akan mengalami perubahan warna pada lingkungan pH tertentu, adalah hal ini adalah pH yang merupakan titik akhir dari reaksi asam – basa tersebut. Perubahan warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau perbandingan banyaknya bentuk ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan tersebut, dimana bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda. Contoh – contoh indikator asam –basa yang biasa dipakai adalah sebagai berikut :
Praktikum Kimia Dasar 69
Praktikum Kimia Dasar 70 Kegiatan Praktikum 1 Kegiatan Praktikum 1 Asidimetri Asidimetri Asidimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Pada praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar dari dinatrium tetraborat (Na2B4O7.10H2O) dengan titrasi menggunakan baku asam klorida. A. PEMBUATAN SAMPEL LAR PEMBUATAN SAMPEL LAR PEMBUATAN SAMPEL LARUTAN NA UTAN NA2B4O7.10H2O 1. Pipet .......ml larutan Na2B4O7 10H2O (dari sediaan kadar yang diperkirakan ...%) 2. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda 3. Larutan dicocok hingga homogen B. PENETAPAN KADAR : PENETAPAN KADAR : PENETAPAN KADAR : 1. Pipet 25,00 ml dari lar Na2B4O7 10H2O 2. Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3x 3. Tambahkan Indikator MM 3 tetes 4. Titrasi dengan LBS asam sulfat yang sebenarnya sampai warna merah muda. 5. Lakukan titrasi 3 kali No. Volume titrat Volume titran H2SO4 Volume Paraf Na2B4O7 Awal Akhir 1. 25,00 ml 0,00 ml 2. 25,00 ml 3. 25,00 ml C. PERHITUNGAN HASIL PE PERHITUNGAN HASIL PE PERHITUNGAN HASIL PERCOBAAN RCOBAAN RCOBAAN 1. Data Reaksi Penetapan Kadar Perhitungan Kadar Sampel Larutan Na2B4O7 10H2O Mgek sampel = megek titran Kesimpulan : 1. Maka Nilai Normalitas Sebenarnya H2SO4 adalah.................N 2. Persentase kadar Larutan Na2B4O7 10H2O adalah.................%
Praktikum Kimia Dasar 71 Gambar Percobaan Asidimetri PARAF PENGAWAS NILAI PRAKTIKUM
Praktikum Kimia Dasar 72 Kegiatan Praktikum Kegiatan Praktikum2 Alkalimetri Alkalimetri Alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. Pada praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar asam asetat dengan menggunakan larutan baku natrium hidroksida. A. PEMBUATAN SAMPEL LAR PEMBUATAN SAMPEL LAR PEMBUATAN SAMPEL LARUTAN ASAM ASETAT UTAN ASAM ASETAT UTAN ASAM ASETAT Pipet .......ml larutan CH3COOH (dari sediaan kadar yang diperkirakan ...%) 1. Masukan kedalam Labu Ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquadest sedikit demi sedikit (sambil dikcok) sampai batas tanda 2. Larutan dicocok hingga homogen B. PENETAPAN KADAR LARU PENETAPAN KADAR LARU PENETAPAN KADAR LARUTAN ASAM ASETAT TAN ASAM ASETAT TAN ASAM ASETAT 1. Pipet 25,00 ml dari lautanr CH3COOH 2. Masukan kedalam Erlenmeyer sebanyak 3 kali 3. Tambahkan Indikator PP 3 tetes 4. Titrasi dg LBS NaOH yang sebenarnya ad warna merah muda. 5. Lakukan titrasi 3 kali No. Volume titrat Volume titran NaOH Volume Paraf Asam asetat Awal Akhir 1. 25,00 ml 0,00 ml 2. 25,00 ml 3. 25,00 ml Data Reaksi Penetapan Kadar Perhitungan Kadar Sampel Larutan CH3COOH Mgek sampel = megek titran Kesimpulan : Maka Nilai Normalitas Sebenarnya NaOH adalah.................N Persentase kadar Larutan asam asetat adalah.................%
Praktikum Kimia Dasar 73 Gambar Percobaan Asidimetri PARAF PENGAWAS NILAI PRAKTIKUM
