Самойчук К.О., Червоткіна О.О.,Фучаджи Н.О.
КОНСТРУКЦІЇ І РОЗРАХУНОК АПАРАТІВ
ДЛЯ ПРОСТОЇ ДИСТИЛЯЦІЇ СУМІШЕЙ
РОЗРАХУНОК ПРОЦЕСУ ПЕРЕГОНКИ БІНАРНИХ
СУМІШЕЙ В РЕКТИФІКАЦІЙНИХ КОЛОНАХ
НАВЧАЛЬНО-МЕТОДИЧНИЙ ПОСІБНИК
Електоронне видання
Запоріжжя 2023
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
Тавпійський державний агротехнологічний університет
імені Дмитра Мотроного
Механіко-технологічний факультет
Кафедра Обладнання переробних
І харчових виробництв
імені професора Ф.Ю. Ялпачика
Самойчук К.О., Червоткіна О.О., Фучаджи Н.О.
КОНСТРУКЦІЇ І РОЗРАХУНОК АПАРАТІВ
ДЛЯ ПРОСТОЇ ДИСТИЛЯЦІЇ СУМІШЕЙ
РОЗРАХУНОК ПРОЦЕСУ ПЕРЕГОНКИ БІНАРНИХ
СУМІШЕЙ В РЕКТИФІКАЦІЙНИХ КОЛОНАХ
НАВЧАЛЬНО-МЕТОДИЧНИЙ ПОСІБНИК
Електронне видання
Запоріжжя 2023
ЗМІСТ
ВСТУП
1. Дистиляція бінарних сумішей.
1.1. Сутність процесу простої дистиляції.
1.2. Апарати для проведення простої перегонки.
2. Методи проведення простої дистиляції.
2.1. Бінарна проста дистиляція.
2.2. Фракційна дистиляція.
2.3. Проста дистиляція з дефлегмацією.
2.4. Дистиляція з водяною парою.
3. Додаткове обладнання для виробництва спирту.
3.1. Технологічна схема підготовки сировини.
3.2. Змішувач передрозварник.
3.3. Варочні апарати.
3.4. Апарати для охолодження і оцукрюванню.
3.5. Бродильний чан.
4. Фізико-хімічні основи процесу ректифікації.
4.1. Принцип дії брагоректифікаційних пристриїв.
5. Принципові схеми процесів ректифікації, розрахунок ректифікаційної
колони.
5.1. Екстрактивна ректифікація.
5.2. Азеотропна ректифікація.
5.3. Елементи теорії розрахунку ректифікаційної колони.
ЛІТЕРАТУРА
ВСТУП
У процесах хімічної технології багато процесів складається з
компонентів з необмеженою та обмеженою взаємною розчинністю, а також
взаємно нерозчинних. Одним із найбільш розповсюджених методів розділення
рідких сумішей, які складаються з двох або більшого числа компонентів, є
перегонка.
В широкому сенсі перегонка – це процес, який включає часткове
випарування суміші, яка розділяється, та подальшу конденсацію утворюваної
пари. В результаті конденсації пари отримують рідину, склад якої
відрізняється від складу похідної суміші. Компоненти рідких сумішей, за
деяким винятком, мають при однаковому зовнішньому тиску різні
температури кипіння, а при однаковій температурі вони киплять при різному
зовнішньому тиску. Очевидно, найбільш низькою температурою кипіння
(низькокиплячий легколеткий компонент). При випаруванні рідкої суміші,
концентрація низькокиплячого компонента в утворюваній парі більша, ніж в
рідкій фазі. Рідина, одержана в результаті конденсації пари, називається
дистилятом, а рідина, багата висококиплячим компонентом, називається
залишком.
Ступінь збагачення парової фази низькокиплячим компонентом
залежить від виду перегонки. Існує два види перегонки: – проста перегонка
(дистиляція) в різних варіантах; – ректифікація. Проста перегонка – це процес
одноразового випарування рідкої суміші і конденсації утворюваної пари, але
великого ступеня розділу цим способом досягти неможливо. Для розділення
суміші на індивідуальні компоненти проводять багаторазове чергування
процесів випарування і конденсації, використовуючи при цьому кожного разу
теплоту конденсації пари для випарування відповідної кількості рідини. Цей
процес називається ректифікацією.
1. ДИСТИЛЯЦІЯ БІНАРНИХ СУМІШЕЙ.
1.1. Сутність процесу простої дистиляції.
Дистиляцією називається процес розділення киплячих рідких однорідних
сумішей різних за леткістю компонентів внаслідок їх часткового
випаровування з подальшою конденсацію утвореної пари.
Дистиляція (перегонка) широко використовується в харчовій технології
як один з основних процесів у виробництві етилового спирту, що одержується
при зброджуванні крохмалю і цукрових речовин; в коньячному виробництві
при одержанні коньячного спирту з вина; у вітамінному виробництві при
витяганні вітамінів А і Е з риб’ячого жиру і олії; у маргариновому виробництві
при дезодорації жиру та олії; у виробництві ефірних масел (ароматичних
речовин) з натуральних прянощів. Процес перегонки використовують у
харчуванні під час приготування ароматизованих дистилятів, виконанні
аналізу складу, якості сировини, матеріалів і готової кулінарної продукції,
одержання дистильованої води. Дистиляція ґрунтується на різницях
температур кипіння, парціальних тиску та леткостей окремих компонентів, які
входять до складу суміші. Під час нагрівання рідкої суміші до кипіння
компонент,що має нижчу температуру кипіння,переходить у пару і
видаляється з неї у першу чергу. Компонент з високою температурою кипіння
залишається в рідкому стані й лише частково випаровується.
Компонент суміші, який при незмінному тиску кипіть за нижчої
температури, називають легколетким,або низькокиплячим, а компонент, що
кипіть при високої температурі – важколетким, або висококипячим. Отож
в процесі дистиляції рідка фаза збіднюється, а парова фаза збагачується
легколетким компонентом. Рідина, що не випарувалась, природно, має склад
більш багатий важко летким компонентом. Ця рідина називається остачею, а
рідина, отримана в результаті конденсації пара, - дистилятом або
ректифікатом. Тому процес перегонки називають також дистиляцією або
ректифікацією.
Ступінь збагачення парової фази легколетким компонентом за інших
рівних умов залежить від виду дистиляції. Існують два принципово
відмінних види перегонки: проста перегонка (дистиляція) і ректифікація.
Проста перегонка (дистиляція) – це процес одноразового часткового
випаровування рідкої суміші та конденсації пари,що утворюється.
Звичайно її використовують для грубого розподілу рідких сумішей,
леткості компонентів яких істотно відрізняються.
Звичайно більш повний розподіл рідких сумішей на компоненти
досягається шляхом ректифікації.
Ректифікація – процес розділення багатокомпонентної гомогенної
суміші летких рідин шляхом багаторазового випаровування і конденсації цієї
суміші, що супроводжується поверненням частинок конденсату у вигляді
флегми.
Помітимо, що процес перегонки поріднений до процесу випаровування.
Принципова різниця полягає в тому,що випаровуванню піддають суміші, які
складаються з леткого розчинника і нелеткої розчиненої речовини, а перегонці
піддають рідкі суміші, в яких і розчинник і розчинена речовина володіють
леткістю.
У широкому розумінні перегонка представляє собою процес, що включає
часткові випари суміші, що розділяється, і наступну конденсацію парів, шо
утворяться, здійснювані одноразово або багаторазово. У результаті
конденсації одержують рідину, склад якої відрізняється від складу вихідної
суміші.
Компоненти рідких сумішей, за рідкісним винятком, мають при однаковому
зовнішньому тиску різноманітні температури кипіння, а при однаковій
температурі вони киплять при різних зовнішніх тисках. Завдяки цьому в
процесі випарювання рідкою сумішшю її компоненти виявляють різноманітне
прагнення до переходу в пароподібний стан, тобто мають різну летючість.
Очевидно, найбільше летючим є компонент із найбільше низькою
індивідуальною температурою кипіння (компонент, що низько кипить). Отож,
при випарюванні рідкої суміші концентрація компонента, що низько кипить, у
парах, що утворяться, більше, ніж у рідкій фазі (закон Коновалова).
Процес часткового випарювання рідкої суміші й утворення пари, при
конденсації якої утвориться рідина нового складу – дистилят, називається
дистиляцією. Частина рідини, що не випарувалася, зветься кубовим
залишком.
Дистиляція, або перегонка, заснована на відмінностях температур
кипіння, парціальних тисків і летючості окремих речовин, що входять до
складу сумішей.
Розділяють суміші з різноманітною взаємною розчинністю компонентів.
Подвійні суміші звичайно називають бінарними, а ті, що містять декілька
компонентів – багатокомпонентними.
Розрізняють таки типи бінарних сумішей.
1.Суміші взаєморозчинних рідин, тобто таких рідин, що розчинні одна у
одній у будь – яких відношеннях.
2. Суміші рідин, нерозчинених одна в одній.
3. Суміші частково розчинних рідин.
Рівновагу процесів дистиляції можна характеризувати законами академік
Д.П. Коновалова, сформульованими 100 років тому.
Перший закон Коновалова: пара, що перебуває в рівновазі з розчином,
завжди містить у надлишку той компонент, додаток якого до розчину
зніжує його температуру кипіння.
Закон визначає якісний склад парової фази стосовно складу рідкої фази.
Другий закон Коновалова: при постійній мінімальній або максимальній
температурі кипіння склад рівновесної пари над сумішшю рівен склду рідини.
Другий закон служить для встановлення складу неподільно киплячих
сумішей.
Процеси дистиляції різняться залежно от умов їх проведення. Поділ
вихідної, рідкої суміші з будь-яким числом компонентів на будь-яке число
фракцій різноманітних складів шляхом часткового випару цієї суміші й
конденсації пари, що утворяться, називають простою дистиляцією.
При частковій конденсації пари охолодженням суміші, в першу чергу
будуть скраплюватися компоненти що високо киплять. При цьому залишок
пари буде збагачуватися компонентами, що низько киплять. Такий поділ
суміші пар на фракції різноманітних складів називають фракційною
дистиляцією.
1.2. Апарати для проведення простої перегонки.
Апарат періодичної дії призначений для простої перегонки (дистиляції)
рідинних бінарних систем. Схема апарата для дистиляції наведена на рис.1.1.
Вихідну суміш завантажують у перегінний куб 1, постачений змійовиком 3 для
обігріву, і доводять до кипіння.
Пару виводять у конденсатор – холодильник 2, де вона повністю
конденсується і виводиться у вигляді дистиляту. Перші порції дистиляту
містять більшу кількість легколеткого компонента ніж останні. Після
завершення процесу залишок зливають з куба і в нього знов завантажують
суміш для розділення.
Рисунок 1 Схема періодично діючого апарата для дистиляції:
1 – перегінний куб; 2 – конденсатор – холодильник; 3 – змійовик;
4 – електричний підігрівач.
Дивиться відео:
У харчовій промисловості застосовуються дезодоратори – перегінні
апарати, призначені для дезодорації олії і тваринного жиру. У них здійснюють
перегонку з водяною парою.
Дезодорація – вилучення з продукту летких компонентів, що мають
неприємний запах
Дивиться відео:
Дезодоратор (рис.1) – це вертикальна сталева посудина циліндричної
форми, постачена змієвиковим теплообмінником 5 для нагрівання жиру, та
барботером, куди под. тиском подають перегріту відкриту пару. Сировина
завантажується в апарат через патрубок 6. Пара захоплює із собою жир по
трубі 3 і викидає з великою силою у відбивач 2, розміщений над нею. Під час
удару жир розпадається на дрібні краплини, внаслідок чого збільшується
поверхня його контакту з парою. Леткі речовини, що містяться в жирі
переходять у пару і відводяться разом з нею з дезодоратора в конденсатор
через патрубок 1. Дезодорований продукт вивантажується з апарата через
штуцер 4. Під час перегонки з водяною парою температура кипіння небажаних
домішок олії знижається. Ці домішки випаровуються за невисоких
температур, коли леткість основного продукту (складних ефірів і жирних
кислот) невелика, внаслідок цього з домішками відганяється дуже невелика
кількість олії або жиру (усього близько 1%).
2
1
6
3
Глуха Гостра
5
4
Рисунок 2. Дезодоратор для простої перегонки:
1 – вивантажувальний патрубок; 2 – відбивач жиру; 3 – транспортна
труба; 4 – штуцер вивантаження продукту; 5 – змієвиковий теплообмінник;
6 – завантажувальний патрубок.
Оскільки дезодоранти працюють під розрідженням, то це дозволяє ще
більш понизити температуру кипіння суміші. У останні роки знаходять
застосування ефірні масли, що одержуються з натуральних прянощів шляхом
простої перегонки. До них відносяться ефірні олії з перцю духмяного і
чорного, лаврового листа, кориці, мускатного горіха, кропу. Крім того, в
кулінарії для ароматизації страв починають застосовувати різноманітні водно
– спиртові дистиляти, для виробництва яких можливе використання простої
перегінної установки.
2.МЕТОДИ ПРОВЕДЕННЯ ПРОСТОЇ ДИСТИЛЯЦІЇ.
2.1. Бінарна проста дистиляція.
Існує декілька варіантів простої дистиляції. Процес проводиться
періодично і безупинно, одноразово і багаторазово, із дефлегмацією і
фракціюванням. Дистиляцією розділяють бінарні й багатокомпонентні суміші.
Метод одноразової простої дистиляції, що протікає звичайно в
беззупинному режимі, здійснюється на установці, що складається з
нагрівальної камери, сепараційної посудини і конденсатора. Потокові вихідної
суміші надається в нагрівальній камері (обігрівши парою або гарячим газом)
визначена кількість тепла, за рахунок якого частина цієї суміші випаровується.
Паро – рідинна суміш, що утворилася, находить у сепараційну посудину,
звідки пара, що відокремилася, виводиться через конденсатор у збірник
дистиляту, а рідина, що не випарувалася – у збірник кубового залишку.
Метод багатократної простої дистиляції представляє собою
сполучення двох і більшого числа послідовних актів одноразової дистиляції.
У результаті утворюється один рідкий залишок із переважним вмістом
компонентів, що високо киплять, і декілька дистилятів (за числом актів
одноразової дистиляції), із яких перший найбільше збагачений компонентом,
що низько кипіть.
Метод поступової простої дистиляції протікає в безупинному випарі
рідкої суміші й виділенні пари у момент їх утворення. Процес можна
здійснювати як у періодичному, так і в безупинному режимах із застосуванням
тих самих апаратів, що і для випарювання розчинів твердих речовин. У даному
випадку ці апарати називаються дистиляційними кубами.
При періодичному режимі можна одержувати декілька дистилятів із
різноманітними концентраціями компонентів, що низько киплять.
Дистиляційні куби безупинної дії працюють із безупинним живленням
вихідною рідкою сумішшю і безупинним відводом пари, що утворяться,із
кубового залишку; при цьому утворюється лише дистилят одного середнього
складу. Дистиляційні куби є неодмінною складовою частиною
ректифікаційних установок.
2.2. Фракційна дистиляція.
Перегонку проводять шляхом поступового випару рідини, що
знаходиться в перегінному кубі. Пара, що утвориться, відводиться і
конденсується. Процес здійснюється періодичним або безупинним способом.
Якщо проста дистиляція проводиться періодично, то в ході відгону
компонента, що низько кипіть, вміст його в кубовій рідині зменшується.
Водночас змінюється в часі і склад дистилятна, що збіднюється компонентом,
що низько кипіть, у міру протікання процесу. У зв’язку з цим відбираються
декілька фракцій дистилятна, що мають різноманітний склад.Проста
дистиляція, проведена с одержанням кінцевого продукту різного складу,
називається фракційною або роздрібнюючою дистиляцією.
У періодично діючий установці для фракційної дистиляції (рис.3) вихідну
суміш завантажують у перегінний куб 1, обладнаний змійовиком для обігріву,
і доводять до кипіння. Пари відводять у конденсатор – холодильник 2. Фракції
дистиляту надходять через оглядовий ліхтар 3 в окремі збірники 4,5,6. По
закінчення операції залишок зливають із куба, після чого в нього знову
завантажують суміш, що розподіляється.
Рисунок 3. Схема установки для простої дистиляції:
1 – перегонний куб; 2 – конденсатор – холодильник; 3 – оглядовий
ліхтар; 4,5,6 – збірники дистиляту.