Praktikum Kimia Dasar 74 Daftar Pustaka Daftar Pustaka Anonim, 1976, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Bassett J, et al.,1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta Gandjar, I.G., Rohman A, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Jogjakarta. Harmita, 2006, Pengantar Kuantitatif Bahan Baku dan Bentuk sediaan Farmasi, Cipta Kreasi Bersama, Jakarta Khamidinal, 2009, Teknik Laboratorium Kimia,Pustaka Pelajar, Jogjakarta Mursyidi Ahmad, et al., 2008, Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri, Gadjah mada University Press, Jogjakarta
Praktikum Kimia Dasar 75 Lampiran 1 Lampiran 1 LEMBAR KERJA ANALISA KUALITATIF KATION / ANION NO PROSEDUR PENGAMATAN DUGAAN PARAF SAMPLE 1) UJI PENDAHULUAN 2) UJI DUGAAN 3) UJI PENEGASAN KESIMPULAN : …………………….. REAKSI KIMIA :
Praktikum Kimia Dasar 76 Lampiran 2 Lampiran 2 CONTOH PERHITUNGAN : CONTOH PERHITUNGAN : 1. Buat Na2CO3 0,1N 100 ml mgrek Na2CO3 = 100 ml x 0,1 N = 10 mgrek x 1/2 (BE) = 5 mmol x 106 (BM) = 530 mg timbang seksama atau ambil sediaan misal : 21,2343 gram/lt (pada botol etiket) N = berat = 21,2343 = 0,4006 N BM x BE x V 106 x ½ x 1 Pengenceran V1 x N1 = V2 x N2 100 x 0,1 = V2 x 0,4006 V2 = 24,96 ml 25,00 ml N Na2CO3 sebenarnya : 1. 25/100 x 0,4006 = 2. 25,00 x 0,1 = 24,96 2. Sediaan / sample Na2B4O7 misal = 8,5% 8,5 gram/lt N = % x 10 = 8,5 x 10 = 0,4457 atau N = berat = 8,5 = 0,4457 N BM x BE 381,4 x ½ BM x Be x V 381,4 x ½ x 0,1
Praktikum Kimia Dasar 77 3. Kadar : mgrek Boraks = mgrek H2SO4 = V x N = mgrek x BE = mmol x BM mgram = : 1000 gram/25 ml = 100/25 x …… Kadar = gram x 100 % = ……. % volume awal
Praktikum Kimia Dasar 78 Lampiran 3 Lampiran 3 FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR KIMIA DASAR 1. JUDUL LAPORAN 2. TUJUAN PERCOBAAN 3. PRINSIP 4. LANDASAN TEORI 5. HASIL DAN PEMBAHASAN 6. KESIMPULAN 7. DAFTAR PUSTAKA ATURAN PENULISAN : 1. Ditulis pada buku folio dengan minimal 4 halaman/lembar 2. Ditulis Menggunakan Pulpen (tidak dengan pensil) 3. Aturan penulisan sesuai dengan sistematika laporan
Praktikum Kimia Dasar 79 Lampiran 4 Lampiran 4 Daftar Sediaan Kimia Daftar Sediaan Kimia NO NAMA BE BM SEDIAAN 1 H2SO4 1/2 98,07 2 N 2 HCl 1 36,46 2 N 3 NaOH 1 40 2 N 4 Na2CO3 1/2 106 21,2232 g/l 5 NaB4O710H2O 1/2 381,34 6 H2O2 1/2 34 7 FeSO47H2O 1 278,02 8 CUSO45H2O 1 249,6 9 ASAM OXALAT 1/2 126 25,6800 g/l 10 ASAM SITRAT 1/3 210,14 11 ASAM BORAT 1 61,83 12 KALUIUM BIFTALAT 1 204,23 13 KIO3 1/6 214 82,3600 g/l 14 VITAMIN C 1/2 176,13 14, 2833 g/l 15 NaCl 1 58,44 23,3735 g/l 16 NaBr 1 102,9
↓PuIh larut Tdk berx NH4 Khas Cu biru Hg kuning Fe2+ hijau kotor Fe3+ merahcoklat S+ HCl KATION Al3+,Zn2+,Pb2+,Mg2+,Ca2+,Ba2+,NH4+,Cu2+,Hg2+,Fe2+,Fe3+,Ag+ S+ NaOH berlebih (hati-hati) ↓PuIh tdk larut Mg,Ba,Ca S+H2SO4e
80 Ket : S=sample Fe merah coklat Ag coklat ↓Putih Pb 2+ S+ H2SO4 e tidak ↓ Mg,Ca S + NH4(C2O4) tidak ↓ Al,Zn tidak ↓ Mg 2+ ↓PuIh Ba2+ S+ K2Fe(CN)6 ↓PuIh Zn2+ tidak ↓ Al3+ ↓PuIh Ca 2+
Praktikum Kimia Dasar kuning Br-,I-,PO43- S+ Rx kloroform ANION Cl-,Br-,I-,CO32-,PO43-,S2032-,CNS-,NO3-,BO32-,SO42- S+ AgNO3tdk ↓ BO3,SO4,NO3 ↓ puIh hitam2- ↓PuIh Cl,CO3,CNS S + BaCl2 S+FeCl3
81 Ket : S=sample ungu I- Tidak Cl-, CO32- Gas CO32- ↓PuIh SO42- tidak ↓ NO3-, BO32- Merah Br- S + difenilamin ↓biru NO3- tidak ↓ BO32- S FeCl3 Merah darah CNS- tidak PO43- S + HCl Tidak Cl-