Склад рідини в перегінному апараті після випаровування певної її
частини і склад дистиляту, який утворюється, можна визначити з
матеріального балансу простій перегонки. Оскільки відносний вміст
компонентів суміші в перегоном апараті і дистиляті в процесі перегонки
безперервно змінюється, матеріальний баланс представляють в
диференціальній формі для вільно вибраного моменту.
Приймемо такі позначення:
W - кількість суміші в апараті в певний момент перегонки, кг;
х - склад рідини в перегоном апараті в масової частки легколетучего
компоненту в і-тый проміжок часу;
у - склад пари над рідиною в масової частки легколетучего компоненту
в і-тий проміжок часу.
Склад пари над рідиною можна прийняти як функцію складу рідини,
тобто у = f(х). При випаровуванні нескінченної кількості суміші dW з складом
х концентрації рідини зменшується на величину dх і залишок рідини в кубі
представити як W - dw. При чому в цьому залишку легколетучего компоненту
буде (W - dw)(x - dx). Cостав дістілянта позначиться величиною у, а його
кількість dw у.
Матеріальний баланс по легколетучему компоненту в цьому випадку
можна записати у вигляді:
W x W dw x dx
dw
y , (1.1)
де Wчх - первинна кількість легколетучего компоненту в суміші;
(W - dw)(x - dx) - кількість легколетучего компоненту оставляющегося
в кубі в процесі перегонки на і-е час перегонки;
dwу - кількість дістілянта на і-е час перегонки.
Проведемо математичні перетворення:
W x W x dw x wdx dw dx dw y
Величиною dw
dх - нехтуємо як нескінченно малою.
0 dw x wdx dw y
wdx dw (y ) x
або
dw dx
w y x (1.2)
Якщо в результаті перегонки деякої певної кількості рідини в кубі
залишається W k кг суміші і склад її буде х k, а до початку перегонки кількість
початкової суміші була W h з складовій х h ту рівність (2) можна проінтегрувати
в межах від W k і х k до W h і х h. Тоді отримаємо
W
W k h dW x x k h dx (1.3)
x
y
w
або
W x h dx
h
n W k x k y x (1.4)
Оскільки функціональна залежність у=f(x) описується тільки кривою
рівноваги даної суміші, тому рівняння (4) можна вирішити графічним
методом.
Користуючись кривою рівноваги, строют діаграму (Ріс.1).
На горизонтальній осі відкладаються значення х, на осі ординат значення,
1 , де у, який відповідає кожному значенню х, визначається по кривій
y x
рівноваги для даної суміші. Площа під кривій, помножена на масштаб кожній
з осей в межах від х k до х h є інтегралом.
x h dx ln w h A
x k y x w k (1.5)
Знаючи величину інтеграла А і кількість початкової суміші W h можна
легко визначити кількість кубового залишку W k, склад якого хk.
Кількість отриманого дістілянта
W y=W h-W k , (1.6)
І його склад х у можна визначити з рівняння матеріального балансу по
легколетучему компоненту.
W x W x W k x k
h
y
h
y
звідки
W x W x
x h h k k
y W y (1.7)
Розрахунок простої перегонки звичайно має на меті визначити кількість
рідини, що необхідно перегнати для того, щоб одержати в кбі залишок
заданого складу і дистилят середнього складу. Просту перегонку проводять
при атмосферному тиску або під вакуумом, приєднуючи збірники до джерела
вакууму.
2.3. Проста дистиляція з дефлегмацією.
Для підвищення ступеня поділу суміші перегонку здійснюють
застосуванням дефлегмації (рис.4.), додатково збагачуючи дистилят. Пара з
перегінного куба 1 надходить у дефлегматор 2, де вона частково
конденсується. З пари конденсується компонент, що переважно високо кипіть,
(менш летючий) і одержувана рідина (флегма) зливається в куб. Пара
збагачена компонентом, що низько кипіть, направляється в конденсатор –
холодильник 3, де цілком конденсується. Дистилянт збирається в збірниках 4.
Закінчення операції контролюють за температурою кипіння рідини в кубі, що
повинна відповідати даному складу залишку. Останньою видалиться з куба з
куба через штуцер на споді. Конденсатор для часткової конденсації пари
називається дефлегматором.
Рисунок 4. Схема установки для простої дистиляції з
дефлегматором:
1 – куб; 2 – дефлегматор; 3 – конденсатор – холодильник; 4 –
збірники.
2.4. Дистиляція з водяною парою.
При перегонці речовин, що високо киплять, нерозчинних у воді, із
водяною парою температура кипіння суміші повинні бути нижчою за
температуру кипіння води при даному тиску. Таким чином, при тиску, що
дорівнює 1ат, температура дистиляції буде нижче 100℃.
У цей спосіб розділяють суміші речовини, що киплять при
температурах, які перевищують 100℃, що і обумовлює необхідність подачі
води в куб у вигляді сухої перегрітої пари. Дистиляція з водяною парою
застосовується при переробці м’ясних кислот,ефірних мастил, смол, а також
для дезодорації – видалення речовин, що обумовлюють неприємний запах
мастил, жирів та інших продуктів.
Рисунок 5. Схема установки для дистиляції в струмі водяної пари.
1 – куб з паровою сорочкою; 2 – конденсатор – холодильник;
3 – сепаратор.
Вихідна суміш завантажується в куб 1, що обігрівається сухою парою
через сорочку. У середину куба через барботер подається гостра пара. Пари,
що утворюються при випарі суміші, направляються в конденсатор –
холодильник 2.
Конденсат, що тут утвориться, надходить на поділ у сепаратор 3, де
нерозчинні одна в одній рідини розшаровуються. Знизу сепаратора через
гідравлічний затвор видалиться , наприклад, вода, а зверху – відігнаний,
нерозчинений у воді більш легкий компонент, що зливається в спеціальний
збірник.
Дистиляцію в потоку водяної пари використовують для розділення, або
очищення від домішок суміші речовин, нерозчинних у воді, що киплять при
високих температурах і володіючих достатньою термічною стійкістю.
Дистиляція з інертним газом. При перегонці сумішей замість водяної
пари іноді використовують інертнї гази, наприклад азот, двоокис вуглецю.
Дистиляція в потоці інертного газу, що не конденсується, дозволяє більше
знизити температуру випару суміші, що розділяють, чим при дистиляції в
потоці водяного пари, де це зниження обмежене температурою його
конденсації.
3. ДОДАТКОВЕ ОБЛАДНАННЯ ДЛЯ ВИРОБНИЦТВА
СПИРТУ.
3.1. Технологічна схема підготовки сировини.
Для виробництва спирту із зерно – картопляної сировини на спиртових
заводах прийнята типова безперервна технологічна схема. Основні
технологічні операції, що включають підготовку сировини, розварювання,
оцукрювання і охолодження маси, бродіння, перегонку і ректифікацію спирту,
проводяться в безперервному потоці.
Відповідно до технологічної схеми, відмита і подрібнена сировина
подається в змішувач – передрозварник 1, який представляє собою
горизонтальну корито образну посудину з мішалкою.
5
4 6 7 8
3
1
2
Рисунок 6. Схема підготовки сировини для виробництва спирту:
1 – змішувач – передрозварник; 2 – насос; 3 – контактна головка; 4 –
колектор гострої пари; 5 – варочна колона; 6 – варочна колона другого
ступеня; 7 – клапан регулятора рівня; 8 – паросепаратор.
Змішувач – передрозварник складається з двох секцій, в першій з яких
проходить змішування подрібненого зерна з водою, що має температуру
35…40℃. Води добавляють в кількості 2,5…2,8 кг на1 кг подрібненого зерна.
У другій секції передрозварника заміс підігрівається вторинною парою з паро
сепаратора до 70…80℃. Подрібнена сировина підігрівається до 40…45℃.
Термін находження замісу в передрозварнику складає 10…15 хв.
Приготовлений заміс з передрозварника насосом 2 через контактну
головку 3, що з’єднана з колектором гострої пари 4, подається у варочну
колону 5 першого ступеня
У контактної головці 3 заміс підігрівається гострою парою. У варочній
колоні першого ступеня маса по похилих перегородках тече з гори вниз; гостра
пара в цю колону підводиться знизу, і маса нагрівається до 136…140℃. Термін
знаходження маси в кожній колоні 20…25 хв. Зварена маса з апарата через
клапан регулятора 7 поступає в паро сепаратор 8, де від маси відділяється
вторинна пара. Ця пара використовується для нагрівання замісу в
передрозварнику. Кількість вторинної пари складає 55…60 кг на 1т розвареної
маси. Розварена маса з паро сепаратора 8 поступає на охолодження і
оцукрювання.
3.2. Змішувач – передрозварник.
Подрібнена сировина перед розварюванням змішується з гарячою водою
і потім отриманий заміс нагрівається вторинною парою (рис.7).
Змішувач передрозварник представляє собою коритоподібну посудину 1
3
місткістю 3 м , яка поділена перегородкою 2 на дві секції. Змішувач 3
призначений для змішування подрібненого зерна з водою при температурі
35…40℃, а передрозварник 4 – для нагрівання замісу. Для перемішування
подрібненої сировини на порожнистому валу 5 закріплена мішалка, причому
в змішувачі лопаті мішалки розміщені горизонтально, а в передрозварнику
вони виконані по гвинтовій лінії, що забезпечує переміщення замісу вдож
корита. Вал мішалки робить 30 об хв ; потужність електродвигуна 4 кВт.
⁄
1 3 9 6 4 10 5
11 2 8
4440 12 7
Рисунок 7. Змішувач – передрозварник:
1 – корпус; 2 – перегородка; 3 – змішувач; 4 – передрозварник; 5 –
порожнистий вал; 6 – патрубок; 7 – шиберна засувка; 8 – патрубки підвода
вторинного пара; 9,10 – люки для огляду; 11,12 – патрубки для
вивантаження.
Із змішувача заміс через патрубок 6 в перегородці 2 перетікає в
передрозварник. Рівень маси в корпусі регулюється шиберною засувкою 7.
Вторинна пара для нагрівання замісу підводиться через патрубки 8. Люки 9 і
10 служать для огляду і ремонту апарата, а патрубки 11 і 12 – для звільнення
апарата від маси в період зупинки. В’язкість замісу збільшується при
підвищенні температури нагрівання і залежить від часу знаходження замісу в
передрозварнику. На виході із апарата заміс повинен мати таку в’язкість, при
якій масу можна перекачувати насосом. При температурі 75…80℃ заміс
зберігає текучість протягом 5…6 хв. Період знаходження замісу в змішувачі –
передрозварнику складає 10…15хв.
3.3. Варочні апарати.
Варочна колона першого ступеня (рис.1) представляє собою
вертикальний циліндричний 1 діаметром 1300 мм і висотою 7915 мм.
3
Загальний об’єм цієї колони 9,6 м ; робочий тиск – 0,5 МПа. В середині
колони закріплена труба 2, у верхній частини якої розміщена воронка 3, в яку
по патрубку 4 подається підігрітий заміс. У нижню частину труби 2
підводиться пара по патрубку1. В колоні розміщений поплавковий
сигналізатор 6 рівня маси. Для обслуговування і ремонту колона споряджена
люками 7. На колоні встановлені манометр 8, запобіжний клапан 9 і гільза для
термометра 10.
Варочна колона другого ступеня (рис.8б) представляє собою
циліндричний корпус 11діаметром 500 мм і висотою 5625 мм з конусним
днищем 12 і кришкою 13.
В колони другого ступеня пара не подається, а маса переміщається
послідовно з колони першого ступеня і по колонах другого ступеня за рахунок
різниці рівнів маси і витримується при температурі 138…140℃ протягом
20…25 хв. Для вирівнювання тиску верхні частини всіх колон з’єднані між
собою патрубками. Випробуваний тиск для колон встановлений 0,785 МПа.
8 9 3
6
4
3
10 7
1
2
Ф 500
1 791 5 56 25
1300
2
5
Рисунок 8. Варочні колони першого і другого ступеня:
а) першого ступеня: 1 – корпус; 2 – труба; 3 – воронка; 4 – патрубок
подачі замісу; 5 – патрубок підводу пари; 6 – поплавковий сигналізатор;
7 – люки для обслуговування; 8 – манометр; 9 – запобіжний клапан;
10 – гільза для термометра; б) другого ступеня: 11 – корпус;
12 – конусне днище; 13 – кришка.
Розрахунок варочних апаратів і змішувачів безперервної дії.
⁄
Кількість замісу, що розварюється протягом години (кг год)
П∙ ∙
G = , (1.8)
24
де П – умовна продуктивність заводу, дал за добу;
⁄
3
m – кількість замісу, м ⁄ дал;
3
⁄
− густина замісу, кг м .
3
Необхідний об’єм варочного апарата, (м )
∙
V = , (1.9)
∙
де − термін розварювання, год;
= 0,75 … 0,8 −коефіцієнт заповння апарата.
Діаметр колони визначається з рівняння
∙ 2
= ∙ = ∙ , (5,10)
м
4
3
де −витрати маси,м ⁄ год ;
м
−швидкість руху маси у трубчастому апараті, м год ;
⁄
d – діаметр колони, м.
Висота варочної колони, (м)
4
H = . (1.11)
2
Кількість теплоти, необхідної для розварювання маси, (Вт)
∙ ∙ ( − )
1
2
м
Q = , (1.12)
3600
де с −питома теплоємність маси, кДж (кг ∙ К);
⁄
м
−початкова температура маси,що поступає на розварювання, ℃ ;
1
−температур розварювання в колонному апараті, ℃ .
2
Витрати пари в контактній головці для підігрівання замісу до
температури розварювання, кг год
⁄
D = , (5.13)
і − і к
де і – питома ентальпія пари, кДж кг ;
⁄
і −питома ентальпія конденсату, кДж кг .
⁄
к
3
Об’ємна витрата пари на розварювання, м ⁄ год
= ∙ , (5.14)
п
3
де −питомий об’єм пари, що поступає в контактну головку, м ⁄ кг
Швидкість витікання пари з контактної головки, м с ⁄
= 44,7∙ ∙ √і − і , (1.15)
1
2
п
де = 0,9 −коефіцієнт швидкості;
с
і – питома ентальпія при при вході в отвір, кДж кг ;
⁄
1
і −питома ентальпія пари при виході з отвору, кДж кг .
⁄
2
2
Сумарна площа отворів у контактної головці, м
п
∑ f = . (1.16)
3600∙ п
Кількість отворів при заданій площі одного отвору
0
∑
z = . (1.17)
0
2
Площа вільного перерізу для проходу маси в головці, м
= , (1.18)
∙
м
де −швидкість руху маси в головці, м с ⁄ .
м
Робочий об’єм змішувачів і витрати пари на підігрівання замісу
розраховуються з формул (1.8), (1.12), (1.13).
Потужність для привода мішалки при сталому режимі роботи
3
5
N = ∙ ∙ ∙ , (1.19)
м
де −критерій потужності, що залежить від інтенсивності
перемішування, характеризується критерієм Рейнольдса;
−густина середовища, кг м ;
3
⁄
с
n – частота обертання мішалки, об хв ;
⁄
−діаметр мішалки, м.
м
Критерій Рейнольдса
2
∙ ∙
е
= , (1.20)
е
де −швидкість руху замісу, м с ⁄ ;
−ефективний діаметр трубопроводу. м;
е
−густина замісу, кг м ; −динамічна в’язкість замісу, Па∙ с .
3
⁄
З врахування збільшення сповивальної потужності припуску і наявності
в апараті допоміжних пристроїв, робоча потужність на валу мішалки
враховується з рівняння
= К ∙ К ∙ (К + 1) ∙ , (1.21)
2
р
1
де К = −коефіцієнт, що враховує заповнення змішувача;
⁄
1
3
Н – висота шару рідини в змішувачи, м;
−діаметр змішувача, м;
з
К −коефіцієнт,що враховує збільшення потужності при пуску;
2
К – коефіцієнт,що враховує збільшення потужності через наявність в
апараті допоміжних пристроїв.
Встановлена потужність електродвигуна з врахуванням коефіцієнта
запасу потужності 1,2 і к.к.д. приводу, кВт
⁄
вст = 1,2 ∙ . (1.22)
де η – к.к.д. приводу мішалки.
3.4. Апарати для охолодження і зцукрювання.
Для інтенсифікації технологічного процесу виробництва спирту зварена
маса підлягає охолодженню і зцукрюванню. При охолодженні за рахунок само
випаровування з маси виділяється пара, в результаті чого вона охолоджується.
Охолодження маси проводиться у випарної камері під вакуумом дуже
інтенсивно, що створює оптимальні і стабільні умови для зцукрювання її.
Змішування охолодженої маси з солодовим молоком і оцукрювання її
проводиться в апараті – зцукрювачі (рис.1.9).
7
5
6 4
1
3
2
Солодове молоко
Рисунок 9. Зцукрюючий апарат:
1 – корпус; 2 – конічне днище; 3 – мішалка; 4 – поплавок;
5 – секторний дозатор; 6 – дозуючий пристрій.
Зцукрювач представляє собою вертикальний циліндричний корпус 1 з
конічним днищем 2. Всередині корпуса розміщені мішалка 3 і регулятор рівня,
який включає поплавок 4 і секторний дозатор 5. Солодове молоко подається
дозуючим пристроєм 6. Для огляду і миття зцукрювача служить люк 7.
При безперервному процесі змішування маси досягається за 5…6 хв. при
ступні заповнення об’єму 65%. Відношення висоти корпусу до діаметра
складає 1,2…1,25.
3.5. Бродильні чани.
Зцукрена і охолоджена маса поступає в бродильні чани для
зброджування. Процес бродіння проводиться двома способами: періодичнім
або безперервно – потоковим. При періодичним способі процес бродіння
проходить в кожному чані самостійно, чани працюють незалежно один від
одного. При безперервно – потоковому способі бродильні чани об’єднуються
в батарею по 8..10 шт. Перші два чани є головними, в які подається
охолоджена маса. У процесі бродіння маса перетікає з головного чана в
наступні, а з останнього виходить готова бражка.
Рух маси по батареї проходить за рахунок різниці рівнів в головному чані
і в кожному наступному (рис.1.10).
6 7 5 3 4 9
8
Вода
1
10
Продукт
Рисунок 10. Бродильний чан:
1 – корпус; 2 – змійовик; 3 – штуцер подачі маси; 4 – штуцер подачі
дріжджій; 5 – патрубок для відводу вуглекислоти; 6 – оглядове вікно; 7 –
світильник; 8 – гільза для термометра; 9 і 10 – люки для огляду.
Бродильний чан представляє собою циліндричний корпус 1, всередині
якого змонтований змійовик 2 для відводу теплоти що виділяється при
бродінні маси. Маса подається через штуцер 3, а дріжджі – через штуцер 4.
Вуглекислота, що виділяється при бродінні, відводиться через патрубок 5. За
процесом бродіння спостерігають через оглядове вікно 6 за допомогою
світильника 7. Для контролю температури в гільзу 8 вставляється термометр,
а для огляду і ремонту чан споряджений люками 9 і 10.
Розрахунок бродильного апарата.
При періодичному способі бродіння об’єм апарата визначається з умови
заповнення його масою протягом 7…8 годин.
Конструктивно розміри апарата визначаються із залежностей
Н = (1,2…1,5) ∙ ; ℎ = (0,15…0,3) d; ℎ = (0,1…0,125) d , (1.23)
1
2
де Н – висота циліндричної частини апарата, м;
ℎ і ℎ −висота днища і кришки апарата, м;
1
2
d – діаметр апарата, м.
Коефіцієнт заповнення приймається рівним = 0,85. Переточні труби в
апаратах, починаючи з третього, закріплюються на різних рівнях по висоті
таким чином, що відстань між місцями закріплення труб двох сусідніх
Апаратів складає 100 мм. Апарат встановлюється на висоті від полу до днища
0,8…1,2 м.
Теплове навантаження на один апарат в період основного бродіння
вираховується з рівняння
Q = − ( + ) , (1.24)
1
2
3
де −загальна кількість теплоти, що виділяється на протязі 1 року в
1
період інтенсивного бродіння, Вт;
− втрати теплоти в навколишнє середовище, Вт;
2
= 0,06 –втрати теплоти за рахунок випаровування і відбору
3
вуглекислоти.
Коефіцієнт тепловіддачі від зброджуючої маси до стінки змійовика
2
приймається рівним = 699 Вт (м ∙ К), а коефіцієнт тепловіддачі від
⁄
стінки змійовика до води при турбулентному русі її вираховується з рівняння
λ
= 0,23∙ ∙ е 0,8 ∙ Р 0,4 ∙ (1 + 1,77 ), (1.25)
2
де λ – коефіцієнт теплопровідності води, Вт (м ∙ К)⁄ ;
−внутришній діаметр туби змійовика, м;
3
R = 0,8 – радіус кривизни змійовика, м;
б
−радіус бродильного апарата, м.
б
Загальна довжина труб змійовика (м)
L = , (1.26)
ср
де −середній діаметр труби змійовика, м.
ср
Довжина одного витка змійовика діаметром
з
l = √( ∙ ) + , (1.27)
2
з
де t – крок витка змійовика, м.
Загальна кількість витків
z = , (1.28)
4. ФІЗИКО – ХІМІЧНІ ОСНОВИ ПРОЦЕСУ РЕКТИФІКАЦІЇ.
Методами простої дистиляції рідка суміш піддається поділу на множину
фракцій разноманітного складу , але не може бути розділена на індивідуальні
компоненти. Втім , якщо дистилят , отриманний у процесі простої дистиляйії,
піддати вдруге простій дисциляції, дистилят, що знову утворювся, потім знову
піддати тому самому опрацюванню і т.д., то після деякого числа таких
операцій можна одержати невелику кількість практично чистого компонента
що низько кипить.
Цим самим шляхом можна одержати також невелику кількість практично
чистого компонента і необхідності установки великого числа дистиляційних
кубів і конденсаторів, здійснення зазначеного процесу необхідні було б значні
витрати теплоти і холоду на багаторазовий випар рідин і конденсацію пари.
Звичайно більш повний розподіл рідких сумішей на компоненти досягається
шляхом ректифікації.
Ректифікація – процес розділення багатокомпонентної гомогенної
суміші летких рідин шляхом багаторазового випаровування і конденсації цієї
суміші, що супроводжується поверненням частини конденсату у вигляді
флегми.
Помітимо, що процес перегонки поріднений до процесу випаровування.
Принципова різниця полягає втому, що випаровуванню піддають суміші, які
складаються з леткого розчинника і нелеткої розчиненої речовини, а перегонці
піддають рідкі суміші, в яких і розчинник і розчинена речовина володіють
леткістю.
При отриманні харчового етанолу (етилового спирту) бродінням
перегонка і ректифікація є завершальними етапами технологічної схеми
спиртового виробництва.
Перегонка в спиртовому виробництві – це процес виділення із зрілої
браги етилового спирту разом з леткими домішками, що містяться в ній. При
цьому в результаті перегонки одержують спирт-сирець. Ректифікація –
процес очищення спирту-сирцю від домішок і отримання спирту-сирцю-
ректифікату вищого очищення. Частіше всього обидва ці процеси
технологічно поєднані і здійснюються на безперервно діючих
брагоректифікаційних апаратах.
За органолептичними показниками спирт етиловий ректифікований
відповідно до ГОСТ 5962-67 повинен задовольняти таким вимогам: зовнішній
вигляд – прозора безбарвна рідина без сторонніх домішок; смак і запах
характерні для кожного виду етилового спирту, що виділяється з відповідної
сировини, без сторонніх присмаків і запахів; дегустаційна оцінка в балах
повинна бути не нижче: перший сорт – 8,5; вищого очищення – 9.0; „Екстра“
– 9,3; „Люкс“ – 9,5.
Рисунок 11 – Графік переходу від молярних часток до масових
Для виробництва спирту етилового ректифікованого „Екстра“ і „Люкс“
використаються всі види кондиційного зерна (пшениця, жито, кукурудза,
ячмінь та ін.). а в окремих випадках 35% якісної картоплі.
Технічний спирт виробляється з некондиційного зерна, меляси, побічних
продуктів спиртового і виноробного виробництва (головна фракція, сивушний
спирт та ін.). Такий спирт перед відправкою із заводу може піддаватися
денатурації шляхом додавання до нього речовин, які надають стійкий
неприємний смак і запах, і барвників. Крім спирту-сирцю, ректифікованого та
технічного спирту, спиртова промисловість виробляє так званий абсолютний
спирт, який має концентрацію 99,5...99,8% об.
Спирт-сирець, який отримується після перегонки браги, містить численні
домішки (у ньому виявлено до 50 різних речовин). По хімічному характеру
вони можуть бути в основному розділені на чотири великі групи: спирти,
альдегіди, ефіри і кислоти. Окремо виділена група азотистих (аміак, аміни,
амінокислоти) і сірчаних речовин (сірководень, сульфокислоти та ін.).
У системі етанол - вода обидва компоненти летучі, і тому в паровій фазі
буде завжди присутній як етанол, так і вода. Згідно із законами перегонки, в цій
фазі відносна кількість етанолу буде більшою, ніж води, до тих пір, поки масова
доля етанолу в рідкій фазі не досягне 95,57 %. При такій масовій долі водно-
спиртові пари при атмосферному тиску мають той же склад, що і рідина.
Водно-спиртовий розчин цього складу дістав назву азеотропного або
нероздільно киплячого. При подальшому збільшенні масової долі етанолу в
рідкій фазі кількість спирту в парах збільшуватиметься. При розрахунку в
області ректифікації дуже часто виникає необхідність в перерахунку складу,
заданого в масових частках (% мас.), в мольні
(% моль) частка і навпаки (рисунок 11).
На рисунку 2 представлена крива
рівноваги, побудована за даними таблиці
рівноваги, з якої видно, що азеотропна суміш
відповідає точці перетину діагоналі графіка і
кривої рівноваги.
Домішки етанолу поділяються на три групи (таблиця 1): головні; хвостові
і проміжні.
Головними називають домішки більш летучі, ніж етанол. Температура
кипіння їх нижча за температуру кипіння етилового спирту. До них
відносяться оцтовий альдегід, оцтовоетиловий ефір, оцтовометиловий ефір,
мурав’їноетиловий ефір,.
Хвостові домішки мають температуру кипіння вищу ніж етанол і меншу
летючість. До них відносяться багатоатомні спирти, головним чином
аміловий, ізоаміловий, ізобутиновий, пропіловий, ізопропіловий. Частина
хвостових домішок нерозчинна у воді і має маслянистий вигляд, тому їх
називають сивушними маслами.
Проміжні домішки є групою продуктів, які залежно від умов перегонки
поводяться то, як головні, то, як хвостові домішки. До цієї групи входять
ізомасляноетиловий та ізовалеріаноетиловий ефіри.
В таблиці 1 показаний вихід основних компонентів процесу одержання
етанолу у відсотковому відношенні до їх початкового вмісту.
Таблиця 1 – Склад і вихід продуктів при виробництві етанолу
Вихід продуктів:
Найменування % % до загальної кількості
продукту % об.
мас. моль. етанолу в бражці, % мас.
Спирт вищої очистки 96,200 94,130 86,250 96,5
Сивушні масла 88,000 83,100 66,000 0,4
Ефірно-альдегідна фракція 95,500 93,100 84,000 2,5
Нестандартний спирт 96,200 94,100 86,250 3,0
Барда 0,012 0,010 0,004 –
Лютерна вода 0,006 0,005 0,002 –
Для характеристики домішок на практиці застосовують коефіцієнти
випару К і ректифікації K.
Коефіцієнтом випару К називається відношення змісту летючого
компонента в парах до його вмісту в рідині.
Для етилового спирту:
K cn A a , (2.1)
де А - масова частка етанолу в парах, %;
а - масова частка його в рідині, % мас.
Відповідно, якщо для якої-небудь домішки вміст в парах і в рідині α і β то
коефіцієнт випару домішки
K дом . (2.2)
Коефіцієнтом ректифікації К' називається відношення коефіцієнта випару
домішки Кдом до коефіцієнта випару етилового спирту Ксп.
K K дом К . (2.3)
сп
Прийнято, якщо К' > 1, то домішка головна. Якщо К' < 1, то вона хвостова.
Якщо ж домішка за деяких умов має коефіцієнт К' = 1, то вона відноситься до
групи проміжних.
Рисунок 12 – Схема одноколонної ректифікаційної установки
На рисунку 3 показана схема одноколонної ректифікаційної установки, яка
працює наступним чином:
Бражка А нагрівається в дефлегматорі 3 і надходить у бражну частину колони
1,
де спирт випаровується із бражки гріючою парою (ГП), яка вводиться в кубову
частину колони.
Бражка (А), звільнена від легких летючих компонентів (ЛЛК) зустрічним
потоком пари в бражній частині, називається бардою (Б), що безперервно
виводиться з колони через гідравлічний затвор або бардорегулятор 5. В
бражної частині колони встановлюють 18…22, а у спиртовій 9...10 контактних
пристроїв. В основному на таких установках монтують сітчасті або
багатоковпачкові тарілчасті пристрої.
Спиртова пара (СП) концентрацією близько 88% об. з установки
надходить у дефлегматор 3. де значна частина (2/3) її конденсується, віддаючи
теплоту бражці (А) і воді (В), утворюючи флегму (Ф). Залишкова частина
(близько 1/3) спиртової пари надходить у холодильник 4, де конденсується в
спирт сирець і охолоджується.
Під час роботи необхідно строго стежити за подачею бражки, пари і води
та за відводом спирту сирцю (СС) і барди. Для постійної оптимальної подачі
бражки роботу установки регулюють зміною подачі гріючої пари (ГП) до неї
та води (В) в дефлегматор. Подачу пари регулюють так, щоб при заданій
концентрації спирту сирцю не було втрат спирту з бардою.
У сучасних установках подачу бражки, пари і води змінюють за
допомогою автоматичних регуляторів.
Брагоректифікаційні апарати є основним видом обладнання для виділення
спирту і домішок з браги. Нині більш ніж 95 % спирту ректифікату на
спиртових заводах отримують на брагоректифікаційних апаратах, побічної,
прямої і напівпрямої дії. Брага в цих установках розділяється на спирт-
ректифікат, ефіро альдегідну фракцію, сивушні масла і барду. У них же
відбирають проміжні продукти (див. табл. 1).
Основні колони кожного брагоректифікаційного апарату – бражна,
епюраційна і ректифікаційна. В бражній колоні відбувається перегонка браги
і отримання спирту-сирцю, епюраційна колона призначена для виділення
головних домішок, а в колоні ректифікації відбувається виділення з епюратора
чистого спирту-ректифікату, концентрованих сивушних масел і води.
Основним робочим елементом в колонах є контактні пристрої (тарілки)
різної конструкції залежно від призначення і продуктивності колон. В
бражних колонах брагоректифікаційних апаратів застосовуються тарілки двох
типів: подвійного виварювання і сітчасті.
В епюраційних і ректифікаційних колонах використовуються
багатоковпачкові тарілки з капсульними ковпачками. Живий переріз їх
складає близько 11…13 % від перерізу колони. Кількість тарілок в колонах
відповідно до їх призначення коливається: в бражній – 30…32 тарілки, в
епюраційній – 35…39, в ректифікації – 66..70 тарілок.
При перегонці і ректифікації спирту пара, що піднімається вгору,
безперервно контактує з потоком стікаючої рідини (флегмою) і конденсується.
При цьому рідка фаза збагачується нижчекиплячим компонентом. За рахунок
теплоти конденсації, що виділяється, випаровується рідина на тарілці. Пара, що
виділяється, міститиме вже більший відсоток нижчекиплячого компонента, чим
пара
4.1.Принцип дії брагоктифікаційних пристроїв
Брагоректифікаційний апарат побічної дії (рисунок 4) складається з
бражної, епюраційної і ректифікаційної колон, дефлегматорів та
конденсаторів, а також приладів, які контролюють і регулюють технологічний
і температурний режим колон.
Декарбонізована брага з сепаратора подається на поживну тарілку
бражної колони. Барда відводиться з нижньої частини бражної колони через
бардорегулятор.
Брага, яка потрапляє з бродильного відділення спиртового заводу, насосом
подається в бражний підігрівач (конденсатор). Підігрівання браги відбувається
за рахунок конденсації пари, яка поступає з бражної колони через уловлювач,
в якому вони звільняються від захоплених часток рідини і твердих
забруднювачів. Підігріта до температури 75...80°С брага йде в сепаратор. З неї
виділяють діоксид вуглецю та інші гази бродіння. Вони поступають в
конденсатор, де конденсуються захоплені газом пари спирту і домішок, а потім
прямують в колону.
З підігрівача браги пари, які не сконденсувалися, поступають в
додатковий вертикальний конденсатор. Бражна колона обігрівається
відкритою парою тиском 0,12…0,15 МПа, подача якої регулюється паровим
регулятором. Конденсат водно-спиртової пари у вигляді дистиляту поступає в
епюраційну колону, яка має горизонтальний дефлегматор і вертикально
встановлений конденсатор, які охолоджуються водою.
Звільнений в епюраційній колоні від основної частини головних домішок
водно-спиртовий розчин (епюрат) спрямовується в колону ректифікації на 16-
у тарілку. Ця колона також оснащена дефлегматором і конденсатором.З
конденсатора частина конденсату (нестандартний або непастеризований
спирт) повертається в епюраційну колону. Масова доля його складає близько
3 % від введеного в колону безводного спирту.Інша частина нестандартного
спирту приєднується до флегми, що поступає з дефлегматора в колону
ректифікації.
Спирт-ректифікат відбирається з 2, 4 і 6-й верхніх тарілок і поступає далі
в холодильник, звідки через ротаметр поступає в ємність.
Сивушне масло виводиться з нижньої частини колони у вигляді пари і
прямує в холодильник, потім видаляється з апарата.
У колоні ректифікації з рідкої фази з 17, 18, 19 і 20-ї нижніх тарілок
відбираються проміжні продукти (сивушні спирти), які йдуть, потім в
холодильник і видаляються з колони. Крім того, з нижньої частини колони
ректифікації відводиться лютерна вода, у якій наявність спирту не
допускається.
Усі колони апарату забезпечуються вакуумними запобіжниками для
захисту їх від зминання. З дефлегматорів вода температурою 60…70°С
направляється в збірник гарячої води, з якого її витрачають на виробничі
потреби.
Пари, не сконденсовані в конденсаторах, та інертні гази поступають в
спиртоуловлювач.
Спирт-ректифікат, що відбирається з колони, з масовою часткою не більше
95,57 % направляється для зберігання у вертикальні циліндричні резервуари.
Технічний спирт різних категорій і, так званий абсолютний спирт
виробляються також з використанням брагоректифікаційних установок по
подібній технології, але і установки і технологія мають відповідні особливості,
які дають змогу одержання кінцевого продукту в повній відповідності до
діючих стандартів.
5. ПРИНЦИПОВІ СХЕМИ ПРОЦЕСІВ РЕКТИФІКАЦІЇ,
РОЗРАХУНОК РЕКТИФІКАЦІЙНОЇ КОЛОНИ.
У техніці широко використовують ректифікаційні установки, що доцільно
класифікувати на періодичні і безупинно діючи.
Періодично діючи ректифікаційні установки підрозділяють , у свою чергу,
на установки, що працюють в умовах режиму постійної флегми, і установки,
що забезпечують постійний склад дистилятна.
Періодично діючи ректифікаційні установки.
У виробництві невеликого масштабу використовуються ректифікаційні
колони періодичної дії.
Вихідна суміш завантажується в куб 1, оснащений нагрівальним
пристроєм. Суміш підігрівається до кипіння, і її пара надходять під нижню
тарілку ректифікаційної колони (6.5). Пара, піднімаючись по ректифікаційній
колоні, збагачуються компонентом, що низько кипить, яким збіднюється
флегма, що стікає вниз та надходить із дефлегматора 3 на верхню тарілку
колони. Пара з колони направляється в дефлегматор 3, де воно цілком або
частково конденсується. У випадку повної конденсації рідина розділяється за
допомогою дільника 4 на флегму і дистилят. Флегма направляється на
зрошення ректифікаційної колони, а дистилят проходить через холодильник 5
і направляється в збірник 6 і7.
Рисунок 14. Схема ректифікаційної установки періодичної дії:
1 – куб; 2 – ректифікаційна колона; 3 – дефлегматор; 4 – розділовий
стакан; 5 – холодильник; 6,7 – збірники.
Після того, як досягнутий заданий склад залишку в кубі (про це судять за
температурою кипіння рідини в ньому) залишок, завантажують куб вихідною
сумішшю й операцію продовжують.
5.1. Екстрактивна ректифікація.
Поділ сумішей компонентів, що близько кипять та характеризуються дуже
відносною летючостю, методом звичайної ректифікації виникають значні
труднощі. Зростає необхідне число ректифікаційних тарілок навіть
привеликих коефіцієнтах надлишку флегми. Процес поділу таких сумішей
заснований на введенні третього компонента – агента, якій розділяє суміш,
спроможний різко підвищити відносну летючість основних компонентів.
Третій компонент повинен бути менш летючий, ніж обидва компонента
суміші, що розділяється, і повинен добре розчиняти трудно летючий
компонент вихідної суміші. Так, наприклад, до суміші н – бутана ( кип =
0,5℃) і псевдобутилена ( кип = 0,3℃) добавляють ацетон ( кип = 56℃), що
добре розчиняє псевдо бутилен і не розчиняє н – бутан
5 6
С
В В
1 ′ [ 2
А+В 1 ″
3
4
С
Рисунок 15. Схем установки для екстрактивної ректифікації:
1 – екстракційно – ректифікаційна колона; 2 – ректифікаційна колона для
регенерації розділового агента.
У схемі установки для екстрактивної ректифікації (рис.6) вихідна суміш,
що складається з компонентів А + В, подають на живлячу тарілку екстракційно
– ректифікаційної колони 1. Агент С, що розділяє, та у робочих умовах цілком
змішується з компонентами А і В, вводиться в колони вище – між тарілкою,що
живить, і верхом колони. Агент С є менше летючим і, відповідно, що більш
високо киплячим, ніж кожен із компонентів А і В. Добавка агента збільшує,
але не рівною мірою, летючість компонентів А і В, і, якщо вони утворять між
собою азеотропну суміш, то може навіть зникнути азеотроп.
Допустимо, що агент С, якій розділяє, викликає більше підвищення
летючості компонента В, чим компонента А. Тоді в секції 1 колони,
розташованої між точками запровадження вихідної суміші і флегми,
компонент А витягається (екстрагується) компонентом С із рідкої і парової
фаз. Вище точки його запровадження пара в колоні складається з компонентів
В і С. У цій частині колони відбувається їх поділ: рідкий агент стікає по колоні
вниз, пара компонента В піднімаються нагору в дефлегматор. Після їхньої
конденсації утворюється практично чистий компонент В, одну частину якого
повертають у вигляді флегми на зрошення колони 1, а іншу відбирають як
верхній продукт.
У секції 1 колони (нижче запровадження вихідної суміші) відбувається
вичерпування компонента В, його пара піднімається по колоні нагору. Суміш
компонента А з агентом С у вигляді рідкого залишку видалиться з колони 1,
направляється в колону 2 для регенерації агента, що розділяє. З колони 2
зверху видалиться як дистилят компонент А, більш летючий, ніж С, а знизу
відводиться регенерований агент, що розділяє, С, що повертається на повторне
використання в першу колону.
5.2. Азеотропна ректифікація
При азеотропній ректифікації звичайно використовують розділяючий
компонент С, що утворить з одним із компонентів вихідної суміші (А і В)
азеотропну суміш, що володіє мінімальною температурою кипіння. Створена
більш летюча, ніж вихідна азеотропна суміш відганяється як дистилят, а інший
практично чистий компонент видалиться у вигляді залишку.
Як приклад застосування азеотропної ректифікації можна вказати на поділ
азеотропної суміші етиловий спирт – вода (температура кипіння 78℃), де як
компонент, що розділяє, використовують бензол, що утворить із водою і
спиртом потрійну азеотропну суміш із мінімумом температури кипіння
(64,8℃). Залишок, що виділяється з колони, представляє собою безводний
етиловий спирт.
При азеотропній ректифікації в більшості випадків потрібно більше витрат
тепла, ніж при екстрактивній ректифікації. Крім того, при азеотропній
ректифікації більш утруднений добір агента, що розділяє, і обмежена
можливість зміни співвідношення його кількості й кількості вихідної суміші
порівняно з екстрактивної ректифікацією.
В установці для азеотропной ректифікації (рис.7), проведеної з
утворенням азеотропной суміші, що володіє мінімумом температури
кипіння,вихідна азеотропна суміш (А = В) надходить на тарілку колони 1, що
живить, що зрошується компонентом що розділяється, С. З колони видалиться
азеотропна суміш компонентів А + С з мінімальною температурою кипіння
(дистилят), знизу колони видалиться компонент В (залишок).
Рисунок 16. Схема установки для азеотропної ректифікації:
1 – ректифікаційна колона; 2 – відстійник (сепаратор); 3 – підігрівник.
На рисунку 2.7. показаний варіант процесу азеотропной ректифікації,
коли створена азеотропна суміш складається із компонентів із взаємною
розчинністю, що різко відрізняється при різних температурах. У цьому
випадку компоненти А і С, будучи в рідкому вигляді, практично взаємно не
розчиненні. Тому дистилят після охолодження розділяється на компоненти А
і С у відстійнику 2. Компонент А є кінцевим продуктом , а регенерований
компонент С після нагрівання в підігрівнику 3 повертається на зрошення
колони 1. У дефлегматорі колони 1 конденсується лише частина пари (А + С),
необхідна для одержання флегми, а інша частина їх знижується і
охолоджується в холодильнику – конденсаторі перед надходженням у
відстійник 2.
5.3. Елементи теорії розрахунку ректифікаційної колони.
Розрахункові параметри процесу ректифікації.
П - продуктивність по абсолютному спирту, дал/добу; 1 дал = 10 л;
tбр - температура браги, що поступає в бражну колону, °С;
Вбр - масова частка сухих речовин в бразі, % по масі;
Вб - масова частка сухих речовин в барді, % по масі;
Хбр - масова частка алкоголю в бразі, %;
β - коефіцієнт надлишку водно-спиртової пари;
р - тиск гріючої пари, що поступає в колону, МПа;
tб - температура барди на виході з апарата, ºС;
n - число тарілок бражної колони, шт.;
h - відстань між тарілками бражної колони, м;
Z - глибина барботажного шару, м
Методика розрахунку
1 Визначаємо кількість теплоти QH, що витрачається на підігрівання 100
кг браги до температури кипіння, кДж
QH = (tкип – tбp)·cбp·100, (2.4)
де tкип - температура кипіння водно-спиртової суміші, °С (табл. А-4);
tбp - температура браги, що поступає в бражну колону, °С;
cбp - питома теплоємність браги, кДж/(кг·К).
cбp = 4,266 – 0,040·Вбр, (2.5)
де Вбр - масова доля сухих речовин в бражці, % (по варіанту).
2 Визначаємо масову частку етанолу (міцність) в киплячій бразі Абр, %, на
постачальній тарілці по графіку (рис. 5).
3 Визначаємо масову кількість алкоголю Gал, кг/год., який поступає в
апарат з брагою
П
G eт , (2.6)
ал
100 24
де П - добова продуктивність, дал/добу (за варіантом);
3
3
ρет - щільність етанолу, кг/м (ρет = 789 кг/м ).
Рис.2.8. Графік для визначення міцності киплячої браги на постачальній
тарілці
4. Масова кількість браги, що поступає на перегонку Мбр, кг/год.
1 00 G
М бр ал , (2.7)
Х бр
де Хбр - масова частка спирту (абсолютного алкоголю) в бражці, %.
5. Визначаємо масову кількість водно-спиртової пари G'cп, кг/год., що
відходить з бражної колони.
'
G 1 00 G ал , (2.8)
сп
y п
де y - масова доля алкоголю в парах, які виходять з бражної колони, %
п
(таблиця А 4).
6. Визначаємо дійсну масову кількість пари G , що поступає з бражної
'
колони з урахуванням коефіцієнта надлишку пари β.
'
'
G G , (2.9)
сп
де β – коефіцієнт надлишку водно-спиртової пари.
'
7. Уточнюємо дійсну масову долю етанолу в парах у , %,
G ' у
'
у сп п , (2.10)
G '
8. На основі визначення кількості продуктів, що поступають і видаляються з
бражної колони, складаємо рівняння матеріального балансу
'
М бр Р G Р Б , (2.11)
де Р - маса гріючої пари і її конденсату, кг;
Б - маса барди без конденсату (дистиляту) водно-спиртових парів, кг.
'
Б М G (2.12)
бр
9. Складаємо рівняння теплового балансу бражної колони:
М c t бр Р і G ' і Б с t б P t с Q
к
к
б
бр
нс
бр
1
де і - ентальпія гріючої пари, кДж/кг, (таблиця А-3);
1
і - ентальпія водно-спиртових парів, кДж/кг (таблиця А-2);
сб - питома теплоємність барди, кДж/(кг·К);
tб - температура барди, °С;
tк - температура конденсату, °С; tк = tб;
ск - питома теплоємність конденсату, ск = 4,22 кДж/(кг·°С);
Qнс - втрати теплоти бражною колоною в довкілля; кДж/год.
Питома теплоємність барди, кДж/(кг·К) визначається за формулою Г.М.
Знаменського:
сб = 4,19 – 0,01585·Вб (6.13)
де Bб - масова частка сухих речовин в барді %
10. З рівняння теплового балансу визначаються витрати гріючої пари Р,
кг/год, в бражній колоні апарата. Формула враховує, що для термоізольованих
колон втрати Qнс приймаються з умови 4 % від тепловмісту гріючої пари, тобто
Qнс = 0,04·Р·і .
1
G ' і Б с t М с t
Р б б бр бр бр . (2.14)
, 0 96 і t к с к
1
11. Швидкість пари ωn, м/с, в ковпачкових тарілках вираховується по
формулі В. Н. Стабникова
, 0 305 h
n 60 , 0 05 h , 0 012 Z ; (2.15)
де h - відстань між тарілками, мм;
Z - глибина барботажного шару, мм (відстань від рівня рідини на
тарілці до краю ковпачка).
12. Визначаємо висоту колони Н, м,
H = (n – 1)·h + h1 + h2, (2.16)
де n - число тарілок бражної колони, шт.;
h1 і h2 - відстань від нижньої тарілки до основи колони і відстань від
верхньої тарілки до верхнього днища колони, м
(h1 = 0,7 м; h2 = 0,3 м).
2
13. Визначаємо площу поперечного перерізу колони F, м ,
P i
F 1 , (2.17)
n n i 3600
2
де і1 - ентальпія гріючої пари при тиску, з яким вона поступає в бражну
колону, кДж/кг.
і2 - ентальпія гріючої пари при робочому тиску безпосередньо в
колоні, кДж/кг;
3
ρn - щільність водяної пари при робочому тиску р2, кг/м .
Робочий тиск пари в колоні р2 приймається за даними з практики
3
можна прийняти: р2 = 0,115 МПа; і2 = 2685 кДж/кг і ρn = 0,661 кг/м
14. Визначаємо діаметр колони, dк, м,
d 4 F / , (2.18)
к
Література
1. Кавецкий Г.Д. Процессы и аппараты пищевых технологий. / Г.Д.
Кавецкий, Б.В. Васильев. – Москва: Колос, 2000 – 551с.
2. Остриков А.Н. Практикум по курсу «Технологическое
оборудование». / А.Н. Остриков, М.Г. Парфенопуло, А.А. Швецов / Воронеж.
Гос. Технол. Акад. – Воронеж 1999. – 424с.
3. Шалугін В.С. Процеси та апарати промислових технологій. / В.С.
Шалугін, В.М. Шмандій. – К. Центр учбової літературі, 2008 – 392с.
4. Поперечній А.М. Процеси та апарати харчових виробництв. / А.М.
Поперечний, О.І. Черевко. – Київ. Центр учбової літературі, 2007. – 304с.
5. Гулий І.С. Обладнання підприємств переробної і харчової
промисловості. / І.С. Гулий, М.М. Пушанко, Л.О. Орлов, В.Г. Мирончук та
ас.. – Вінниця. Нова книга. 2001. – 576с.
6. Зимняков В.М. Практикум по основам расчета и конструирования
машин и аппаратов перерабатывающих производств. / В.М. Зимняков, И.В.
Назаров, А.И. Удовкин, С.В. Щербина. – Пенза: Пензенская ГСХА, 2003. –
213с.